静态顶空-气质联用法测定EVA家具中苯乙酮和2-苯基-2-丙醇释放量

研究建立了静态顶空-气质联用法法快速测定EVA家具中苯乙酮和2-苯基-2-丙醇释放量的分析方法。平衡温度120℃,平衡时间40min,气相色谱/质谱-选择离子监测法进行定量分析。线性范围覆盖0.4mg/kg～4mg/kg;相关系数均大于0.995;苯乙酮和2-苯基-2-丙醇检出限分别为0.008mg/kg和0.013mg/kg;平均回收率86.4%～95.1%,相对标准偏差(n=6)小于15%。该方法简便快速、灵敏度高、降低溶剂干扰等特点,满足EVA家具及其EVA发泡材料中苯乙酮和2-苯基-2-丙醇释放量的检测要求。     

高效液相色谱法检测小麦粉中的偶氮甲酰胺方法的研究

小麦粉中偶氮甲酰胺(azodicardonamide,ADA)用丙酮提取,提取液氮吹浓缩后用5%二甲基亚矾的水溶液定容,并用正己烷脱脂。样品供高效液相色谱仪测定,外标法定量。方法线性范围是0～100mg/L(r~2=0.9979),定量下限为4mg/kg。在小麦粉基质粉中分别添加10.0mg/kg、50.0mg/kg两个水平的偶氮甲酰胺标准品,方法的回收率为84%～90%,相对标准偏差小于5%。     

聚氨酯泡沫中3种有机磷阻燃剂检测方法及其迁移规律研究

研究建立了GC-MS测定聚氨酯泡沫中3种有机磷阻燃剂三(2-氯乙基)磷酸酯(TCEP)、三(2-氯丙基)磷酸酯三(TCPP)和(1,3-二氯异丙基)磷酸酯(TDCP)的分析方法。室温条件下,乙酸乙酯溶剂超声提取30min,萃取液通过气相色谱/质谱-选择离子监测法进行定量分析。3种有机磷阻燃剂的线性范围为3mg/kg^100mg/kg;相关系数大于0.995;方法检测限范围为0.4~0.8mg/kg;平均回收率在89.7%~109.5%,相对标准偏差(n=6)小于6%。     

环境舱法研究EVA家具中苯乙酮和2-苯基-2-丙醇释放量

利用环境舱模拟EVA家具使用环境,通过热脱附-GCMS进行气体样品采集和定量分析,建立EVA家具中苯乙酮和2-苯基-2-丙醇释放量检测方法。线性范围覆盖0.02μg～0.5μg(相关系数大于0.995),苯乙酮和2-苯基-2-丙醇最低检测质量分别为0.0065μg和0.0096μg(采气体积为6L时),精密度结果(n=6)RSD15%。此方法可满足日常检测需求,利于指导企业对EVA发泡材料及其家具产品生产的质量控制。     

GC-MS测定PU革中3种有机磷阻燃剂

研究建立了GC-MS测定聚氨酯(PU)革中3种有机磷阻燃剂三(2-氯乙基)磷酸酯、三(2-氯丙基)磷酸酯三和(1,3-二氯异丙基)磷酸酯的分析方法。室温条件下,以四氢呋喃∶正己烷(1∶1)为溶剂超声溶解PU革30min,萃取液通过气相色谱/质谱-选择离子监测法进行定量分析。3种有机磷阻燃剂的线性范围为0.3mg/kg~10mg/kg;相关系数大于0.995;方法检测限范围为0.04~0.09mg/kg;平均回收率在89.9%~109.2%,相对标准偏差(n=6)小于10%。该方法简便快速、灵敏度高、定性准确,满足PU革中有机磷阻燃剂的检测要求。     

气相色谱-质谱联用法测定合成革中5种酰胺类有机溶剂残留

建立了同时测定合成革中甲酰胺、N-甲基甲酰胺、N-甲基乙酰胺、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺5种酰胺类有机溶剂残留的气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法。样品经甲醇超声提取、浓缩定容后采用气相色谱进行分离,采用选择离子扫描采集数据,外标法定量。结果表明,5种酰胺类物质可以完全分离,线性相关系数r 2均大于0.9995,定量限为0.20~0.95 mg/kg,加标回收率为86.6%~97.1%,相对标准偏差RSD(n=6)为2.2%~8.4%。该方法可应用于实验室合成革样品中5种酰胺类有机溶剂残留的同时测定方法。     

HS-GC/MS法测定乳胶床垫中的烯烃类化合物

采用静态顶空进样-气质联用法(HS-GC/MS),对乳胶床垫中释放出的烯烃类化合物1,3-丁二烯、4-乙烯基环己烯和苯乙烯含量测定进行了研究。优化的实验参数为:平衡温度120℃,平衡时间20min。结果表明:3种烯烃类化合物线性范围为0.1~1.8mg/kg;相关系数大于0.995;方法检测限范围为0.002~0.02mg/kg;平均回收率在90.1%~102.8%之间,相对标准偏差(n=6)小于10%。本方法满足欧盟对于乳胶床垫中1,3-丁二烯限制的检测要求(2014/391/EU)。     

液相色谱-串联质谱法测定蜂王浆中双甲脒及其代谢物的残留量

采用固相萃取-液相色谱-串联质谱法（SPE-LC-MS/MS）测定蜂王浆中双甲脒、单甲脒、2,4-二甲基苯基甲酰胺和2,4-二甲基苯胺的残留量。样品经氨水稀释、氨化乙腈沉淀蛋白并提取,通过中性Al₂O₃固相萃取柱净化,以液相色谱-串联质谱多反应监测正离子模式检测,同位素稀释内标法和外标法定量。结果表明,双甲脒、单甲脒、2,4-二甲基苯基甲酰胺和2,4-二甲基苯胺的定量限分别为0.05、0.5、5.0和0.5 μg/kg,在空白蜂王浆基质溶液0~300 μg/kg范围内绘制线性工作曲线,线性相关系数大于0.997,对空白蜂王浆进行添加浓度5.0、10、100、200 μg/kg的实验,总体回收率为50.5%~110%,相对标准偏差为0.8%~15.0%。该方法简便、快捷,定量限能够满足目前国内外残留限量要求,可为蜂王浆中双甲脒及其代谢物残留量的测定提供参考。     

软体家具用纺织品中1,3-丙烷磺内酯的测定

以丙酮为萃取溶剂,超声萃取软体家具用纺织品中的1,3-丙烷磺内酯,萃取产物经浓缩、定容、过滤后进行气相色谱/质谱-选择离子监测法(GC/MS-SIM)测定,外标法定量,从而建立了1个测定软体家具用纺织品中1,3-丙烷磺内酯的气质联用方法。方法的线性范围为0.02~42.00μg/mL,线性方程为A=3290202ρ+66481,线性相关系数为0.9995。在信噪比(S/N)=3的条件下,方法的检出限为0.01mg/kg。在3个不同加标浓度水平下,方法的平均加标回收率为88.24~95.48%,相对标准偏差为2.91~4.99%。该方法简单快速、灵敏度高、检出限低,适用于软体家具用纺织品中1,3-丙烷磺内酯的测定。     

凝胶渗透色谱净化气相色谱质谱联用法测定草莓中残留的克百威

建立草莓中残留的克百威的分析方法,样品采用凝胶色谱(GPC)净化技术,气相色谱-质谱联用(GC/MS)法定性和定量。线性范围为0.01～5.0mg/L,相关系数为0.9997;加标回收率为87.6%～92.4%,相对标准偏差(RSD)为3.4%～5.1%;方法的检出限为0.01mg/kg。     

气相色谱法测定牛初乳中甲胺磷、马拉硫磷、倍硫磷的残留

用气相色谱法测定牛初乳中甲胺磷、马拉硫磷、和倍硫磷的残留量。对三种有机磷农药做二种不同浓度0.01、0.05mg/kg添加回收实验。结果表明:平均回收率甲胺磷为89.3%、108.7%,相对标准偏差不高于8.3%;马拉硫磷为80.5%、110.8%,相对标准偏差不高于7.8%;倍硫磷为94.5%、106.3%,相对标准偏差不高于7.6%。最小检测浓度为甲胺磷1.2×10-3mg/kg,马拉硫磷3.1×10-3mg/kg,倍硫磷2.1×10-3mg/kg。     

分散固相萃取-高效液相色谱-质谱联用法测定大米中的呋喃丹残留

建立了分散固相萃取-液相色谱-电喷雾质谱联用方法定量检测大米中呋喃丹残留量.应用分散固相萃取方法进行前处理,即以乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)为吸附剂,乙腈为萃取溶剂,实现样品快速制备;在Agilent Eclipse C18色谱柱上,以甲醇-0.1%乙酸水溶液(50/50,V/V)为流动相,采用选择离子监测模式,以m/z222为检测定量离子.呋喃丹保留时间在6.7min左右,线性范围为0.003mg/L～1mg/L,相关系数0.9998,添加浓度在0.012,0.12,1.2mg/kg时,大米中呋喃丹的平均添加回收率在85%～96%之间,相对标准偏差(RSD,n=5)小于15%,最低检测浓度为0.012mg/kg.该方法灵敏、准确、可靠,定量范围宽,耐用性强,可作为大米中呋喃丹残留的可靠检测方法.     

QuEChERS-LC-MS/MS测定姜油树脂、姜精油中8种农药残留及膳食风险评估

本研究建立了QuEChERS-液相色谱-串联四极杆质谱(LC-MS/MS)法测定姜油树脂、姜精油样品中噻虫嗪、吡虫啉、噻虫胺等8种农药残留,通过方法优化,选择乙腈-水-正己烷体系提取样品,QuEChERS方法净化提取液,在电喷雾离子源正离子模式下电离,多反应监测(MRM)模式下测定,并采用基质匹配标准曲线内标法进行定量分析。结果表明,8种农药在1～32μg/L浓度范围内的线性关系良好,相关系数(R²)均大于0.99,方法检出限和定量限分别为0.03～0.16、0.10～0.53 mg/kg; 3种不同加标水平下的回收率均在70%～119%之间,相对标准偏差(RSD)均小于20%。采用该方法测定实际样品,其中,噻虫嗪、吡虫啉、噻虫胺阳性样本的检出率较高,分别为56%、58%、52%,残留量大于1 mg/kg的样本量占比分别为12%、16%、10%,最高残留量分别为2.16、1.92、2.01 mg/kg,其他5种农药的检出率均低于20%。基于实际样品中农药残留中位值评估干姜片、姜精油和姜油树脂中噻虫嗪、吡虫啉、噻虫胺的慢性膳食摄入风险,评估结果远小于100%,表明农...     

气相色谱串联质谱法测定洗涤剂中的7种人工合成麝香

建立了洗涤剂中7种人工合成麝香检测的气相色谱串联质谱(GC-MS)方法。采用正己烷-氯化钠饱和溶液对样品中的人工合成麝香进行液液萃取后浓缩,对于油脂含量较高的样品,采用硅胶小柱进一步净化,气相色谱法串联质谱测定,内标法定量(内标物为荧蒽-D10)。7种人工合成麝香在0.8mg/kg~40.0mg/kg范围内线性关系良好,定量限为0.8mg/kg和2.0mg/kg,相关系数均大于0.995。采用两种样品处理方法,空白样品在2、20mg/kg 2个加标水平下,回收率分别为92.4%~97.6%和90.6%~97.4%,相对标准偏差为2.0%~5.6%和2.4%~5.8%。对15份洗涤剂样品进行检测,5份样品有佳乐麝香(HHCB)检测出,检出质量分数为0.9mg/kg~35.7mg/kg。该方法简单、准确,适用于洗涤剂中7种人工合成麝香的检测。     

SPE-UPLC-MS/MS法测定牛奶中β-内酰胺类药物残留

本试验应用固相萃取技术(SPE),结合超高效液相色谱-串联质谱联用仪(UPLC-MS/MS),建立了快速测定生鲜乳中!-内酰胺类药物残留的方法。样品经乙腈提取,Oaiss PRiME HLB固相萃取小柱净化后,以0.1%甲酸乙腈溶液和0.1%水溶液为流动相,Waters C_(18)色谱柱进行分离;多反应监测(MRM)模式,外标法进行定量。方法回收率在70.1%~95.5%之间;相对标准偏差(n=3)范围为1.0%~9.1%;线性范围为0.002~0.100mg/L;检出限为0.1~0.6μg/kg;定量限为0.3~1.8μg/kg。表明该方法专属性强、灵敏度高,适用于生鲜乳中β-内酰胺类药物残留的测定。     

HPLC-MS联用法测定猪肉组织中5种磺胺类药物的残留

建立一种用高效液相色谱与质谱联用法测定猪肉组织中磺胺类药物残留的方法,该方法检测猪肉中的磺胺类药物快速、准确。样品经2%的醋酸水溶液提取后通过固相萃取柱净化,用甲醇洗脱,吹干,然后用流动相A溶解,用DAD及MS检测器检测。采用AgilentHC-C18(4.6×250mm,5μm)色谱柱,以0.3%甲酸和5%甲醇的水溶液-0.3%甲酸的甲醇溶液为流动相进行梯度洗脱。在添加水平为0.1mg/kg,0.2mg/kg,0.5mg/kg时,对于不同的药物,回收率范围为55.3%~102.8%,相对标准偏差在0.79%~10.4%之间,方法的最低检出限为0.1~0.5ppb。通过大量的实验结果表明,该方法适用于猪肉组织中磺胺类药物的残留测定。     

牛奶和奶粉中氟胺烟酸残留量测定方法的研究

研究了牛奶和奶粉中氟胺烟酸残留量的液相色谱-紫外分析方法.样品在酸性条件下酶解用乙腈提取后,经固相革取柱净化,用配有紫外检测器的高效液相色谱测定,外标法定量.方法的最低检出限牛奶为5mg/kg,奶粉为40mg/kg;在2.5～160.0mg/kg浓度范围内,线性关系良好,相关系数r=0.9996,添加水平牛奶5.0～ 40mg/kg时,奶粉40.0～100mg/kg时,回收率在86.86％～100.32％,相对标准偏差(RSD)为1.986％～2.295％.     

GC-MS-SIM法同时分析饮料中防腐剂和抗氧化剂

利用离子阱气相色谱-质谱联用仪,优化了色谱、质谱仪器参数,利用选择离子监测（SIM）技术建立了同时检测碳酸饮料、果汁中山梨酸、苯甲酸、脱氢乙酸、叔丁基对苯二酚（TBHQ）、叔丁基羟基茴香醚（BHA）、2,6-二叔丁基对甲酚（BHT）、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯等10种添加剂的方法。方法以10种添加剂的特征离子峰进行定性定量。方法学数据良好,10种添加剂的检测限分别为0.10mg/kg、0.050mg/kg、0.015mg/kg、0.038mg/kg、0.025mg/kg、0.019mg/kg、0.036mg/kg、0.060mg/kg、0.050mg/kg、0.060mg/kg,方法的精密度为2.9%～5.3%、回收率为78%～95%,应用于饮料中食品添加剂的检测,效果良好,检测效率大大提高。     

QuEchERS-UPLC-MS/MS法测定蔬菜中5种植物生长调节剂

应用超高效液相色谱-串联质谱联用(UPLC-MS/MS)技术,建立了同时检测蔬菜中5种植物生长调节剂的检测方法。样品经乙腈提取,QuEchERS法净化后,Waters HSST_3超高效液相色谱柱分离,方法回收率在73.8%~96.3%之间;相对标准偏差(n=3)范围为1.4%~8.5%。方法检出限范围为1.1×10~(-3)~1.86×10~(-2)mg/kg。     

人参样品及制品中多种有机氯农药残留量测定方法的研究

人参中多种有机氯农药残留量测定,用丙酮-正己烷(2 8)作为萃取剂,采用快速溶剂萃取(ASE)和均质萃取技术,制备样品溶液,经浓硫酸净化,用安装有DB-5毛细管柱(30m×0.25mm(id)×0.25μm)及微型电子俘获检测器(μ-ECD)的气相色谱测定。14种有机氯农药在3×10-5-0.5μg/mL范围内线性良好,相关系数均大于0.9956。最低检测限为0.0015-0.005mg/kg;添加回收率为86.42-93.79%;相对标准偏差(RSD%):4.04-14.91%。