纺织品中4-氨基偶氮苯检测方法的试验研究

对4-氨基偶氮苯检测过程中使用的层析吸附剂填装高度、保险粉含量、萃取剂等进行研究,改进原有检测方法,并对比改进效果。结果表明:吸附剂三氧化二铝2 cm+硅藻土4 cm,保险粉含量1 mL时4-氨基偶氮苯检测效果好;方法改进后4-氨基偶氮苯的检测效果优于成盐法,且各物质回收率分别为:4-氨基偶氮苯96.52%,对苯二胺88.17%,苯胺89.69%,均高于成盐法和不成盐法的回收率     

4-氨基偶氮苯检测中的还原条件

研究分散黄23,分散橙149,分散黄7和苏丹红3等四种可分解4-氨基偶氮苯的染料在不同条件下的还原效果,以及4.氨基偶氮苯进一步的还原趋势.结果表明,用以检测4-氨基偶氮苯的合适的还原条件为:连二亚硫酸钠用量0.5-1.5 mL,氢氧化钠溶液浓度1～%2%,反应温度40℃,反应时间30 min.染料还原率最高可达100%,最低约为60%;4-氯基偶氮苯的得率最高为50%,最低为10%.     

纺织品中4-氨基偶氮苯检测方法研究

本文针对纺织品中4-氨基偶氮苯的萃取方法进行了研究,比较了两种萃取介质,选择一种效果较好的萃取介质作为研究对象,并用此萃取介质进行了试验。通过分析回收率的方法,分析了萃取效果,并与相应的国家标准规定进行了比较。     

聚酯纤维纺织品染料中4－氨基偶氮苯萃取方法分析

用GB／T23344--2009中直接还原和先萃取再还原两种还原方法处理聚酯纤维纺织品,检测其染料中4-氨基偶氮苯的含量,并对结果进行了分析和探讨。研究结果表明,不同的处理方法对结果的影响很大。建议进一步统一、完善标准。     

对纺织品中4-氨基偶氮苯测试方法的探讨

本文主要对4-氨基偶氮苯测定方法的讨论,解决了GB/T17592-2006标准中无法一次检测24种禁用偶氮染料的问题,达到了节约检测成本检测时间和提高检测效率的目的.     

皮革和毛皮中4-氨基偶氮苯的检测方法研究

建立了皮革和毛皮中4-氨基偶氮苯气相色谱质谱联用仪(GC/MS)和快速高分离度液相色谱/二极管阵列检测器(RRLC/DAD)的测定方法。样品在碱性介质中用连二亚硫酸钠还原,在氯化钠的存在下用叔丁基甲醚进行萃取,通过GC/MS的保留时间及特征离子并结合RRLC/DAD的数据进行定性和定量分析。对皮革和毛皮样品的前处理方法及基质对实验结果的影响进行了简单探讨,利用分散黄23和分散橙149对方法进行适用性评价。方法简便准确,加标回收率在79.8%～104.0%,可用于皮革和毛皮中4-氨基偶氮苯的分析。     

液相色谱-串联质谱测定纺织品中的4-氨基偶氮苯

建立了液相色谱．串联质谱外标法检测纺织品中可分解4-氨基偶氮苯的方法,样品在碱性条件下用连二亚硫酸钠还原裂解,经液一液萃取,4000r／min离心处理取上清液用0．45μm针头式过滤器过滤后进行分析测定。使用ZORBAXSB—C182．1mm×30mm、3．5μm液相色谱柱分离,采用串联质谱多反应监测模式进行定性定量分析。试验结果表明,在2．5μg／L～125μg/L范围内,峰面积和浓度线性关系良好,相关系数R2=0．999。3种浓度水平加标回收率N67．4％～78．5％,方法检出限10μg／kg。满足纺织品中可分解4一氨基偶氮苯分析的要求。     

预处理方法对纺织品中4-氨基偶氮苯测定的影响

本文对不同类型面料采用试样直接还原和经萃取后还原两种前处理方法检测4-氨基偶氮苯。结果表明:采用不同前处理方法对检测结果有重要的影响且不同类型的面料影响程度不一。     

4-氨基偶氮苯的回收率及定容试剂探讨

参照GB/T 23344—2009《4-氨基偶氮苯的测定》中试样直接还原处理(A方法)和萃取后再还原处理(B方法)两种方法,选用甲醇、乙醚、二氯甲烷、丙酮、正己烷5种常用定容试剂,对含有4-氨基偶氮苯的纯棉及纯涤纶的纺织品进行测试,探讨了加标浓度以及定容试剂对方法回收率的影响。结果表明:方法A和方法B所得回收率都满足GB/T 23344—2009的要求;试验样品的成分不同,测试方法不同造成两种方法的回收率差别较大;5种定容试剂中,正己烷在方法A中回收率为86.44%,在方法B中回收率为98.56%,且都满足标准GB/T 23344—2009规定的回收率,因此建议选择正己烷作为棉和涤纶样品的定容试剂。     

纺织品中4-氨基偶氮苯的还原条件和检测方法探讨

对4-氨基偶氮苯的还原条件进行了初步探讨,研究了pH值对4-氨基偶氮苯回收率的影响;对4-氨基偶氮苯的测定方法的线性范围、准确性进行了验证,研究了线性范围、准确度、重复性、检出限。方法的样品加标回收率值在60%～90%之间,3个加标水平6次平行测定的相对标准偏差分别为3.60%、3.10%、5.69%,方法的检出限为0.5mg/kg。     

双水相体系萃取粗状假丝酵母脂肪酶的研究

通过比较不同无机盐与PEG组成双水相体系对粗状假丝酵母脂肪酶的萃取效果,系统地研究了脂肪酶在PEG/(NH4)2SO4双水相体系中的分配行为,考察了PEG分子量、PEG浓度、(NH4)2SO4浓度和体系pH对脂肪酶分配系数和萃取率的影响,并通过响应面分析法进一步优化了萃取条件。结果表明最佳萃取条件为:PEG2000浓度18·3%,(NH)SO浓度17·4%,pH8·0,室温条件下其分配系数可达到13·3,纯化倍数达到1·53,萃取率达到92·2%。      

聚乙二醇/盐双水相萃取L-苯丙氨酸的研究

研究了聚乙二醇/盐双水相体系的成相行为及L-苯丙氨酸在双水相中的分配规律,其中包括聚乙二醇的分子量、聚乙二醇质量分数、盐的种类及加入量、L-苯丙氨酸初始浓度和pH对萃取分离的影响。当聚乙二醇1000的质量分数为27%,磷酸氢二钾的质量浓度为0.15g/mL,L-苯丙氨酸的质量浓度为10g/L,体系的pH为8.5时,L-苯丙氨酸的萃取率最高为99.5%,分配系数最大为186.5。     

双水相体系萃取分离葡萄籽多糖

采用Plackett-Burman (PB)试验、最陡爬坡试验、响应面设计法对双水相萃取分离葡萄籽多糖的条件进行优化.首先,采用Plackett-Burman设计从影响萃取率的5因素中筛选出PEG质量分数、硫酸铵质量分数和萃取温度3个显著影响因素.在此基础上,通过最陡爬坡试验逼近最大萃取率区域,然后通过响应面组合试验对显著因素进行优化.得到最佳萃取条件为:PEG2000质量分数为8.92％、(NH4)2SO4质量分数为16.41％、萃取温度为38℃,萃取率可达55.1％,与预测值56.075％接近.     

双水相萃取法提取果胶酶的研究

对PEG/(NH4)2SO4双水相提取果胶酶进行了研究,考察了PEG分子量、pH值、成相物质浓度、NaCl浓度、温度等对果胶酶分配系数的影响,结果表明,双水相最佳提取条件为PEG1000 27%,(NH42)SO4 19%,NaCl 0.002%,pH 5.0,温度50℃,在此条件下果胶酶分配系数(K)可达14.0。     

聚乙二醇/硫酸铵双水相体系萃取葡萄糖氧化酶的研究

采用聚乙二醇/硫酸铵[PEG/(NH4)2SO4]双水相体系对葡萄糖氧化酶的萃取进行了研究。以双水相系统的上、下相的酶活、比酶活、相比R、分配系数K和萃取率Y等为参数,探讨了PEG质量分数、不同PEG浓度和不同硫酸铵浓度对葡萄糖氧化酶在PEG/(NH4)2SO4双水相系统中分配行为的影响。实验结果表明:葡萄糖氧化酶在25%的PEG4000和10%硫酸铵的双水相体系中可获得较高的萃取率达81.11%,分配系数为0.134。     

双水相液液平衡的热力学模型和关联方法

用于双水相系统液液平衡的热力学模型主要包括：用于描述液体混合物渗透行为的渗透维里模型,强调液体是近程有序列、把液体的结构看成是与晶体的格子类似的似晶格模型和将液体的热力学性质与分子间力联系起来的胞腔理论。通过对相应的几种关联方法的描述,指出适合生物活性物质在聚合物＋聚合物、聚合物＋无机盐体系中热力学模型的描述还存在一定的困难,有待于进一步研究。     

双水相体系萃取分离熊猫豆蛋白质

采用Plackett-Burman（PB）实验、最陡爬坡实验、中心组合设计法对双水相萃取分离熊猫豆蛋白质的条件进行优化。首先,采用Plackett-Burman设计从影响萃取率的7因素中筛选出温度和水相pH两个显著影响因素。在此基础上,通过最陡爬坡实验逼近最大萃取率区域,然后通过中心组合实验对显著因素进行优化。得到最佳萃取条件为:PEG600质量分数为15%、硫酸铵质量分数为20%、氯化钠质量分数为0.05%、蛋白样品溶液加入量4mL,pH7.0,萃取温度为35℃,萃取时间为90min,萃取率可达43.69%,与预测值42.85%接近。说明本优化工艺具有可行性。      

响应面优化葡萄籽中原花青素的双水相萃取条件

采用聚乙二醇-硫酸铵双水相体系分离纯化葡萄籽中原花青素,确定其双水相体系组成为20%PEG4000-10%（NH4）2SO4,并通过单因素实验和响应面分析实验探讨粗提液质量分数、pH和NaCl质量分数对萃取效果的影响。最佳萃取条件为:粗提液质量分数17.2%、pH4.8、NaCl质量分数0.7%。在此条件下,葡萄籽原花青素主要分布在上相,原花青素的萃取率可达96.66%。      

聚乙二醇/硫酸铵双水相萃取猪胃蛋白酶工艺研究

采用聚乙二醇/硫酸铵[PEG/（NH4）2SO4]建立稳定的双水相体系以分离猪胃蛋白酶。通过上下相体积比（VR）、比活力（SA）、纯化因子（PF）、酶活回收率（η）和SDS-聚丙烯酰胺凝胶电泳（SDS-PAGE）分析测定萃取效果。结果表明,萃取猪胃蛋白酶的最佳配比体系为25%PEG1000:18%（NH4）2SO4,所萃取的猪胃蛋白酶酶活回收率为91.5%,SDS-PAGE结果显示,萃取的蛋白质和猪胃蛋白酶对照品分子量大小一致。      

双水相法提取油菜籽粕中原花青素

采用双水相法对油菜籽粕中原花青素进行提取。在单因素实验基础上,选取乙醇体积分数、硫酸铵质量分数、p H和提取温度为自变量,以原花青素得率为响应值,利用Box-Benhnken中心组合设计原理和响应面分析法,研究各自变量的交互作用对原花青素得率的影响,建立油菜籽粕原花青素提取得率的二次回归方程。结果表明,双水相法提取油菜籽粕原花青素的最佳工艺条件:乙醇体积分数26%,硫酸铵质量分数18%,p H2.40,提取温度39℃,在此最优条件下原花青素得率为7.78 mg/g。该研究为油菜籽粕中原花青素合理开发利用提供一定的数据基础。