茶叶中无机元素的仪器分析方法

在检索1980年以来国内外关于茶叶中无机元素分析方法文献的基础上,介绍了茶叶中无机元素仪器分析方法的现状,重点介绍分光光度法、原子吸收光谱法、原子荧光光谱法、X射线荧光光谱法、电感耦合等离子体-原子发射光谱法、电感耦合等离子体-质谱法、中子活化分析法等.     

整体多毛细管X光透镜在扩展X射线吸收精细结构分析技术中的应用

为了将整体多毛细管X光透镜应用到扩展X射线吸收精细结构分析技术中,对整体多毛细管X光透镜的功率密度增益、光斑稳定性、高能滤波性质等进行了系统表征。通过实验可知,利用基于整体多毛细管X光透镜的扩展X射线吸收精细结构分析设备可对样品进行微区分析,其空间分辨为25 μm左右;利用整体多毛细管X光透镜会聚激光等离子体发出的X射线进行超快时间分辨扩展X射线吸收精细结构分析时,透镜的功率密度增益约为3 000。实验结果证明,整体多毛细管X光透镜可以改善扩展X射线吸收精细结构分析设备的性能。     

鲨鱼软骨粉中无机成分与形态分析

本文用等离子发射光谱法测定了鲨鱼软骨粉中的无机元素,并用红外光谱仪和X射线衍射仪进行了结构分析。结果表明,鲨鱼软骨粉中的主要无机成分为1/2[Ca(OH)_2·3Ca_3(PO_4)_2]。还讨论了锶的营养作用。     

油品中元素分析方法比较

原油及其馏分油,包括各种石油产品中所含元素对石油炼制、加工和产品质量有很大影响,快速准确测定其含量具有重要意义。文章对油品元素分析工作中样品的预处理方法和检测方法进行了综述,其中前处理方法包括萃取法、湿法消解法、干灰化法、压力溶弹法、微波消解法、有机直接进样法和乳液直接进样法,检测方法包括比色法、化学滴定法、X射线荧光光谱法（XRF）、原子吸收法（AAS）、电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-OES）、电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）,并对各方法的优缺点和适用范围做出了评价。     

水泥熟料X射线定量物相分析方法的对比研究

对水泥熟料物相定量分析的常规X射线衍射法（外标法和重叠峰自清洗法）与X射线全谱拟合法的分析结果进行了对比分析,结果表明,虽然外标法的重叠峰自清洗法对于水泥熟料的物相定量分析是可行的,但其结果的准确性往往不够理想;全谱拟合法由于最大限度地克服了常规X射线衍射存在的纯标样制备难,以及微吸收、择优取向、衍射峰重叠等问题,操作更为简便,分析结果具有更高的准确性。     

固体样品中TC,TIC和TOC的测定

本文介绍了一种使用通用仪器测定样品中的总碳，有机碳和无机碳的方法，总碳用原始样品测定。用机碳盐酸破坏样品中的碳酸盐后测定。无机碳由总碳与有机碳的差值测得。文中详述了样品的处理过程并列出部分应用实例。     

X荧光光谱法测定乙烯裂解汽油加氢催化剂中活性组分的含量

采用人工合成标样，粉末压片法制备样品，使用理论α系数校正各组分之间因吸收－增强效应而产生的基体效应。用RIX3000型X射线荧光光谱仪对DQ－1催化剂中WO3、NiO,TiO2和F进行了测定，方法经标样和实际样品分析验证，测结果与标样值和实际样品推荐值相符，满足了测定DQ－1催化剂中WO3、NiO,TiO2和F的需要。     

电感耦合等离子发射光谱法检测食用菌中金属元素含量方法的建立

检测食用菌中微量元素的方法很多,如:离子色谱法、原子吸收法(Atomic Absorption Spectroscopy,AAS)、原子荧光法、X射线荧光光谱法、电化学传感器法等,但受仪器自身的限制和试样基质的干扰,往往不能系统的推广开来,更无法建立标准。因此,迫切需要找到一种能同时测定食用菌中所有金属元素含量的新方法。本研究首先选择干灰化法、湿法消解法和微波消解法进行样品前处理,确定样品的消化方式。同时优化了电感耦合等离子发射光谱(Inductively Coupled Plasma,ICP)的实验条件。其次在精密度(S)、变异系数(RSD)和回收率等方面,对AAS法与ICP法进行考量。得出ICP法具有可同时检测多种金属元素,并且仪器具有操作简单、检测周期短、灵敏度高、精密度好、准确性高等优势。目前,在食用菌"行标"及"国标"中并没有制定相关的检测标准。本研究的建立为食用菌中金属元素检测提供了方法依据。     

铝碳酸镁及其伪品的结构鉴定

采用傅里叶变换红外(FTIR)光谱法和X射线衍射法对4个铝碳酸镁样品进行了结构分析。结果表明,4个样品中,有2个是真品,有2个是伪品。结论:FTIR光谱法和X射线衍射法可快捷、准确地鉴别铝碳酸镁及其伪品。     

能量色散X射线荧光能谱仪(EDXRF)在油液分析中的应用

本文在简要介绍X射线荧光能谱分析技术的基础上,以ThermoFisher公司生产的QUANT’X射线荧光能谱仪为例,介绍其在油液分析中的应用研究,并与原子发射光谱进行比较,分析X射线荧光能谱分析技术在应用于油液分析中的优势和不足,并提出相应的解决办法。     

基于X射线的三相流量计装置研究

三相流计量技术中γ射线吸收法在现有的技术中测量精度最高，但是受到国家环保政策限制没有在国内推广。近年来，随着X射线稳定性的提升，使得X射线作为γ射线的替代已经应用在很多工业测量中。本文介绍了一种基于X射线吸收法的三相流量计装置的方法研究。采用X射线双能法对液相的油水比例进行测量，利用超声波法计量气相的流量、科里奥力流量计测量液相流量，根据双能法的特点进行了防爆结构设计。经过实测，各项指标都已经达到了国内三相流量计的先进水平。     

中药材栀子的X射线衍射傅立叶指纹图谱鉴定研究

为建立一种新的中药材鉴定与分析方法,我们采用粉末X射线衍射分析技术,分别对19个不同来源的栀子样品进行实验分析研究。利用粉末X射线衍射傅立叶(Fourier)指纹图谱分析方法,获得栀子与水栀子等中药材的各自对照衍射图谱和特征标记峰值。使用对照衍射图谱和特征标记峰值可以很好地区分道地中药材栀子、药材栀子变种-水栀子及地方习用品-黄花栀子。分析结果表明,粉末X射线衍射Fourier指纹图谱分析方法可以用于传统中药材的鉴定与质量控制。     

共沉淀法制备纳米铈掺杂钇铝石榴石荧光粉及其荧光特性

以NH4HCO3、NH3·H2O混合溶液为沉淀剂,用共沉淀法结合后续煅烧制备了铈掺杂钇铝石榴石(YAG∶Ce)荧光粉,并采用热分析、红外光谱、X射线衍射、场发射扫描电镜等对粉体进行了研究,分析了铈掺杂浓度对粉体发射光谱和激发光谱的影响.结果表明:共沉淀法制备的铈掺杂钇铝石榴石经过1 000℃煅烧2 h,得到纳米晶YAG∶Ce荧光粉;随着铈浓度的增加,荧光粉发射光谱发生红移,激发光谱基本不变.     

辉光放电原子发射光谱法测定钢中超低碳含量

通过对辉光放电原子发射光谱法分析钢中超低碳光谱行为研究,考察样品制备方法、放电电压、电流、预溅射时间和分析时间对光谱强度和稳定性的影响,建立辉光放电原子发射光谱法测定钢中超低碳分析方法。结果表明,以波长为156.143nm和249.326nm的谱线分别为碳和内标铁的分析线。碳强度与内标谱线强度的比值与碳的质量分数呈线性关系,其线性回归方程I=3.7765w+0.001684,并应用此法分析l2种低合金钢标准样品,相对标准偏差(n=11)在5.1～12.3之间。     

一种磨料产品的剖析

采用扫描电镜、X射线能谱、红外光谱、X射线衍射、原子吸收谱等现代仪器测试分析对一种磨料产品进行剖析,并确定其组分,取得了较为满意的结果。     

X射线荧光光谱法快速测定鸡粪中的铜、铁、锰、锌、硒

研究建立了应用X射线荧光光谱技术检测鸡粪中的Cu、Fe、Mn、Zn、Se等5种元素含量的快速检测方法。将样品粉碎压片后,利用能量色散型X射线荧光光谱仪采集样品的光谱信息。本研究通过去卷积进行重叠谱的解析,引入Ag康普顿内标和元素背景内标方法来降低基体干扰,从而获得了较好的准确度和精密度。标准样品及未知样品的分析结果证明利用X射线荧光光谱技术对鸡粪样品进行建模分析具有较强的可行性。该方法操作简单,5种元素同时分析,测量时间短,为畜禽粪便中金属元素的快速检测分析提供了新途径。     

粉末压片-X射线荧光光谱法测定碳酸盐中的CaO和MgO

采用帕纳科Axios4．0X射线荧光光谱仪，建立了对碳酸盐中的CaO、MgO含量测定的X射线荧光光谱法。称取300目的样品，用低压聚乙烯镶边衬底，32MPa压力制备碳酸盐样品，用X射线荧光光谱法测定碳酸盐中的CaO、MgO含量；采用国家标准物质验证方法，其结果与标准值相符，CAO的精密度（RSD，n=9）小于0．3％，MgO的精密度（RSD，n＝9）小于11％。该方法制样方便、快捷、经济，分析周期短，测量准确度、精密度较好，与容量法和熔片法结果一致，可以满足并适用于常规碳酸盐中的CaO、MgO含量的测定。     

高分辨率X射线衍射光学元件

评述了BESSY研制的用于X射线聚焦的各种衍射光学元件。基于布拉格-菲涅耳光学元件,设计了高效高分辨率X射线聚焦和色散光学元件。描述了对长焦距布拉格-菲涅耳透镜与可变曲率半径反射镜组合所做的实验研究。用一块反射菲涅耳波带板作聚焦和色散光学元件进行了短脉冲X射线吸收谱(XAS)的测量。     

用磁控溅射法制备软X射线多层膜

本文介绍用直流-射频平面磁控溅射法制备软x射线多层膜的初步实验结果。在一定工艺条件下,采用计算机定时控制膜厚的方法,严格按照设计周期制备了多层膜样品,并给出了X射线衍射仪小角衍射的检测结果。     

Ag/GdBa2Cu3O7-δ复合材料的制备及摩擦性能

采用固相法合成GdBa_2Cu_3O_(7-δ)(GdBaCuO),银粉以不同质量分数添加到GdBaCuO中,通过烧结制备Ag/GdBaCuO复合材料样品;借助X射线分析仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、X射线能谱仪(EDXA)分析样品结构和形貌,利用摩擦实验机测试样品与对偶件钢的摩擦性能。结果表明:添加银后GdBaCuO结构没有改变,银微粒分布在GdBaCuO基底中,增大了材料密度;在相同的测试条件下,添加银的样品摩擦因数和磨损率比纯GdBaCuO样品低,银质量分数为20%时,复合材料的摩擦性能最好。在摩擦的过程中,样品Ag/GdBaCuO中的银微粒在剪切力作用下,向对偶表面转移,起固体润滑剂的作用,降低了Ag/GdBaCuO的摩擦因数和磨损率。