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应用离子液体-半透膜(IL/SPMD)采样装置进行了底泥中多环芳烃(PAHs)30天静态模拟采样。对比了不同机基质含量底泥中IL/SPMD对PAHs的萃取能力,其中低有机质底泥中PAHs回收率为8.92%~95.2%,高有机质底泥中PAHs回收率为10.7%~98.9%。IL/SPMD采样阻力主要存在于污染物通过半透膜中。 相似文献
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采用HPLC-APPI-MS/MS法同时测定电子电器产品中橡胶,塑料等材料中的16种多环芳烃(PAHs)残留量。样品经粉碎后,用甲醇提取,通过C18小柱过柱净化,以液相色谱分离,大气压光电电离源离子化电离串联质谱进行检测,采用多反应监测模式同时测定16种多环芳烃浓度。该方法定量下限(LOQ,S/N>10)为0.1~0.2 μg•g-1,回收率为72.0%~89.6%,变异系数小于10%。在0.1~10.0 μg•L-1浓度范围内,峰面积与浓度呈良好线性(r: 0.993 2~0.999 2)。 相似文献
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《分析仪器》2017,(6)
建立了全自动固相萃取结合高效液相法测定水源水中的16种多环芳烃。从色谱条件、溶剂置换条件和萃取液浓缩方式等对水中16种PAHs的全自动固相萃取-液相色谱方法进行了优化研究。在0.05μg/mL~5.0μg/mL范围内测定标准系列溶液并绘制标准曲线,相关系数r0.999;16种多环芳烃的仪器检出限为0.28ng/L~1.04ng/L;对水源水样品进行3个浓度水平0.05μg/mL、0.5μg/mL和5.0μg/mL,平均回收率在54.67%~96.05%之间;相对标准偏差(RSD)为3.1%~11.9%。方法自动化程度高,快速、灵敏、简单,适用于快速分析环境水样中的痕量多环芳烃。 相似文献
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自动固相微萃取-气相色谱-质谱法测定食品接触材料中多环芳烃(PAHs)的迁移量 总被引:2,自引:0,他引:2
多环芳烃具有致癌性、致畸性及致突变性,为了快速、高效、绿色的检测食品接触材料中多环芳烃(PAHs)的迁移量,建立了自动固相微萃取-气相色谱-质谱联用(GC/MS)测定水和3%乙酸食品模拟液中16种多环芳烃迁移量的分析方法。对固相微萃取时间、萃取温度、解吸时间、振荡速率和离子强度等萃取条件进行了优化,并进行了方法的线性范围、检出限、回收率、精密度等实验。结果表明:方法的线性范围在0.01~5.0 μg/L之间;相关系数在0.997 9~0.999 7之间;模拟物中16种多环芳烃的回收率为73.47%~117.6%;相对标准偏差(n=5)在2.72%~14.70%之间。本方法适应于食品接触材料中16种多环芳烃的迁移量检测。 相似文献
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刘虎威 《仪器仪表与分析监测》1986,(4)
将自来水中的有机化合物用改进的连续液——液萃用器浓缩,并用计算机化的弹性石英毛细管柱色谱——质谱联用装置进行分析。结果表明,自来水中含有萘、氧芴、芴、芴酮、菲、荧蒽的一氯代衍生物和萘,菲、荧蒽的二氯代衍生物,同时发现了母体多环芳烃(PAHs)及其氧化衍生物,如蒽酮、蒽醌。分析证明,自来水中确实存在10~(-1)~10~(-2)纳克/升的氯化多环芳烃(CI-PAHs)。 相似文献
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气相色谱-串联质谱法测定食用植物油中痕量多环芳烃 总被引:4,自引:0,他引:4
建立了植物油中16种多环芳烃的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)分析方法.样品用正己烷稀释,经硅胶柱净化后,以正己烷-二氮甲烷(1∶1,v/v)洗脱,洗脱液浓缩后,经HP-5MS色谱柱(30m×0.25mm× 0.25 μm)分离,利用MS/MS的多反应监测(MRM)模式进行定性和定量.结果表明本方法可对植物油中的痕量多环芳烃进行分析,在10 ~ 1000μg/L质量浓度范围内,线性关系良好,相关系数为0.9956~0.9993;16种目标化合物的检出限(S/N=3)为0.2 ~ 0.7μg/kg,定量限(S/N=10)为0.6~2.2μg/kg;16种多环芳烃的相对标准偏差(RSD)小于11.21%,0.02μg和0.5μg两个加标水平的回收率为72.3%~93.4%;.该方法快速准确、分析灵敏度高、重复性好. 相似文献
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为满足小流量采样及复杂基质大气PM2.5中痕量多环芳烃的测定需求,建立了超声提取-气相色谱-串联质谱测定PM2.5中16种多环芳烃的方法,研究了离子源温度对测定和方法性能指标的影响,优化了碰撞电压,并通过对实际样品的测定,考察了方法的适应性。结果表明:PM2.5中16种多环芳烃在高、低浓度的标准曲线的线性关系良好,相关系数在0.995~0.999之间;方法的准确度和精密度较高,16种多环芳烃空白膜样品的加标回收率为84.4%~111%,实际样品的加标回收率为82.2%~95.3%,精密度均小于10%。当采样体积为24 m3时,各目标化合物的方法检出限为0.007 5~0.063 ng/m3。通过对多环芳烃浓度范围为0.04~1.04 ng/m3的夏季实际样品和0.2~30 ng/m3的冬季实际样品的检测分析,证明了本方法具有较低的检出限及较强的复杂基质抗干扰能力,能很好的满足PM2.5中多环芳烃的测定要求。 相似文献
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采用气相色谱-双聚焦高分辨磁式质谱联用仪开发了同位素稀释质谱法(IDMS)测定鱼组织中6种多环芳烃(PAHs)。以二氯甲烷为提取溶剂,将冻干鱼组织样品加入氘代的同位素内标后,在50℃下索氏提取18 h,采用凝胶排阻色谱(GPC)联用,固相萃取(SPE)进行净化,通过条件优化,采用二氯甲烷作为GPC的流动相,在3.5 mL.min-1流速下,收集14~34 min的流出液,浓缩后用氟罗里硅土SPE小柱净化,V(环己烷)∶V(二氯甲烷)=1∶1的溶液洗脱,以高分辨多离子方法(HRMS-MID)检测,单点校正法定量。6种PAHs在3个添加水平的检测回收率为95%~105%,精密度(RSD)为1.7%~6.0%,最小检出限为0.8~1.6μg.kg-1。 相似文献
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多环芳烃广泛存在于大气、土壤和水环境中,对动植物和人类有着严重危害。为了快速检测水环境中的痕量多环芳烃(Polycyclic Aromatic Hydrocarbons,PAHs),本文提出利用激发-发射荧光矩阵结合自加权交替归一残差拟合算法(Self-Weighted Alternating Normalized Residual Fitting Algorithm,SWANRF)检测湖水中的菲、蒽和荧蒽。与自加权交替三线性分解方法相比,SWANRF能够给出更满意的浓度预测结果,菲、蒽和荧蒽的平均回收率分别为(99.2±7.2)%,(101.7±7.7)%和(97.9±5.1)%;菲、蒽和荧蒽的预测均方根误差值分别为0.240,0.249和0.247μg/L。实验结果表明,文章提出的方法能够实现未知干扰物共存的湖水中痕量多环芳烃的快速检测,且方法可靠。 相似文献
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为全面了解城市大气可吸入颗粒物污染状况,我们在2004年1、4、7、10四个月份采样四次,分别代表冬、春、夏、秋四个季节,对锦州市进行分季节采样,并对城市空气中可吸入颗粒物(PM10和PM2.5)中关国优先控制的16种多环芳烃(PAHs)进行了定量研究。结果表明,大气PM10和PM2.5中PAHs污染较重,且冬季高于其它季节,PAHs主要富集在PM2.5及以下细小颗粒物中。 相似文献
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为全面了解城市大气可吸入颗粒物污染状况,我们于2004年1、4、7、10四个月份采样四次,分别代表冬、春、夏、秋四个季节,在抚顺市进行分季节采样,并对城市空气中可吸入颗粒物(PM10和PM2.5)中美国优先控制的16种多环芳烃(PAHs)进行了定量研究。结果表明,大气PM10和PM2.5中PAHs污染较重,且冬季高于其它季节,PAHs主要富集在PM2.5及以下细小颗粒物中 相似文献
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本文介绍了一种基于固相微萃取(SPME)技术和5975T低热容(LTM)GC—MS分离分析平台的多环芳烃快速测定方法。该方法可在30min内完成对水中多环芳烃(PAHs)的富集和分离鉴定。其中,以超声振荡辅助的固相微萃取过程无需调节萃取体系的离子强度和pH值,20min完成富集,操作简便快速、装置简单、使用成本低。通过选用细内径短柱,优化分离条件,5975T在10min内完成对16种多环芳烃的分离鉴定,相比实验室常规分离方法用时节省50%。联用SPME和5975TLTMGC—MS对水中多环芳烃定量分析的检测限可达5.8ng/L,并可有效检出浓度低至亚ng/L级的多环芳烃。同时,还考察了方法的线性范围、精密度和回收率,并对饮用水中的多环芳烃进行了分析。 相似文献
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沈阳市大气可吸入颗粒物中多环芳烃污染特征研究 总被引:1,自引:0,他引:1
对沈阳市大气可吸入颗柱物中美国EPA优先控制的16种多环芳烃(PAHs)进行了定量研究。结果显示,PM10和PM25中PAHs污染较重,且冬季高于其它季节,PAHs主要富集在PM25及以下细小颗粒物中。 相似文献
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同位素稀释-气相色谱-三重四极杆串联质谱法分析食用油中18种多环芳烃 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了同位素稀释气相色谱-三重四极杆串联质谱测定食用油中18种多环芳烃的方法,同时对前处理过程中固相萃取柱的选择、净化条件及离子源温度等条件进行了优化。样品与环己烷以1∶1(V/V)混匀后,采用分子印迹固相萃取柱串联石墨化碳黑柱浓缩与净化,多反应监测扫描模式下进行质谱检测。结果表明:线性范围为1~200 μg/kg时,该方法线性关系良好(R2>0.999),检出限为0.03~0.27 μg/kg,定量限为0.10~0.89 μg/kg;添加水平在5、10、50 μg/kg时,前处理回收率为67.9%~100.8%,精密度(n=3)为0.5%~8.7%。应用该方法检测市场上常见的食用油,未发现食用油中多环芳烃含量超标的现象。该方法可靠性高、速度快、灵敏度高,可用于食用油中多环芳烃的准确检测和标准物质定值。 相似文献
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