顶空固相微萃取-气相色谱法测挥发性有机物

采用聚二甲基硅烷(PDMS)为固相涂层的固相微萃取(SPME)装置,建立了顶空固相微萃取-气相色谱法(HS-SPME-GC)测定油田水中挥发性有机物的方法,并对萃取条件和色谱条件进行了优化.方法的检出限为0.02～0.65μg/L,相对标准偏差为1.5～5.1%;与顶空气相色谱法相比,灵敏度提高20～300倍;加标回收率为85.2～110.0%.与顶空气相色谱法进行了比较,相对误差不大于6.50%.该法简便、快捷、灵敏,精密度好.     

顶空-气相色谱法测定汽车座垫中总碳挥发量

建立了顶空-气相色谱仪测定汽车座垫中总碳挥发量的方法 ,通过优化顶空瓶加热温度、平衡时间、进样口温度、检测器温度参数,在仪器最佳条件下,线性范围0.5g/L-10g/L,相关系数R2=0.9997。该方法用于汽车座垫中总碳挥发量测定,操作简单快速,准确度高。     

静态顶空—气相色谱质谱联用法测定烟草包装材料中挥发性有机物

建立了一种对烟草包装材料中18种挥发性有机物进行检测的分析方法。采用三乙酸甘油酯为基质,利用静态顶空技术对样品进行前处理,处理后的样品进入气相色谱仪分离,分离组分由质谱仪鉴定分析。方法采用选择离子扫描模式对挥发性有机物进行定性、定量,提高了方法的灵敏度,从而获得较低的检出限和较高的回收率,方法检出限在0.002mg/m2至0.052mg/m2之间,回收率为86.77%~112.16%,RSD为0.93%~3.94%。     

气相色谱法测定能力验证样品果蔬汁中毒死蜱含量的不确定度评估

采用气相色谱法测定果蔬汁中毒死蜱含量,对测定结果的不确定度进行了分析。建立了气相色谱外标法测定毒死蜱含量的数学模型,分析了不确定度的来源并给出了量化结果,计算出合成标准不确定度和扩展不确定度,分析结果表明,当果蔬汁中毒死蜱的含量为0.0172mg/kg,其扩展不确定度为0.0008mg/kg,k=2。     

顶空-气质联用法测定卷烟包装材料中苯不确定度评定

采用顶空-气相色谱/质谱联用法分析卷烟包装材料中苯的残留不确定度,通过建立数学模型,分析不确定度的主要来源,计算各个不确定度分量,将不确定度合成,得到该分析方法的测量不确定度评定方法。结果表明,样品测定过程中总的重复性引起的测量不确定度所占权重最大,其次是拟合标准工作曲线所引入的不确定度,配制标液过程中引入的测量不确定度所占权重最小。通过统计分析发现,回收率与100%差异不显著,当苯残留含量为0.010 mg•m^-2时,该分析方法的测量扩展不确定度为0.001 mg•m^-2（k=2)。     

动态顶空-气相色谱法分析食品包装材料中的VOCs

随着社会的进步和人们环保意识的提高,食品安全成为研究的热点。本文采用动态顶空一气相色谱法测定了快餐店食品包装材料中常见挥发性有机物。方法的检出限为0．01×10 -9 g／cm2～1．59×10-9 g／cm2;空白样品的加标回收率为97．5％～99．7％;相对标准偏差在0．07％～2．77％之间;线性方程的相关系数为0．9998～0．9999;该方法具有灵敏度高、检出限低、定量准确、操作简便等优点,在食品及其它领域将得到进一步推广和应用。     

气相色谱-质谱法测定汽车内饰材料中11种有机锡含量

应用气相色谱-质谱法(GC-MS)测定汽车内饰材料中11种有机锡化合物。试样经胃酸模拟液迁移后,迁移溶液经四乙基硼酸钠衍生,采用GC-MS法进行测试。结果表明:11种有机锡化合物在0.800 mg/L以内均成线性,相关系数均大于0.995,方法检出限在0.005～0.010 mg/kg范围内,回收率均在89.0%～107.0%范围内,该方法适用于汽车内饰材料中有机锡化合物含量的测定。     

超声波萃取-气相色谱法测定鱼肉中硝基苯类化合物的不确定度评定

对超声波萃取-气相色谱法测定鱼肉中硝基苯类化合物的过程中可能引入的不确定度进行了分析和评定.结果表明不确定度主要来源为标准系列制备过程和样品制作过程引入的不确定度.     

气相色谱法(GC-ECD)测定水中硝基苯不确定度的评估探讨

不确定度是建立在误差基础上的一个新概念。一个完整的测量结果 ,不仅要表示其量值大小 ,还必须指出其测量不确定度才有意义。测量在司法执法、国防建设、商场贸易、维护权益、保护资源环境、医疗卫生等方面起着越来越重要的作用。许多企事业单位在“入世”后参与国际竞争 ,检测实验室的管理标准也必须向国际靠拢。测量不确定度的评估是其中一项重要内容。本文探讨了气相色谱 (ＧＣ -ＥＣＤ)测定水中硝基苯的不确定度的评估。1　测定原理采用定容的有机溶剂萃取 ,萃取液经净化后进行气相色谱分析 ,用外标法确定含量[1] 。其测定流程如下 :水…     

顶空-气相色谱法测定饮料中5种苯系物

建立顶空-气相色谱法同时测定饮料中苯、甲苯、邻-二甲苯、间-二甲苯、对-二甲苯等5种苯系物的检测方法。方法的回收率87.5%～114.1%,最小检出限0.07mg/L。该方法简便、快速、准确度高,易于普及。     

自动顶空-气相色谱法测定水质中苯系物的研究

本文建立自动顶空-气相色谱法测定水质中7种苯系物的方法,研究不同的色谱条件对苯系物测定的影响,并对顶空条件进行优化,得出最佳的测试条件并考查方法性能指标。研究结果表明,利用DB-FFAP毛细色谱柱,在最佳的顶空条件下,方法具有良好的性能,7种苯系物的准确度和精密度较高,各物质的标准曲线线性均在0.999以上,RSD均小于5%,目标化合物方法检出限为0.24-0.43μg/L,6种不同水质的加标回收率均为90%-110%。可见,利用自动顶空-气相色谱法测定水质中苯系物可以很好地满足目前监测要求,适宜推广。     

气相色谱法测定乳液中苯甲醇含量的不确定度评定

目的:对采用气相色谱法测定化妆品乳液中苯甲醇含量的测量不确定度进行评定。方法:建立测定化妆品乳液中苯甲醇含量的数学模型,采用无水乙醇对样品进行超声提取,用气相色谱仪进行分析。结果:苯甲醇含量不确定度为0.69mg/g。结论:结果表明,不确定度主要来源于标准溶液的配制、仪器设备的精密度和标准曲线拟合。     

溶剂解吸-气相色谱法测定工作场所空气中甲苯的不确定度评定

[目的]建立溶剂解吸-气相色谱法测定工作场所空气中甲苯[1]的不确定度评定方法,识别出测定过程中的关键环节,重点关注关键环节的质量控制,以更为有效地提高检测工作的质量.[方法]应用测量不确定度评定方法[2]分析测定过程中不确定度的来源,识别出其中的主要来源.[结果]不确定度的主要来源:1.工作曲线拟合时引入的不确定度,2.标准溶液配制引入的不确定度,3.采样引入的不确定度,4.解吸率不确定度.[结论]该不确定度评定方法对溶剂解吸-气相色谱法测定工作场所空气中甲苯的过程的质量控制有实际意义.     

顶空萃取-气相色谱-质谱法测定固体清香剂的挥发性成分

采用顶空萃取-气相色谱/质谱法对固体清香剂的挥发性成分进行分析鉴定。结果表明:两种香型清香剂中共检测出40多种挥发性成分。柠檬香型清香剂中含量较多的化合物为柠檬烯(36.04%)、乙醇(13.19%)、芳樟醇(9.24%)、α-松油烯(6.50%)、辛醛(6.23%)、1-甲基-4-甲基亚乙基环己烯(4.59%)、癸醛(3.96%)、α-甲基-苯甲醇乙酸酯(3.16%)、香叶醛(2.42%)等。茉莉香型清香剂中含量较多的化合物为乙醇(41.21%)、乙酸苄酯(25.67%)、芳樟醇(20.61%)、苯乙醇(2.59%)、α-己基肉桂醛(2.51%)。检出的物质中,大部分化合物为香气物质。     

气相色谱法测定黄瓜中腐霉利含量的不确定度评定

建立气相色谱法测定黄瓜中腐霉利的不确定度的数学模型。对检测过程进行分析,找出影响不确定度的因素,量化各个不确定度分量,最终得到黄瓜中腐霉利的合成相对标准不确定度及扩展不确定度。结果表明,对不确定度影响较大的因素主要为标准溶液的配制、样品溶液体积及加标回收率,当黄瓜中腐霉利的含量为0.417 mg/kg时,其扩展不确定度为0.037 mg/kg(k=2)。本方法适用于气相色谱法测定黄瓜中腐霉利的不确定度评定,为提升测量结果的准确性与可靠性提供参考。     

采用顶空-气相色谱-离子迁移谱分析加工前后浙麦冬中的挥发性有机物

目的:研究浙麦冬加工前后其挥发性有机物的变化。方法:采用顶空-气相色谱-离子迁移(HS-GC-IMS)法对浙麦冬药材及其加工后的饮品中的挥发性有机物进行分离鉴定。采用主成分分析法(PCA)对加工前后的浙麦冬样品进行分类。结果:共分离得到挥发性有机物53个,其中41个物质得到了鉴定。主成分分析结果显示浙麦冬药材与加工后的浙麦冬饮片可明显聚为两类。表明浙麦冬加工前后其挥发性有机物发生了较大的变化。     

顶空毛细管气相色谱法测定米格列醇中有机溶剂残留量

目的：建立米格列醇中4种有机溶剂（甲醇、乙醇、丙酮、乙腈）残留量的分离定量方法。方法：采用内标法顶空进样毛细管气相色谱法,测定米格列醇原料中有机溶剂残留量。色谱柱为DB-624毛细管柱（30m×0.53mm×3.0μm）,载气为氮气,FID检测器;程序升温,在40℃下保留3min,然后以15℃/min的速率升温至150℃,保持2min;进样口温度200℃,检测器温度250℃,分流比为10︰1。结果：4种有机溶剂完全分离,样品中潜在杂质不干扰4种有机溶剂测定,线性关系良好,加样回收率结果理想。结论：本法灵敏、准确、快捷,适用于米格列醇中有机溶剂残留量的检测。     

乳粉中α-亚麻酸气相色谱法测定方法及其不确定度的评定

本文介绍了一种用气相色谱法测定乳品中α-亚麻酸的分析方法,方法简便、快速,同时可以进行亚油酸的测定,方法的检出限为0.33ng,线性范围是0.550～91.0ng,回归方程是A=126889c+150.63,加标回收率在90.3～106.5%.并且讨论了使用本方法测定α-亚麻酸分析结果的不确定度,不确定度为5.6%.     

气相色谱法测定植物源性食品中百菌清农药残留的不确定度评估

通过对气相色谱法测定番茄中的百菌清的不确定度进行系统性评估,阐述了测量结果不确定度的主要来源为标准溶液的配置、样品溶液的制备、回收率及标准曲线拟合四部分,并对这些不确定度分量进行量化计算及合成。得到其所测的量值及扩展不确定度为珔ω=(0.120)mg/kg,(k=2)。通过评估,得出影响百菌清含量测定不确定度的主要影响因素为标准曲线拟合。