B_2O_3-SiO_2复合添加剂对Nd:YAG透明陶瓷的影响

采用传统固相法制备了掺杂不同B_2O_3/SiO_2的Nd:YAG透明陶瓷,研究了B_2O_3/SiO_2的引入对Nd:YAG透明陶瓷微观结构的影响。研究结果表明,B_2O_3/SiO_2的引入能够促进Nd:YAG透明陶瓷的烧结,为烧结过程提供液相环境;同时还减少了杂质相的引入。随着B_2O_3含量的增加,Nd:YAG透明陶瓷的致密度和收缩率增大,晶粒尺寸更均匀,且晶粒间和晶粒内的气孔减少。实验结果表明,B_2O_3/SiO_2含量为4:1时为最佳配比。     

钕镱共掺钇铝石榴石纳米粉体

采用溶胶-凝胶燃烧法,制备了钕镱共掺钇铝石榴石(Nd3+/Yb3+:YAG)透明陶瓷纳米粉体,并用热分析、X射线衍射、红外光谱、透射电镜、吸收及荧光光谱等测试方法对其结构、形貌及性能进行分析.结果表明:经900℃煅烧,Nd3+/YB3+:YAG透明陶瓷的质量损失为49.56%,所得到的Nd3+:Yb3+:YAG纳米粉体结晶好,烧结性好,纯度较高,形状规则,粒径均匀,均在60～100衄之间.在808 nm处具有较强的吸收带,对应于Nd离子4I9/2-4F7/2跃迁,有利于对808nm激光二级管泵浦光的吸收.在1064nm处,Nd3+/Yb3+:YAG的发射峰要强于Nd3+:YAG,说明在Nd3+/Yb3+:YAG中,通过[(4F3/2)Nd),(2F7/2)Yb]→[(4I9/2)nd,(2F5/2)Yb]离子问的交叉弛豫,产生了有效的Yb3+到Nd3+的能量转移,从而实现激光的高效输出.     

Y_2O_3-Al_2O_3.AIN-Si_3N_4系统的亚固相关系

研究了 Y_2O_3-Al_2O_3·AlN-Si_3N_4 系统的亚固相关系。得知在 Y_2O_3-Al_2O_3·AlN 二元系统中存在两个结构分别与 5Al_2O_3·3Y_2O_3(YAG)和Al_2O_3·2Y_2O_3(YAM)相同的含氮的YAG和YAM。在这二元系统中还存在一个结构与 Al_2O_3·Y_2O_3(钙钛矿型)相同的不稳定化合物,它在1550℃开始形成,但不易得到单相化合物。在Y_2O_3-Al_2O_3·AlN-Si_3N_4 三元系统中,不存在五组分的化合物,只存在YAM和J相之间的连续固溶体。 研究结果得出了 Y_2O_3-Al_2O_3·AlN-Si_3N_4 三元系统的亚固相关系图,在此图中存在四个含有固溶体的二相区和三个部存在有YAG’的相容性三角形。它们分别是:Y_2O_3-J_(s.s.)、YAG’-J_(s.s.)、Y_2O_3·Si_3N_4-J_(s.s.)和YAG’-β-Si_3N_(4 s.s.),YAG’-J_(s.s.)-Y_2O_3-Si_3N_4、YAG’-Y_2O_3·Si_3N_4-Si_3N_4和YAG’-Al_2O_3·AlN-β-Si_3N_(4 s.s.)。     

Nd:YAG晶体的光谱测试及其新波长激光

采用提拉法生长了掺Nd3+量为1.2%(摩尔分数)的Nd3+:Y3A15O12(Nd:YAG)激光晶体.测定了Nd:YAG晶体室温下300～3 000nm的吸收光谱和808nm激光激发的荧光光谱,核定了Stark能级的位置.结果表明:Nd:YAG晶体产生的1.3μm波长激光适用于光通讯,并具有人眼安全,对大气吸收低等特点,可用于激光雷达和和外科手术.4F3/2→4I9/2跃迁的946 nm激光,倍频后产生的473nm蓝色激光,在激光存储和光显示方面有重要应用.4F3/2→4I11/2跃迁的1122nm激光倍频后可产生561 nm黄色激光,可用作生物显微镜光源.     

共沉淀法合成掺钕钇铝石榴石纳米粉体的研究

掺钕钇铝石榴石(Nd:YAG)多晶透明陶瓷具有良好的化学稳定性、光学性能和耐高温性能,是一种很有前途的激光工作物质.以Al(NO3)·9H2O,Y2O3,Nd2O3,(NH4)2SO4和NH4HCO3为原料,正硅酸乙酯为添加剂,采用共沉淀法制备出分散均匀、团聚程度轻、YAG立方晶相的Nd:YAG纳米前驱体粉末,采用TG/DTA,XRD,FT-IR和TEM等测试手段对Nd:YAG陶瓷材料进行表征.研究结果表明:前驱体粉末在800℃时为无定型态,当温度达到900℃时析出大量的晶体YAlO3(YAP)和少量的YAlO3(YAP),当温度达到1100℃时就全部转化为立方晶相;前驱体纳米粉末中存在轻微的团聚,主要是在1100℃高温时晶粒发生了生长,连接在一起,但是作为团聚整体而言,颗粒分布比较均匀.     

反应气氛法纯制掺钕YAG混合粉料

本文介绍反应气氛法用于提纯Nd~(3+):YAG混合粉料。实验结果指出,在干燥O_2+I_2气氛中1350℃处理48h以上,能有效地除去Nd~(3+)+:YAG混合扮料中OH-杂质。用本法制得的混合料所生长的Nd~(3+):YAG激光晶体,提高了激光效率。     

In:Yb:Nd:LiNbO3晶体的生长和光谱性能

采用提拉法生长了0.4%(摩尔分数)Yb_2O_3,0.4%Nd_2O_3和(0.5%、1.0%、2.0%)In_2O_3的3种同成分In:Yb:Nd:LiNbO_3晶体。测试了掺杂晶体的紫外-可见吸收光谱和上转换发射光谱,探究了最优掺杂晶体的上转换发光强度与激发功率的关系。结果表明:随着In:Yb:Nd:LiNbO_3晶体中In3+浓度的增加,晶体的紫外吸收边分别位于349、340、和338 nm处。采用980 nm二极管激光器激发获得的上转换发射光谱表明,上转换绿光的发射光强度最强,其次为上转换红光的发射强度,中心波段分别位于562、726 nm处,对应于Nd3+的4G9/2→4I11/2跃迁及4G9/2→4I15/2跃迁。2%In:Yb:Nd:LN晶体上转换荧光发射性能最优。根据不同激发功率测试,Nd~(3+)的近红外发光属于单光子过程,上转换红光及上转换绿光发光属于双光子过程。     

离子浓度和分散剂对合成Nd:YAG粉体晶相的影响

以碳酸氢铵为沉淀剂,共沉淀合成了Nd:YAG陶瓷粉体。分析了合成过程中盐溶液离子浓度和分散剂含量对粉体后期晶相转变的影响。研究结果表明盐溶液浓度在0.16 mol·L~(-1)和0.32 mol·L~(-1)时,煅烧过程中粉体出现Y_2O_3、YAM等过渡晶相,这些过渡相需要在更高的温度才能完全转化为纯YAG晶相。当盐溶液浓度降低到0.08 mol·L~(-1),p H调节到8.0时,各组分离子和掺杂离子达到分子水平的均匀混合,合成粉体煅烧过程中直接转化为YAG晶相。添加的分散剂24SO-对Al2O3和Y2O3扩散反应生成YAG晶相有一定的阻碍作用。采用纯相的Nd:YAG粉体制备的多晶透明陶瓷获得了1.6W的激光输出。     

多晶Nd∶YAG激光透明陶瓷烧结技术研究进展

多晶Nd:YAG透明陶瓷以其优异的光学、力学和热稳定性能被认为是当前最优异的固体激光器增益介质材料,受到广泛关注和研究。主要论述了烧结助剂及烧结技术对Nd∶YAG陶瓷性能的影响,指出通过合适的烧结技术,可获得高品质多晶Nd∶YAG透明陶瓷,并对Nd∶YAG透明陶瓷烧结技术发展进行了展望。     

白光LED用定向凝固Al_2O_3/YAG:Ce~(3+)共晶荧光复合陶瓷研究进展

白色发光二极管(WLED)具有长寿命、高光效、节能环保等独特优势,是目前公认的第四代绿色照明光源,在照明等高技术领域具有重要的应用前景。目前,WLED的主要实现形式为蓝光芯片搭配YAG:Ce~(3+)荧光粉,封装荧光粉的树脂导热性较差,导致LED的发光性能随温度的升高逐渐下降,难以应用于大功率照明。因此,如何获得高质量、高稳定性、无需树脂的块体荧光材料成为提升WLED发光效率和应用可靠性的关键。近年来,利用定向凝固方法制备的高性能Al_2O_3/YAG:Ce~(3+)块体共晶荧光复合陶瓷以其优良的发光性能、高温强度、热稳定性以及低的背散射损失和高量子效率,被认为是一种有望替代荧光粉、用于大功率WLED照明的新型块体荧光材料。总结了近年来发展的定向凝固Al_2O_3/YAG:Ce~(3+)共晶荧光复合陶瓷的主要制备方法,阐述了共晶荧光复合陶瓷的凝固组织、发光机理以及影响发光性能的主要因素,展望了白光LED用Al_2O_3/YAG:Ce~(3+)共晶荧光复合陶瓷的发展趋势。     

均相沉淀法制备掺钕钇铝石榴石纳米粉末的研究

掺钕钇铝石榴石（Nd：YAG）多晶透明陶瓷具有容易制造、成本低、光学性能好、热导率高等优点,是一种很有前途的激光工作物质。以AI（N03）·9H2O,Y2O3,Nd2O3,（NH4）2SO4和尿素为原料,正硅酸乙酯为添加剂,采用均相沉淀法制备出分散均匀、纯YAG立方晶相的Nd：YAG纳米前驱体粉末。采用XRD、FT-IR、TEM等测试手段对前驱体粉末进行表征。研究结果表明：Nd：YAG前驱体粉末在800℃时为无定型态,当温度达到890℃时析出大量的中间相YAlO3（Y=AP）和少量的Y3Al5O5（YAG）,当温度达到1000℃时就全部转化为YAG立方晶相。     

埋粉热压后处理制备Nd∶YAG激光陶瓷

以市售高纯氧化物粉体为原料,采用固相反应烧结—埋粉热压后处理组合烧结工艺制备了直径为30mm、厚度为3.05mm的Nd3+∶Y3Al5O12(Nd∶YAG)透明陶瓷样品。研究了埋粉热压后处理工艺对Nd∶YAG陶瓷的光学性能、残留应力和光学均匀性等的影响。研究表明,通过将真空烧结后的Nd∶YAG陶瓷埋入BN粉体中进行热压后处理,克服了Nd∶YAG陶瓷在热压过程中容易碎裂及碳污染问题,并进一步排除了Nd∶YAG陶瓷内部的残留气孔,其透过率大于80%。埋粉热压后处理工艺对Nd∶YAG陶瓷的残留应力分布和光学均匀性没有影响。采用光纤耦合808nm激光二极管泵浦Nd∶YAG陶瓷样品,实现了连续瓦级激光输出,最高输出功率为3.6W,光光转换效率为20%。     

溶胶-凝胶法制备Nd:YAG纳米粉体

以Al(NO3)3.9H2O、Y(NO3)3.6H2O、Nd(NO3)3.6H2O为主要原料,C6H8O7.H2O为燃烧剂,采用溶胶-凝胶法制备了Nd:YAG纳米粉体,系统的研究了Nd:YAG纳米粉体的最佳制备条件。用X射线衍射和红外吸收光谱对其进行物相鉴定,表明在800℃煅烧2h就可以合成YAG粉末。用荧光光谱分析可知800℃制得的粉体在243nm处有一显著的激发谱带,在728nm处有一显著的发射谱带,粉体具有良好的荧光性能。用激光粒度仪分析可知所得粉体分散性良,平均粒度在147.7nm左右。     

Nd:YAG透明陶瓷制备技术的研究进展

掺钕钇铝石榴石(Nd：YAG)透明陶瓷是新一代固体激光材料。同Nd：YAG单晶和钕玻璃相比，Nd：YAG透明陶瓷及其制备技术具有许多优点，例如可获得掺杂浓度更高、尺寸更大的材料，可实现多层、多功能陶瓷复合结构，同时成本较单晶生长低，可实现大规模生产等，因而受到广泛重视。文中对近年来Nd：YAG透明陶瓷激光材料的研究进展、制备技术及其激光器的发展进行了综合评述，并展望了其应用前景。     

激光标记PBT/Sb_2O_3复合材料的制备及其机理研究

为了研究聚对苯二甲酸丁二酯(PBT)/三氧化二锑(Sb_2O_3)复合材料的激光标记效果和机理,以PBT为基体树脂,Sb_2O_3为激光标记添加剂,通过熔融共混法制备了PBT/Sb_2O_3复合材料。使用掺钕钇铝石榴石(Nd:YAG)激光器对PBT/Sb_2O_3复合材料进行激光标记。通过肉眼观察和标记处与空白处的明暗度变化值来综合评价PBT/Sb_2O_3复合材料的标记效果,使用X射线光电子能谱(XPS)、拉曼(Raman)光谱、X射线衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对标记表面进行了表征分析。结果显示,Sb_2O_3的加入改善了PBT的激光可标记性,当Sb2O3质量分数为3.0%时,PBT/Sb_2O_3复合材料的标记效果最佳;激光标记后复合材料的Raman谱图出现无定形碳的特征峰,而XRD谱图没有出现新的特征峰,表明PBT/Sb2O3复合材料的激光标记变色现象是由于Sb_2O_3吸收激光产生局部高温,使PBT发生炭化热解生成无定形碳类物质,在这一过程中Sb_2O_3的晶型结构没有发生变化。     

顺序共沉淀法制备Nd:YAG陶瓷

以NH4Al(SO4)2·12H2O、Y2O3、Nd2O3为原料,NH4 HCO3为沉淀剂,采用顺序共沉淀法制备Nd:YAG粉体.并研究了碳酸氢铵浓度对粉体性能的影响,研究结果表明:较佳的碳酸氢铵浓度为1.0 mol/L.制得的粉体颗粒尺寸小,粒度分布窄,分散性好,具有良好的烧结活性,在1800℃真空烧结15 h制备了Nd:YAG透明陶瓷,其近红外波段的透过率为78％.断面和表面形貌显示陶瓷晶粒尺寸均匀,晶界清晰,结晶性好,瓷体致密,平均晶粒尺寸约为15 μm.     

共沉淀法合成Nd：YAG粉体及pH值的影响

以Y2O3、Al(NO3)3·9H2O和Nd(NO3)3为原料,碳酸氢氨为沉淀剂,均相共沉淀法制备Nd0.03Y2.97Al5O12(Nd:YAG)粉体.采用DSC/TG、XRD和TEM测试手段对粉末进行表征,研究pH值的影响.结果表明:pH值对合成粉体的成分和性能影响显著,当pH值为8.0时,前驱粉末在1 000℃热处理2 h后,全部转化成纯YAG相,粉体产生软团聚,主要为层状结构,并伴有小量纳米颗粒.     

平面波导YAG/Yb:YAG/YAG透明陶瓷的制备与离子扩散行为

以高纯Y_2O_3、α-Al_2O_3和Yb_2O_3粉体为原料,采用非水基流延成型并结合真空反应烧结制备了平面波导YAG/10%Yb:YAG/YAG(YAG=Y_3Al_5O_(12))透明陶瓷。通过扫描电子显微镜表征了原料粉体、流延膜、素坯和陶瓷的微观形貌。采用分光光度计测试了陶瓷的直线光透过率。采用X射线能谱线扫描测试了Y和Yb元素在陶瓷断面处的扩散分布。研究表明:流延成型工艺可以获得均匀致密的流延膜和素坯结构,并且1 775℃真空烧结30 h后的陶瓷样品在可见光波段的直线光透过率接近80%,在1 100 nm处透过率高达81.5%,其中Y和Yb离子的体扩散系数(Dv)分别是5.79×10~(–15)和7.16×10~(–15),晶界扩散系数(D_g)分别为2.25×10~(–7)和2.20×10~(–7)。     

全国晶体生长与材料学术会议论文题录(一九八二年十月在北京举行)

17 2 001激光晶体探索研究的新动向 四机部一四一一研究所张英17 2 002界面翻转对晶体生长的影响 华中工学院潘晓光17 2 003提拉生长Nd:YAG时的过渡液流状态与界面崩演 中国科学院安徽光学精密机械研究所郭行安172004热边界条件对液流反转的影响 中国科学院安傲光学精密机械研究所曹余惠陈梅玲172005温度波动对晶体生长的影响 华中工学院林沛172006Nd:YAG晶休中散射颖粒的消除 上海交通大学王佳基王兴山李荫苏钱苗根17 2 007YAG晶体紫外区域的附加吸收 成都西南技术物理研究所吴子合兰盈州 中国科学院应用化学研究所顾浩王冰苗秀琴1720…     

正交实验优选共沉淀法制备纯相YAG纳米粉体

为了获得制备纯相YAG纳米粉体且重现性好的工艺,本实验以Al(NO3)3·9H2O、Nd2O3、Y2O3和NH4HCO3为原料,(NH4)2SO4为静电稳定剂,采用L9(34)正交试验方案研究了金属离子溶液浓度、NH4HCO3浓度、滴速和pH值4个重要因素对YAG粉体制备的影响,结果表明pH值是影响YAG纯相的主要因素。获得最佳工艺条件并进行了重复性试验研究,均得到了纯相YAG粉体。采用TG/DTA、XRD、FT-IR、TEM等测试手段对YAG粉体及前体进行表征,结果发现在1000℃煅烧温度下前体已完全转变成YAG相,得到了类球形、分散性较好、尺寸为23nm的YAG粉体。