蜂蜜高效液相色谱指纹图谱的研究进展

指纹图谱技术在食品的质量控制中起着重要的作用。本文主要介绍了高效液相色谱指纹图谱在蜂蜜研究中的应用，以期为蜂蜜的鉴定、质量控制及标准的制定等方面工作奠定基础。     

保健酒的高效液相色谱指纹图谱分析

采用高效液相色谱建立了保健酒的石油醚一乙醚提取物的指纹图谱。试验条件为反相C18柱，1．0mL/min流速，紫外检测器（λ=321．2nm）。通过分析比较色谱指纹图谱中的相对保留值仪和相对面积Sr，对不同批次的保健酒进行对比研究。结果表明，该法简便可靠，对保健酒的质量控制效果明显。     

六安瓜片茶高效液相色谱指纹图谱研究

采用高效液相色谱(HPLC)技术对六安瓜片毛茶的指纹图谱进行了研究。结果表明,以乙腈+0.03%三氟乙酸为流动相,采用梯度洗脱的方法,毛茶的各种主要组分可得到良好的分离;通过对12个样品HPLC图谱的分析,共确定了16个色谱峰作为六安瓜片毛茶的特征指纹峰,建立了六安瓜片毛茶的HPLC指纹图谱;通过与2个霍山黄芽样品相比较,二者HPLC图谱存在较大的差异。同时通过对样品互补性系统聚类分析、主成分分析可以将不同茶类、不同产地的六安瓜片毛茶区分开来,表明得到的色谱图可以作为六安瓜片茶不同产地判别的依据,也可为六安瓜片质量控制提供实验依据。     

不同茶类的高效液相色谱特征指纹图谱研究

目的高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)建立普洱茶等不同品种茶叶样品的指纹图谱。方法 28批茶叶样品经80%甲醇水溶液超声辅助提取,采用Waters C_(18)柱(4.6 mm×250 mm,5.0μm),以乙腈-0.5%乙酸为流动相进行梯度洗脱,流速0.7 mL/min,紫外检测器于270 nm波长进行目标化合物的检测。采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件进行数据分析,并建立不同品种、不同厂家茶叶的指纹图谱集。结果不同品种茶叶的相似度在0.772-0.981之间,有18个共有峰,指认了其中儿茶素、表儿茶素、没食子儿茶素、表没食子儿茶素、没食子儿茶素没食子酸酯、表儿茶素没食子酸酯、表没食子儿茶素没食子酸酯7个共有峰。相似度结果结合聚类分析结果表明不同品种的茶叶能被准确识别分开,此方法实现了不同茶叶样品的准确分类和识别。结论不同品种、不同厂家茶叶的品质差异明显,高效液相指纹图谱结合化学计量学工具能够很好地提取茶叶的化学信息,并且能够准确地分类和识别不同品种茶叶,为茶叶的品种分类识别和质量控制提供参考依据。     

广东岭头单枞茶高效液相色谱指纹图谱的研究

应用高效液相色谱方法研究了广东岭头单枞茶品种的指纹图谱，根据其高效液相色谱中的相对保留时间、相对面积、共有峰、重叠率、八强峰及其相对总面积等对色谱指纹图谱进行了分析和对比研究，建立了鉴定广东岭头单枞茶品种的色谱指纹图谱分析方法。结果表明，该方法为茶叶品种的鉴定提供了较全面的信息，为指纹图谱技术在茶叶品种和品质方面的研究提供新的途经。     

烟用香精的高效液相色谱指纹图谱分析

为了监控烟用香精的质量,以乙酰基吡嗪为内标,采用反相C18柱(5μm,250mm×4.0mm),流动相乙腈∶1.0%(体积分数)乙酸,梯度洗脱,流速1.0mL/min,检测波长320nm,对10批次XJ香精进行HPLC分析,根据相对保留值和相对峰面积建立了XJ香精的HPLC指纹图谱,对色谱指纹图谱进行对比分析,并通过计算指纹图谱间的相似度考察了XJ香精的质量稳定性。     

康砖茶高效液相色谱指纹图谱建立初探

应用高效液相色谱法初步建立了四川黑茶中康砖茶的指纹图谱。优化了色谱条件和样品提取条件,根据平均相对保留时间、共有峰、平均相对峰面积等对色谱指纹图谱进行了分析。结果表明,当采用梯度洗脱方法,以0.3%甲酸水溶液和乙腈为流动相,柱温为35℃,检测波长为280nm,流速为1.0mL/min时康砖茶中各组分可得到较好的分离。通过对雅安市不同边销茶企业、不同生产年份的48批康砖茶样品进行分析,共确定了34个色谱峰作为共有峰。对共有峰平均相对峰面积的聚类分析表明,当临界值为15时,八家康砖茶生产企业的样品可聚为3类。48批康砖茶样品与共有模式的相似度均大于0.90。该实验为康砖茶的鉴别和质量控制提供了参考。      

基于高效液相色谱指纹图谱的油菜花粉质量评价研究

目的:构建油菜花粉HPLC指纹图谱,为油菜花粉质量评价以及质量控制提供依据。方法:以芦丁为内标物,采用Diamonsil C18柱(250mm×4.6mm,5μm)为分析色谱柱,乙腈-0.4%磷酸水溶液为流动相梯度洗脱,流速0.8mL/min。结果:10批不同产地油菜花粉的HPLC指纹图谱较相似,各成分得到较好地分离,并根据检测结果确定了10个共有指纹峰。精密度和重复性试验中,各共有指纹峰相对保留时间和相对峰面积的相对标准偏差(RSD)均在3%以内,符合指纹图谱技术要求。结论:该方法具有重现性好,特征性强,方法简便、快速等特点,能够客观反映油菜花粉的指纹特征,可以作为油菜花粉质量评价及控制的表征指标。     

基于聚类分析的白茶高效液相色谱指纹图谱研究

采用高效液相色谱法对白茶样品中儿茶素类和生物碱类成分进行分析,建立白茶的特征性指纹图谱,为白茶的质量评价提供参考依据。以福鼎、政和等地的多种类白茶为样品,经提取溶剂、流动相、波长、流速、柱温等条件筛选,确定白茶指纹图谱高效液相色谱条件为:用70%甲醇在70 ℃条件下进行提取,色谱柱为Agilent Eclipse Plus C₁₈（4.6 mm×250 mm,5 μm）,以乙腈-0.5%乙酸为流动相进行梯度洗脱,检测波长258 nm,柱温35 ℃,进样量为10 μL;咖啡碱作为参照峰,计算共有峰相对保留时间和相对峰面积;选取中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2012版）进行相似度评价;采用系统聚类分析法（Hierarchical cluster analysis,HCA）对其进行聚类分析。建立了白茶高效液相色谱法的指纹图谱,确认了28个共有峰;相似度评价结果显示,12批不同品种白茶相似度在0.98以上,表明不同年份不同产地的白茶样品成分组成一致;对没食子酸（Gallic acid,GA）、咖啡因（Caffeine,CAF）、表儿茶素（Epicatechin,EC）、表儿茶素没食子酸酯（Epicatechin gallate,ECG）、表没食子儿茶素没食子酸酯（Epigallocatechin gallate,EGCG）、表没食子儿茶素（Epigallocatechin,EGC）六个成分进行了峰指认;系统聚类分析结果表明,存放时间对白茶成分的组成及含量有一定的影响,聚类分析将测定的白茶样品分为两类,2013、2014年为一类,2017~2020年为一类。该方法方便、快捷、简单、准确可靠,可为白茶的质量控制提供参考依据。     

不同产地带鱼高效液相色谱指纹图谱的建立及其聚类分析

摘 要:目的 建立不同产地带鱼高效液相(high performance liquid chromatography, HPLC)指纹图谱,结合聚类分析确定带鱼产地归属。方法 采用乙酸乙酯提取,料液比1:100,Agilent Eclipse XDB C18柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,检测波长210 nm,柱温30℃,进样量20 μl,流速0.5 ml/min,乙腈(A)和0.1%磷酸水(B)为流动相梯度洗脱;通过相似度评价系统和聚类分析对指纹图谱进行分析。结果 采用中药色谱相似度评价系统建立了各产地带鱼HPLC指纹图谱共有模式,确立了13个共有峰和7个特征峰。对7个特征峰聚类分析,结果显示5个产地28个带鱼样品能够按照产地来源正确聚类。结论 方法操作简便、准确可靠、重复性好,可用于带鱼产地归属。     

冬虫夏草水提物HPLC指纹图谱及模式识别分析

目的:通过建立不同产地冬虫夏草的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,评价不同产地冬虫夏草质量差异,比较冬虫夏草与冬虫夏草菌丝体质量差异,为冬虫夏草药材的质量鉴别提供科学依据。方法:采用HPLC法,以甲醇-0.3%乙酸溶液为流动相进行梯度洗脱,检测波长260 nm,对10批冬虫夏草和9批冬虫夏草菌丝体进行指纹图谱研究。通过相似度评价结合主成分分析、聚类分析对冬虫夏草指纹图谱进行综合评价。结果:建立了冬虫夏草HPLC指纹图谱,标定18个共有峰,指认出其中5个共有峰,分别为胞苷、尿苷、肌苷、鸟苷和腺苷;方法的精密度、稳定性和重复性的峰面积RSD分别小于2.99%、3.04%和3.16%,符合指纹图谱分析要求。10批冬虫夏草相似度均大于0.92;冬虫夏草与冬虫夏草菌丝体相似度为0.563~0.693,通过指纹图谱特征可实现有效区分,表明二者化学成分存在较大差异。主成分分析和聚类分析将样品分为3类,冬虫夏草单独为1类,该结果与相似度分析结果基本一致。结论:建立的HPLC图谱结合主成分分析和聚类分析,可以快速进行冬虫夏草的真伪鉴别,为冬虫夏草质量控制提供理论参考。     

红花黄色素HPLC指纹图谱研究

目的:建立红花黄色素的HPLC指纹图谱分析法,研究红花黄色素的质量.方法:采用梯度洗脱的方法进行色谱分离,对各色谱峰进行数据处理,得出红花黄色素的指纹图谱.结果:各批次的红花黄色素差异很小,共有峰的重现性良好.结论:采用HPLC方法作红花黄色素的指纹图谱,可用于红花黄色素的质量评价.     

基于离子液体辅助提取的羊肚菌HPLC指纹图谱分析

目的:建立一种绿色环保的羊肚菌高效液相指纹图谱分析方法。方法:采用离子液体-水溶液绿色溶剂提取样品,通过单因素考察离子液体种类、离子液体碳链长度、离子液体质量分数、提取时间、料液比对提取量的影响,确立了最终提取条件为40%[OMIM]PF₆水溶液(料液比1:10)湿法研磨样品10 min;同时使用绿色高效液相色谱法对羊肚菌进行分析检测:Agilent ZORBAX SB-AQ C₁₈色谱柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),0.2%乙酸-乙醇作为绿色流动相体系进行梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温40℃,检测波长260 nm。采用\     

四物汤中氨基酸类成分的HPLC指纹图谱分析

建立四物汤中氨基酸类成分的HPLC指纹图谱分析方法,探讨不同配伍对氨基酸类指纹图谱的影响。采用2,4-二硝基氟苯柱前衍生法,以精氨酸为参照物。色谱柱Kromasil C-18(250×4.6 mm×5μm);流动相A为乙腈,B为N,N-二甲基甲酰胺-0.025 mol/L醋酸钠(1:100,用36%乙酸调pH=6.0),梯度系统;柱温40℃;检测波长360 nm;流速1.0 mL/min;进样量10μL;分析时间70 min。结果共标出17个共有峰,鉴定出13种对人体有益的氨基酸成分。10批样品的相似度均大于0.97。对整方氨基酸指纹图谱的影响从大到小依次是当归、熟地黄、白芍、川芎。所建立的氨基酸类成分指纹图谱特征性强,可作为四物汤质量控制的手段之一,并可为中药复方配伍化学成分变化研究提供一定参考。     

花生壳乙酸乙酯萃取物对金黄色葡萄球菌抗菌作用及机理

以金黄色葡萄球菌ATCC 6538(Staphylococcus aureus ATCC 6538)为指示菌,通过滤纸片法、稀释涂布平板法和电子显微镜扫描法等研究花生壳乙酸乙酯萃取物的抗菌效果和机理.结果表明:花生壳乙酸乙酯萃取物对金黄色葡萄球菌的抑菌圈直径为(9.54 ± 0.78)mm,最低抑菌浓度(MIC)为0....     

灵芝氯仿提取物的HPLC指纹图谱的研究

通过高效液相色谱法及现代色谱指纹图谱理论建立灵芝氯仿提取物的指纹图谱模型,为传统中药灵芝的质量评价提供参考标准.取15批不同种植地的灵芝样品提取所得的氯仿提取物经HPLC分析,选用KromasilC18柱;流动相为甲醇醋酸溶液,梯度洗脱,检测波长254 nm,流量为1 mL/min.建立了灵芝氯仿提取物的指纹图谱,并对15批样品的指纹图谱相似度进行了比较,获得较为一致的结果,说明其可作为灵芝内在质量控制的评价参考标准.比较不同省份灵芝氯仿提取物的异同,为今后的研究工作奠定了基础.     

FAAS法测定野生蒲公英中的矿质元素

采用数控消化炉消化样品,用火焰原子吸收光谱法测定野生蒲公英全草中的Fe、Cu、Zn、Ca、Mg、Mn等矿质元素的含量,该法的平均相关系数为0.9983;测定样品的相对标准偏差0.3864%～1.8125%;样品的回收率均在97%以上,表明该法准确、可靠,测定结果为更好地开发野生蒲公英资源提供了依据。     

青翘的HPLC指纹图谱研究*

采用Agela Technologles Venusil XBP C18（2）色谱柱（250 mm×4.6 nm,5μm),以甲醇-体积浓度0.3%醋酸水梯度洗脱,检测波长235 nm,柱温25℃,进样量20μL,以连翘苷为参照物建立连翘的高效液相指纹图谱分析法。对11批不同太行产地的青翘样品的测定,通过“中药指纹图谱计算机辅助相似度软件”,计算出其相似度均在0.930以上。试验结果显示,所建立的指纹图谱特征性及专属性强,可用于更好地控制青翘的内在质量。     

蜂胶样品乙醇提取物的UPLC-Q-TOF-MS指纹特征

探索蜂胶质谱指纹在建立蜂胶品质和真实性判别模型的可行性,对9 个国内外蜂胶样品用体积分数75%热乙醇溶液提取,提取液用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱联用仪进行一级阳离子化总离子流色谱和总质谱（色谱和质谱指纹）的采集分析。从总离子流图指纹发现2 个广东成品蜂胶色谱指纹与其余7 个极为不同,判断为异常蜂胶;9 个蜂胶样品均未检出芦丁和槲皮素。总离子流图指纹结合峰内分子的质荷比可直观对比蜂胶样品的相同和差异,能克服色谱峰的漂移,比单用液相色谱指纹特征判别更可靠。总质谱指纹主成分分析对2 个异常蜂胶的判别与色谱指纹结果一致,表明色谱和质谱指纹结合有望建立更稳健的蜂胶鉴别方法。