双碳酸二叔丁酯的合成工艺改进

以叔丁醇为原料,经过成盐,羧化,缩合,脱羧合成双碳酸二叔丁酯。０℃下,向叔丁醇钾的皿氢呋喃溶液中通入ＣＯ２３０ｍｉｎ,然后滴加光气４５ｍｉｎ。后处理得三碳酸二叔丁酯,收率７６．３％。室温下三碳酸二叔丁酯在四甲基乙二胺催化作用下放出一分子ＣＯ２,制得双碳酸二叔丁酯。总收率５６．０％。     

非光气法合成碳酸二(2-吡啶)酯

采用双（三氯甲基）碳酸酯代替光气与2－羟基吡啶反应合成碳酸二（2－吡啶）酯。     

双光气法合成苯黄隆

本文报道了以双光气为起始原料合成苯黄隆的方法。该工艺总收率为６５．４１％，苯黄隆原药纯度达到９５．２８％。     

碳酸双（三氯甲酯）的合成和应用

综述了碳酸双（三氯甲酯）（ＢＴＣ）的制法、性质及其应用。     

丙酮酸叔丁酯的新合成方法

在4-二甲胺基吡啶（DMAP）作为催化剂的条件下，利用丙酮酸CH3C（O）COOH和焦碳酸二叔丁酯（BOC2O）的反应，以42％的产率合成了丙酮酸叔丁酯。     

双(三氯甲基)碳酸酯的合成

介绍双（三氯甲基）碳酸酯的合成机理及３种合成方法：溶剂法,非溶剂法,循环法。     

单质溴氧化法合成二叔丁基二硫醚

以叔丁硫醇为原料,经单质溴氧化得到了标题化合物,总收率92.3%.该方法反应时间短,收率较高,具有大规模生产价值.     

N-叔丁氧羰基-L-天冬氨酸-β-苄酯的合成

从L-天冬氨酸出发,分两步反应,得到目标产物N-叔丁氧羰基-L-天冬氨酸-β-苄酯,总收率可达到58%,结构经ESI-MS、IR、1HNMR、13CNMR等表征。     

三聚光气的合成与分析

本文介绍了三聚光气的合成方法及主体含量的分析方法,该分析方法在国内外文献中均未见报道。     

碳酸二（三氯甲基）酯的合成及应用

介绍了碳酸二(三氯甲基)酯(BTC)的合成方法，及其代替光气在基本有机合成及医药、农药、染料方面的应用。     

合成甲基三乙酰氧基硅烷的研究

本文提出了由甲基三氯硅烷和醋酐反应制备一种硅烷偶联剂－甲基三乙酰氧基硅烷。本文论述了对合成工艺的研究及对合成中有重要影响因素的研究过程。     

凉味剂左旋薄荷酰胺的合成

凉味剂WS 3 (即N 乙基 L 薄荷基甲酰胺 )可以左旋薄荷醇为原料 ,经氯代、羧酸化和酰胺化三步制成 ,以左旋薄荷醇为起始原料计 ,总产率为 3 0 .1 %。中间体 ( 1R ,2S ,5R) ( ) 氯代薄荷、( 1R ,2S ,5R) ( ) 薄荷基羧酸、( 1R ,2S ,5R) ( ) 薄荷基羧酸酰氯和终产品N 乙基 L 薄荷基甲酰胺通过GC、m .p.、旋光度的测定及红外光谱等分析确证其与目标产物结构一致。左旋的凉味剂WS 3凉味纯正强烈 ,无杂味。     

新型凉味剂N-乙基-L-薄荷基甲酰胺的合成研究

凉味剂N -乙基-L- 薄荷基甲酰胺可以通过L -薄荷腈与硫酸乙酯反应制备,而L -薄荷腈可以由L -薄荷脑为原料经二步反应制备。     

卤代丙基亚锑酸酯阻燃剂的合成

介绍了溴（氯）代丙基亚锑酸酯及其中间体烯丙基亚锑酸酯的合成方法及应用试验结果。     

酚酞合成中缩合剂的改进

以苯酚和邻苯二甲酸酐为原料,在使用无水氯化锌、四氯化钛和硫酸作复合缩合剂的条件下,加热进行缩合反应,可以缩短反应时间,提高酚酞收率。     

甜味剂三氯蔗糖的合成研究

对现有三氯蔗糖全基团保护合成路线进行了改进研究,采用蔗糖在N-甲基吗琳和N,N-二甲基甲酰胺混合溶剂中与三苯基氯甲烷反应,再经醋酐乙酰化保护蔗糖上的八个羟基,而后在氯化氢气体的作用下脱去三苯甲基,并回收三苯基氯甲烷,再以甲基异丁基酮为反应介质,在乙酸作用下发生乙酰基迁移反应,然后在甲苯体系中用三苯基氧化膦和氯化亚砜氯取代1′、6′、4位羟基,回收三苯基氧化膦,最后在甲醇和甲醇钠的体系中脱去乙酰基制得三氯蔗糖。并讨论了物料比、反应时间、反应温度、通气速度等因素对反应的影响。该路线工艺简单、昂贵原料易回收、成本低,有工业化前景。     

双光气法合成中枢松弛剂氯唑沙宗

研究了新的具有工业生产价值的中枢松弛剂--氯唑沙宗的合成新工艺.该法以氯甲酸三氯甲酯(俗称双光气)和2-氨基-6-氯苯酚为原料,通过对影响反应的多种因素进行研究以及反应条件的优化得到比较合理的工艺条件:双光气和2-氨基-6-氯苯酚的投料摩尔比为0.525:1,无须加催化剂,以甲苯为溶剂,在回流的条件下滴加双光气反应1h,即能以92%的高收率得到氯唑沙宗,产品纯度达到99.5%(HPLC).该过程条件温和,操作方便,后处理简单,具有工业化应用前景.     

相转移催化法合成邻硝基茴香醇

论述了以相转移催化剂催化合成邻硝基茴香醚的新方法。在相转移催化剂存在下,于常压、回流温度下滴加浓碱合成了邻硝基茴香醚产品收率达85％。探讨了催化剂类型、用量、碱的浓度、反应时间等对反应的影响,确定了最佳工艺条件。     

丙烯酸酯类乳化稳定剂的合成及应用

浓缩压裂液是由用作稠化剂的胶凝粉、油和低分子量的醇类配制而成,为了得到稳定的悬浮体,浓缩压裂液需要用一种能使油、醇充分乳化并稳定的乳化剂,在实验室合成了一种能使油、醇形成聚合物胶体的化学稳定剂,讨论了合成工艺条件及添加剂对乳化剂性能的影响。