不同球磨粉碎工艺对固相合成β-磷酸三钙纯度和粒度的影响

采用纳米球磨-超声搅拌工艺制备了β-磷酸三钙粉体,并与传统固相合成工艺进行了对比研究。采用差示扫描量热（DSC）、X射线衍射（XRD）、红外（FTIR）、纳米粒度测试、扫描电镜（SEM）、透射电镜（TEM）及X射线荧光光谱（XRF）等手段对两种工艺所制备粉体进行了纯度和粒度表征。结果表明：相比传统工艺,经过纳米球磨-超声搅拌工艺制备出的β-TCP粉体纯度可达97%以上,平均粒径为666 nm。粉体的纯度高、粒径分布更均匀。同时,纳米球磨加工后的原料平均粒度更小,分散性更好。该工艺有望用于粉体材料的固相合成。     

不同球磨粉碎工艺对固相合成?-磷酸三钙纯度和粒度的影响

采用纳米球磨-超声搅拌工艺制备了β-磷酸三钙粉体,并与传统固相合成工艺进行了对比研究。采用差示扫描量热(DSC)、X射线衍射(XRD)、红外(FTIR)、纳米粒度测试、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)及X射线荧光光谱(XRF)等手段对两种工艺所制备粉体进行了纯度和粒度表征。结果表明:相比传统工艺,经过纳米球磨-超声搅拌工艺制备出的β-TCP粉体纯度可达97%以上,平均粒径为666 nm。粉体的纯度高、粒径分布更均匀。同时,纳米球磨加工后的原料平均粒度更小,分散性更好。该工艺有望用于粉体材料的固相合成。     

ZrO2粒径对盐助燃烧合成纳米ZrC微观结构的影响

采用盐助燃烧合成工艺制备了纳米碳化锆(ZrC)粉体,研究了原料氧化锆(ZrO₂)粒径对纳米ZrC粉体微观结构的影响规律和作用机制。结果表明,在ZrO₂-Mg-C体系中,随着ZrO₂原始粒径减小(200→10 nm),碳锆体系反应活性增强,ZrC中的游离碳含量逐渐减少,ZrC粉体的平均粒径随ZrO₂粒径的减小而减小,当加入粒径为10 nm的ZrO₂时,ZrC粉体的平均粒径为48 nm,且类球形形貌更加均匀。原料ZrO₂粒径减小,比表面积增大,提高了反应活性和渗碳速度,从而减小了反应时间、反应温度对晶粒生长的影响,获得了分布均匀的高纯纳米ZrC粉体。     

低温制备金红石型纳米TiO2粉体

利用TiCl4低温水解法,添加TiO2溶胶制备了纳米TiO2粉体.用X射线衍射、透射电子显微镜和激光粒度仪研究了制备的纳米TiO2粉体的晶型、形貌、晶粒尺寸及粒径分布.结果表明:所得纳米TiO2粉体原始沉淀为金红石型,其粒径为10 nm左右的棒状粒子,经500℃煅烧2h,获得结晶完整、球形、粒径分布很窄的纳米TiO2粉体,其平均粒径为34 nm,粒径分布范围为20～50 nm.     

多级喷雾碳化法制备纳米碳酸钙工艺研究

研究了多级喷雾碳化制备纳米碳酸钙的工艺,并详细讨论了雾化、碳化条件及添加剂量等对纳米碳酸钙粒径的影响,碳化后的沉淀物真空干燥,其原始粒径约为30nm。经表面改性处理,可得到粒径在30－40nm范围的活性纳米碳酸钙粉体材料。     

沉淀-超声法制备纳米二氧化硅

在化学沉淀超声分散条件下,研究了体系pH值、表面活性剂种类、分散剂用量、干燥方式、超声分散等因素对产物纳米二氧化硅粒径的影响。通过实验确定了沉淀-超声法制备纳米二氧化硅的最佳工艺条件。采用XRD、TG-DTA及激光粒度仪等测试手段对产物进行了表征。结果表明:在最佳工艺条件下制得了粒径为40 nm的二氧化硅粉体。研究表明,沉淀-超声法是一种制备纳米二氧化硅的简单的新方法,所得粉体粒径小,粒径分布窄,实验条件要求低,操作简便、易行,便于工业化生产。     

液相水解法制备纳米二氧化钛粉体及工艺研究

以四氯化钛和正辛醇为原料,通过液相水解法制备纳米二氧化钛粉体。重点讨论了原料配比、碳酸铵饱和溶液温度、焙烧温度等因素对制备工艺的影响。通过XRD、SEM对纳米粉体的形貌、晶型、粒径进行了表征对比,并结合二氧化钛粉体制备的产率,确定了最佳工艺参数:四氯化钛∶正辛醇=1∶4(质量比),碳酸铵饱和溶液温度为50℃,真空干燥温度为110℃,焙烧温度350℃,焙烧时间3 h。并制备出粒径约为12 nm、比表面积为229.77 m2/g的纳米二氧化钛粉体。     

液相法制备纳米二氧化钛粉体的工艺研究

以四氯化钛为原料,采用液相法制备出粒径约为12 nm,比表面积为229.77 m2/g的纳米二氧化钛粉体.并通过实验,用XRD、SEM对粒子的形貌、晶型、粒径进行了表征对比,并结合二氧化钛粉体制备的产率,对主要工艺参数进行了分析与讨论.     

凝胶网格沉淀法制备纳米二氧化硅

主要研究了凝胶网格沉淀法制备纳米二氧化硅的工艺条件,如:琼脂用量、HCl浓度、SiO32-离子浓度、反应物物质的量比(H /SiO32-)等因素对产物粒径的影响。实验确定制备纳米二氧化硅的最佳工艺条件为:琼脂质量分数为11.5%,盐酸浓度为0.6mol/L,硅酸钠浓度为0.4mol/L,最佳配比(SiO23-/H )为1:2.1。采用XRD、TG-DTA及透射电镜等测试手段对产物进行了表征。研究表明:采用凝胶网格沉淀法可制得平均粒径为40nm的二氧化硅粉体,凝胶网格沉淀法是一种制备纳米二氧化硅的简单的新方法,所得粉体粒径小,粒径分布窄,实验条件要求低,操作简便、易行,便于工业化生产。     

共沉淀法制备ZnO基纳米复合粉体及高压ZnO压敏电阻的电性能

以金属离子盐为原料,氨水、乙醇胺为沉淀剂,十二烷基苯磺酸钠、聚乙二醇2000为表面改性剂,采用共沉淀法制备ZnO基纳米复合粉体。以共沉淀法最佳工艺所得粉体制备高压ZnO压敏电阻。采用热重–差示扫描量热分析、X射线衍射、扫描电子显微镜、激光粒径分析对ZnO基复合前驱体及ZnO基纳米复合粉体进行表征,探讨了沉淀剂种类、溶液pH值、Zn2＋起始浓度和表面改性剂对粉体粒度的影响。结果表明：以氨水为沉淀剂、溶液体系pH值为6.0、Zn2＋浓度为1.0mol/L、聚乙二醇2000为表面改性剂时可制备出粒径分布窄、平均粒径为89nm的ZnO基复合粉体。用该粉体制备的高压ZnO压敏电阻的平均电位梯度为543V/mm,非线性系数为29.3,漏电流为49μA。通过共沉淀工艺,可制备出电性能优良的高压ZnO压敏电阻。     

高纯硫酸铝铵生产工艺的改进

研究了原料制备，过滤介质，结晶方式，助剂投量对高纯硫酸铝铵生产的影响，提出了新的工艺路线，给出了最佳操作条件，产品安全满足用户的需求。     

高氯酸铵的制备与工艺概况

讨论了用NaClO4或HClO4作原料来制备高氯酸铵的工艺，介绍了Olin公司的新技术。Olin法工艺采用高纯HClO作原料，经两步电解得到高纯HClO4，然后与高纯氨进行喷雾反应制成高纯高氯酸铵。与传统工艺相比，该方法具有产品纯度高、精制步骤少、生产成本低等优点。     

熔盐法合成氧化物陶瓷粉体的研究进展

简要介绍了在熔盐介质中合成氧化物陶瓷粉体的方法、特点以及目前的进展。以该方法合成氧化物陶瓷粉体,具有操作简单、合成温度较其它方法低,合成产物的纯度高,各组分配比准确,无偏析等特点。通过调整原料与盐的比例以及合成温度可以控制粉体颗粒的形貌与尺寸。该方法在合成高纯复杂氧化物陶瓷粉体方面具有很广阔的应用前景。     

Ratio of starting raw material and fluorinating agent in the process of purifying silica-containing raw material

The influence of NH₄HF₂ fluorinating agent on the yield of ammonium hexafluorosilicate intermediate product and amorphous silica in the fine purification of silica-containing raw material by the fluoride technology has been studied. Mixtures with different fluorinating agent contents were investigated by synchronous thermal analysis. The determination of the phases of intermediate products at various ratios of starting silica-containing raw material and NH₄HF₂ was carried out by the X-ray phase analysis method. The optimal ratio of components for the preparation of ammonium hexafluorosilicate and amorphous silica with maximal yield and purity level of the final products was determined.     

高纯偏钒酸钾制备工艺研究

以偏钒酸铵为原料,采用碱溶除杂、浓缩脱氨、溶析结晶的方法,制备的偏钒酸钾产品纯度大于99.5%。分析了制备过程的工艺原理,考察了pH、脱氨浓缩温度和钒浓度对偏钒酸钾成分的影响,探讨了溶析结晶的工艺条件。结果表明,影响偏钒酸钾质量的主要因素是碱溶除杂的pH和浓缩终点pH。制备过程的最佳工艺条件为：碱溶除杂pH为9~10、脱氨温度为95 ℃、浓缩终点pH为7.5~8.5、浓缩终点总钒质量浓度为180 g/L、溶析剂与溶液体积比为1∶1、结晶时间为30 min。滤液中残留的钒质量浓度低于3.0 g/L,钒收率达到98%以上。     

老卤-碳铵法生产高纯氧化镁工业试验探索研究

山东海化依托现有纯碱和硫酸钾生产装置,以老卤和纯碱煅烧冷凝液为原料,研发了碳铵法连续反应热解生产高纯氧化镁工艺技术,并建设500 t/a高纯氧化镁工业试验装置。工业试验装置连续稳定运行1 500 h,并获得合格高纯氧化镁产品110 t,平均吨产品需消耗新鲜水83 m³。工业试验初步验证了老卤-碳铵法连续反应热解生产高纯氧化镁新工艺的可靠性。对1万t/a高纯氧化镁装置的初步分析显示了该工艺具有良好的经济效益和环境效益。     

喷雾热解法制备高纯超细氧化铝粉

本文以高纯硫酸铝铵为原料，用喷雾热解法制得纯度大于９９．９％、细度为１０￣２０ｎｍ的高纯超细α－Ａｌ２Ｏ３粉。探讨喷雾热解工艺条件对粉体性能的影响。     

氟硅酸铵制备氟化钾联产白炭黑的实验研究

以磷肥副产的氟硅酸铵和氢氧化钾为原料,采用一步法制备氟化钾联产白炭黑。探讨主要因素对KF收率和KF纯度的影响,确定适宜的工艺条件为:反应温度82℃,w((NH_4)_2SiF_6)22%,w(KOH)40%,n(KOH)/n((NH_4)_2SiF_6)6.2;在配料比分别为6.2和6.1条件下,考查白炭黑洗涤水多次循环利用对氟化钾纯度、收率等的影响,综合考虑各项指标,最终确定配料比为6.2;在适宜工艺条件下产品各项指标均已达到HG/T 2829—2008、HG/T 3061—2009合格品的要求,且氟化钾产品收率可达94%以上。     

沉锂反应条件对碳酸锂纯度及杂质影响的研究

以青海盐湖佛照蓝科锂业股份有限公司的富锂卤水为原料,与碳酸钠溶液进行反应,对沉锂过程进行研究。沉锂过程容易产生包晶现象,即生产过程中的氯化钠和碳酸钠微晶包裹在碳酸锂晶体内。通过检测碳酸锂的纯度和钠、镁、氯、硼等杂质含量,以及对碳酸锂的形貌、粒径等进行表征,考察了沉锂过程中反应温度、碳酸钠浓度、加料方式、搅拌转速、碳酸钠加入量等条件对碳酸锂纯度、杂质含量及包晶现象的影响,探究了各反应条件与包晶现象的关系,为生产电池级碳酸锂提供理论基础。     

响应面法优化氟化铝合成实验

在单因素实验基础上,以氟化铵制得的氟化氢和固体氢氧化铝为原料,采用工业干法制备氟化铝.利用响应面法优化工艺并建立数学模型,探讨氟化铵分解温度、流化床床层温度和流化反应时间各因素间相互作用对合成氟化铝的影响.确定了较优的工艺条件：氟化铵分解温度为259.70℃、流化床床层温度为553.54℃、流化反应时间为1.13 h.在此条件下,制得的产品w（A1F3）可达到90.26％.