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1.
Zusammenfassung Die vorliegende Arbeit untersuchte die Bitternote von Amarogentin, einem natürlichen Bitterstoff aus der Enzianwurzel, im Hinblick auf Austauschmöglichkeiten gegen Chinin in Erfrischungsgetränken. Ein Vergleich der Bitternoten von Amarogentin und Chinin mit Hilfe sensorischer Beurteilungen zeigte die unterschiedlichen Einflüsse des Süßegrades (Saccharin Na/Fructose-Konzentration), des Säuregrades (Citronensäure-Konzentration), von Zitronenaroma sowie unterschiedlicher Bitterstoffkonzentrationen. Grundlage für die Zusammenstellung der Prüflösungen war eine Grundrezeptur von Bitter Lemon Light. In den Versuchen konnten identische Bitternoten für Amarogentin und Chinin nicht erreicht werden. Während sich der Bittergeschmack von Chinin nur in der Intensität veränderte, zeigte sich bei Amarogentin eine Veränderung in der Bitternote. Auf Änderungen der Citronensäure und Saccharin Na/Fructose-Konzentration reagierte Amarogentin im Vergleich zu Chinin wesentlich empfindlicher. Die abgerundete und reine Bitternote von Amarogentin wurde als angenehm empfunden und positiv beurteilt.
Sensory evaluation of the bitter taste of amarogentin and its possible exchange for quinine in soft drinks 2. Influence of saccharin Na/fructose mixture and anhydrous citric acid
The influence of a saccharin Na/fructose mixture, anhydrous citric acid and citric flavour on the bitter taste of amarogentin, a natural bitter-tasting component of gentian root had been investigated. Sensory evaluations were aimed at establishing the possibility of exchanging amarogentin for quinine in soft drinks, sweetened by saccharin Na and fructose. The investigation was based upon the composition of Bitter Lemon light. Identical bitter tastes for both quinine and amarogentin could not be obtained. Quinine showed only a change in intensity of its bitter taste with concentration. In contrast, amarogentin changed the bitter note. The bitter taste of amarogentin proved to be much more sensitive to changes in concentration of anhydrous citric acid, saccharin Na and fructose than quinine. Different amarogentin concentrations did not have a marked effect on the bitter note. The well-rounded and pure bitter taste of amarogentin without any aftertaste that could impair the quality showed amarogentin to be an interesting alternative bitter component in soft drinks.
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2.
Zusammenfassung In der vorliegenden Arbeit wurde mit Hilfe sensorischer Beurteilung der Einfluß von Saccharose, Anhydrocitronensäure und Limettearoma auf die Bitternote von Amarogentin, einem natürlichen Bitterstoff der Enzianwurzel, im Hinblick auf Austauschmöglichkeiten gegen Chinin in Erfrischungsgetränken, untersucht. Um die Austauschmöglichkeiten von Chinin durch Amarogentin beurteilen zu können, wurden die unterschiedlichen Bitterverläufe von Amarogentin und Chinin sensorisch beurteilt. Die Versuche ergaben, daß identische Bitternoten für Amarogentin und Chinin nicht zu erreichen waren. Darüber hinaus erwies sich Amarogentin gegenüber Konzentrationsänderungen von Citronensäure und Saccharose im Vergleich zu Chinin als wesentlich empfindlicher. Änderungen der Amarogentin-Konzentration hingegen hatten kaum Auswirkungen auf die Bitternote. Für Chinin ergaben sich ausschließlich Änderungen in der Intensität, nicht in der Bitternote. Amarogentin zeichnete sich durch eine abgerundete und reine Bitternote ohne störenden Nachgeschmack aus.
Sensory evaluation of the bitter taste of amarogentin and the feasibility of its exchange for quinine in soft drinks1. Influence of sucrose and anhydrous citric acid
Summary The influence of sucrose, anhydrous citric acid and lemon flavour on the bitter taste of amarogentin, a natural bitter-tasting component of gentian root, has been investigated. The investigation, based on sensory evaluation, is aimed at evaluating the possibility of exchanging amarogentin for quinine in soft drinks. To do this the different states of bitter taste of quinine and amarogentin had to be noted in a particular way. The tests showed the possibility of obtaining identical bitter tastes from quinine and amarogentin. Additionally, amarogentin proved to be much more sensitive to changes in concentration of anhydrous citric acid and sucrose than quinine. In contrast, different amarogentin concentrations did not produce remarkable effects on the bitter taste. With quinine, the sensory tests showed a change in intensity of the bitter taste with concentration. Amarogentin produced a well-rounded and pure bitter taste without any after-taste which could impair the quality.
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3.
Zusammenfassung Zur Bestimmung von Chinin in Trinkbranntweinen und alkoholfreien Erfrischungsgetränken wurde eine Methode für die Routineanalytik erarbeitet. Chinin wurde dabei durch HPLC unter Verwendung der Ionenpaarchromatographie an RP 18 als stationäre Phase von interferierenden Stoffen abgetrennt und mit Hilfe von UV- bzw. Fluorescenzdetektion nachgewiesen. Eine zusätzliche Absicherung der Ergebnisse erfolgte durch Einsatz eines Photodiodenarray-Detektors. Im Gegensatz zur Analyse von alkoholfreien Erfrischungsgetränken war für Trinkbranntweine eine Probenvorbereitung nötig. Hierzu eignete sich die Festphasenextraktion an Phenylsorbens als schnelle, spezifische und einfache Methode.
Use of solid-phase extraction for rapid sample preparation in the determination of food constituents. I. Quinine in beverages
Summary A routine method was developed for the determination of quinine in spirits and alcohol-free beverages. Using ion pair chromatography quinine was separated from interfering substances by high-performance liquid chromatography on a RP 18 phase and analysed by UV and fluorescence detection. In contrast to the analysis of alcohol-free beverages, sample preparation was necessary in the study of alcoholic beverages. Solid-phase extraction on phenyl sorbens was found to be a rapid, specific and simple technique.
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4.
Summary Quinine can easily be determined in soft drinks by means of reversed-phase ion-pair chromatography. Sample preparation is not necessary. Quinine is detected by fluorescence and UV spectrophotometry by continuous monitoring of the column effluent. A rectilinear response is obtained in the concentration range of 20–100 mg/l. The complete assay procedure takes about 8 min.
Schnelle Bestimmung von Chinin in Getränken mittels Ionenpaar-Hochleistungsflüssigkeitschromatographie mit umgekehrter Phase
Zusammenfassung Mit Hilfe der Ionenpaar-Hochleistungsflüssigkeitschromatographie mit umgekehrter Phase können quantitative Bestimmungen von Chinin in Getränken durchgeführt werden. Eine Vorbehandlung der Proben ist nicht notwendig. Chinin wird durch Fluorescenz und UV-spectrophotometrisch erfaßt. Es wurde eine gute Linearität für mehrere Standardlösungen (20 bis 100 mg/l) gefunden. Die Analyse dauert nur 8 min.
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5.
Zusammenfassung Es wird eine Methode beschrieben, Chinin durch Ausschütteln aus Lebensmitteln zu isolieren. In Abhängigkeit von der Konzentration kann es spektralphotometrisch, fluorimetrisch oder dünnschichtchromatographisch quantitativ bestimmt werden. Die Nachweisgrenze liegt bei 10 ppb.
Methods for determination of quinine in food
Summary A method is discribed to isolate quinine from food by extraction. It can be determined quantitatively by thinlayer chromatography, UV-spectroscopy or fluorescence photometry in dependence on the concentration. The detection limit is at 10 ppb.
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6.
    
Zusammenfassung Nach Derivatisierung (Benzoylierung) könnendieselhen Lebensmittelextrakte isokratisch durch HPLC sowohl an nichtmodifiziertem Kieselgel als auch an RP-18-Material qualitativ und quantitativ auf pHB-Ester untersucht werden. Der benzoylierte Extrakt kann außerdem nach Konzentrierungdirekt gaschromatographisch analysiert werden.Die Methode weist eine hohe Selektivitdt, einfache Aufarbeitung und große Nachweisempfindlichkeit (Nachweisgrenze HPLC: 0,2 ppm bzw. 2 ng/GC: 1 ng) auf. Eine weitgehende Absicherung ist bei Verwendung aller 3 Analysensysteme gegeben, wobei bei Einsatz beider stationärer HPLC-Phasen eineRetentionsumkehr der Ester eintritt.Auch bei komplex zusammengesetzten Lebensmitteln wie z. B. Senf wurden keine Störungen beobachtet. In der Regel werden pHB-Ester zur Zeit qualitativ durch DC und quantitativ nach Verscifung durch UV-Messung bestimmt [1]. In manchen Lebesnsmitteln wie z.B. Senf liefert diese Methode wegen der mangelnden Spezifität falsche Aussagen, wie Schulz [2] zeigen konnte.Neuere Arbeiten [3–8] zeigen die Möglichketen der HPLC (und GC) — Bestimmung mit RP-Material, wobei zum Teil Hydrolysen, Neutralisationen oder relative aufwendige Extraktionsschritte notwendig werden. Vorteilhaft ist hier die oft mögliche simultane Erfasung mehrerer Konservierungsstoffe.Die vorgestellte Methode beschränkt sich zunächst auf die exakte Erfassung der in Deutschland als Konservierungsstoffe zugelassenen pHB-Ester. Durch eine einfach durchzuführende quantitative Bezoylierung mit anschließender vollständiger Fällung der Benzoate wird eine grße Selektivität und Empfindlichkeit bei geringem Probeneinsatz erreicht.Benzoate wurden für HPLC- oder GC-Trennungen bisher relativ selten, hauptsächlich bei Zuckern [z. B. 9–11] verwendet.
High performance liquid and capillary gas chromatographic determination of esters of p-Hydroxybenzoic acid in foodstuffs with complex matrix
Summary After derivatization (benzoylation) it is possible to determine esters of p-hydroxybenzoic acid by normal phase- as well as by reverse phase - HPLC. In addition the benzoylated extracts after concentration can be analysed by GC. The method shows high selectivity, simple clean up and high sensitivity (Detection limit HPLC: 0.2 ppm respectively 2 ng; GC: 1 ng). A good identification results from the use of all three systems. Reversal of retention is obtained in normal - and in reverse phase - HPLC.Also in complex foods such as mustard no interferences were observed.


Die Aufarbeitungsmethodik und die HPLC-Untersuchungen wurden von Galensa und die GC-Untersuchungen von Schäfers durchgeführt  相似文献   

7.
Zusammenfassung Es wird eine HPLC-Methode zur Bestimmung von Cyclamat in fruchtsafthaltigen Getränken vorgestellt, welche auf der Umsetzung von Cyclamat zuN,N-Dichlorcyclohexylamin beruht. Die HPLC-Analyse erfolgt an einer RP 18-Trennsäule mit Hilfe der Detektion bei 314 nm. Es lassen sich Gehalte von 10 bis 800 mg/1 mit einer relativen Standardabweichung von weniger als 2% analysieren. Bei verschiedenen fruchtsafthaltigen Getränken lag die Wiederfmdungsrate für Cyclamat bei 96 bis 99%. Die Einfachheit und Schnelligkeit (Gesamtanalysenzeit ca. 30 min) lassen die Methode insbesondere für die Routineanalytik geeignet erscheinen. Daneben wird eine Methode zur Isolierung von Cyclamat mittels Festphasenextraktion an Amino-Anionenaustauscher beschrieben.
Simple and specific HPLC procedure for determination of cyclamate in fruit juice beverages after conversion to N,N-dichlorcyclohexylamine
Summary A high pressure liquid chromatography (HPLC) procedure for the determination of cyclamate in fruit juice beverages is described, which depends on the conversion of cyclamate toN,N-dichlorcyclohexylamine. For HPLC analysis an RP 18 separation system with detection at 314 nm is used. Contents of 10 to 800 mg/L can be detected in about 30 min with a relative standard deviation of less than 2%. Recovery of cyclamate from several fruit juice beverages amounts to 96–99%. This simple and rapid method seems to be very well suited for routine analysis. A method for solid-phase extraction of cyclamate with amino-anion-exchange columns is also presented.
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8.
Summary A simple and rapid spectrophotometric method is described for the determination of caffeine in coffee, tea and soft drinks. To exclude the irrelevant absorptions, due to the presence of some accompanying naturally occurring ingredients in the analysed multicomponent drinks, the derivative method is found to be superior. Another gas-liquid chromatographic (GLC) procedure for the quantitation of the analeptic agent, in bulk form and in the same drinks, is also investigated. The recovery testing of the proposed methods gives good percentage mean recoveries with relatively low deviations. The results of the methods described are compared with those obtained by direct UV-spectrophotometry as well as by applying an official pharmacopoeial procedure for caffeine.
Derivativ-spektrophotometrische und gaschromatographische Bestimmung von Coffein in Nahrungs- und Arzneimitteln. I. Schnelle Bestimmung von Coffein in Kaffee, Tee und Colagetränken
Zusammenfassung Es wird ein einfaches derivativspektrophotometrisches Verfahren zur schnellen Bestimmung von Coffein in Kaffee, Tee und Colagetränken beschrieben, gleichfalls eine gaschromatographische Methode für denselben Zweck. Die Wiederfindung bei beiden Verfahren zeigte gute Ergebnisse mit relativ niedrigen Abweichungen. Die erhaltenen Ergebnisse sind mit denen eines arzneibuchlichen Verfahrens verglichen worden.
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9.
Summary Fish feed and slaughter offal products may contain decomposition compounds such as biogenic amines. Owing to their harmful effects on animals fed with such products, there is a need for determing the amine content. In the work a simple and fast HPLC method, based on coulometric detection (EC) measuring only tyramine, was developed for routine quality screening. The samples were extracted with 0.4 mol/L perchloric acid and analysed directly by HPLC using a mobile phase of 0.1 mol/L potassium dihydrogen phosphate in water at pH 3. Tyramine was detected using a coulometric detector consisting of two analytical cells, the first one at 0.4 V and the second at 0.7 V. The calibration was linear over the range 4.52 to 452 ng/ml. The minimum detectable quantity was 10 pg/20111. The reproducibility and the recoveries were high. Comparison of the tyramine content measured by EC or derivatization followed by ultraviolet detection showed that both methods gave similar results. HPLC using EC is a fast and sensitive method for analysing tyramine reliably in fish feed and slaugther offal samples without any time-consuming derivatization steps.
Schnellbestimmung von Tyramin in Fischfutter und Schlachtabfällen durch HPLC mit coulometrischem Nachweis
Zusammenfassung Fischfutter und Schlachtabfallprodukte können Fäulnisverbindungen wie biogene Amine enthalten. Wegen ihrer schädlichen Wirkung auf Tiere, die damit gefüttert werden, ist es notwendig, auf Amine zu untersuchen. In dieser Arbeit wurde eine einfache und schnelle HPLC-Methode mit coulometrischer Detektion (EC), die nur das Tyrannin mißt, für routinemäßige Qualitätskontrolle entwickelt. Die Muster wurden mit 0,4 mot/L Perchlorsäure extrahiert und unmittelbar durch HPLC analysiert mit einer mobilen Phase von 0,1 mol/L Kaliumdihydrogenphosphat in Wasser bei pH 3. Der coulometrische Detektor besteht aus zwei analytischen Zellen, einer mit 0,4 V und der anderen mit 0,7 V Die Kalibrierung ist linear zwischen 4,52–452 ng/ml. Die geringste feststellbare Menge betrug 10 pg/20 l. Reproduzierbarkeit und Rückgewinnung waren hoch. Der Tyramingehalt, gemessen mit dem coulometrischen Detektor und verglichen mit dem durch Derivatisation nach ultravioletter Detektion erhaltenen, zeigte, daß beide Methoden ähnliche Resultate ergaben. Die entwickelte HPLC-Methode mit ihrer EC-Technik ist eine schnelle und empfindliche Methode zum Analysieren von Tyramin in Fischfutter und Schlachtmustern ohne zeitraubende Stufen der Derivatisation.
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10.
Summary A procedure for the identification of sulphonamides in edible animal tissues by two-dimensional high-performance thin-layer chromatography is described. Sixteen sulphonamides can be detected at an absolute level of 10 ng. The absolute detection limit of the sulphonamide standards is 1 ng. After extraction of the sulphonamides with chloroform/acetone, the acidified extract is concentrated and purified using a cation-exchange solid phase extraction column. The column is treated with ammonia vapour and the sulphonamides are then eluted with methanol. Blank samples of edible animal tissues spiked with sulphonamides (frequently used in Belgium) result in very good separation.
Identifizierung von sulfonamiden in geweben von schlachttieren mittels zweidimensionaler hochleistungsdünnschichtchromatographie
Zusammenfassung Eine Methode zur Identifizierung von Sulfonamiden in Geweben von Schlachttieren mittels zweidimensionaler Hochleistungsdünnschichtchromatographie wird beschrieben. 16 Sulfonamide können identifiziert werden, wobei die absolute Empfindlichkeitsgrenze bei 10 ng liegt. Die absolute Nachweisgrenze für die Referenzsubstanzen liegt bei 1 ng. Nach Extraktion der Sulfonamide mit Chloroform-Aceton wird die angesäuerte Extraktlösung auf einer Kationenaustausch-Extraktionssäule eingeengt und gereinigt. Die Säule wird mit Ammoniakdämpfen behandelt und die Sulfonamide werden anschliessend mit Methanol eluiert. Die den Gewebeextrakten zugefügten in Belgien häufig verwendeten Sulfonamide konnten sehr gut voneinander getrennt werden.
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