单滴微萃取—气相色谱—质谱联用法检测食品中5种邻苯二甲酸酯类塑化剂

建立酱油、醋和果汁样品中5种邻苯二甲酸酯类(PAEs)塑化剂的单滴微萃取结合气相色谱—质谱联用检测方法。采用气相色谱—质谱仪进行测定。结果表明:5种邻苯二甲酸酯类塑化剂在1~10mg/mL范围内线性关系良好(r≥0.995);5种PAEs在3种样品基质中3个添加水平的平均回收率在75.4%~113.0%,日内精密度和日间精密度分别为2.4%~7.3%和1.9%~8.5%。5种PAEs中DBP检出率最大为100%,且检出量均超出GB 9685—2008规定的限值0.3 mg/kg。塑料袋、塑料瓶和纸盒包装样品中PAEs的量高于玻璃瓶包装的样品。该方法操作简单,快速,灵敏度高,可以满足酱油、醋和果汁等类样品中PAEs的检测要求。     

同位素稀释-气相色谱-质谱法同时测定食用油中16种邻苯二甲酸酯类化合物

目的建立一种同位素稀释-气相色谱-质谱法(GC-MS)同时测定食用油中16种邻苯二甲酸酯类化合物含量的方法。方法样品经正己烷溶解,乙腈提取,经固相萃取柱净化,以GC-MS在选择离子监测模式(SIM)下测定,并采用同位素内标法定量分析。结果空白基质加标回收实验添加水平分别为500.0、1000.0、2500.0μg/kg时,大豆油中16种邻苯二甲酸酯的回收率在67.4%~110.5%之间,相对标准偏差在0.3%~12.7%之间;黄油中16种邻苯二甲酸酯的回收率在60.5%~108.3%之间,相对标准偏差在0.6%~12.7%之间。该方法在50.0~1000.0μg/kg浓度范围内线性关系良好,相关系数大于0.999,方法检出限为500.0μg/kg。结论该方法灵敏度、精密度和检出限均符合实际样品检测要求,适用于食用油中PAEs化合物的同时检测。     

婴幼儿配方奶粉中邻苯二甲酸酯的固相萃取净化-气相色谱-质谱法测定

建立婴幼儿配方奶粉中邻苯二甲酸酯(PAEs)固相萃取净化,气相色谱-质谱法测定的方法。样品加入同位素内标后,以乙腈提取,PSA/Silica固相萃取柱净化,气相色谱-质谱法检测,内标法定量。结果表明:该方法对婴幼儿配方奶粉的16种PAEs定量限为50~100μg/kg,加标回收率在74%~124%之间,RSD在0.78%~7.1%之间。该方法简便快捷,定量准确,重现性好,适用于高通量检测婴幼儿配方奶粉中PAEs质量分数。     

凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱法测定食用油中8种邻苯二甲酸酯类增塑剂

建立了凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱法测定食用油中8种邻苯二甲酸酯类增塑剂的方法。采用凝胶渗透色谱(GPC)对食用油样品进行二次净化后进行气相色谱-质谱分析。结果表明:该方法的检出限在0.10~0.46μg/kg,定量限为0.35~1.52μg/kg,在2.38~9.52 mg/L范围内呈现良好的线性关系(R~20.99),加标回收率为89%~101%,相对标准偏差(RSD)在2.1%~7.7%之间。该方法可满足食用油中邻苯二甲酸酯类增塑剂的检测要求。     

QuEChERS结合GC-MS法快速检测酿酒玉米中14种邻苯二甲酸酯类塑化剂

建立了QuEChERS结合气相色谱-质谱法(GC-MS)快速检测玉米中14 种邻苯二甲酸酯类塑化剂(PAEs)的方法。样品经乙腈溶液提取,无水硫酸镁和氯化钠盐析后,经N-丙基乙二胺(PSA)填料、十八烷基键合硅胶(C₁₈)及石墨炭黑(GCB)净化,采用选择离子模式,外标法定量。结果表明:14 种PAEs在1~500 μg/L范围内,采用基质匹配法绘制标准曲线,线性良好,相关系数在0.9945~0.9995之间;在15、150、500 μg/kg的加标水平下,平均回收率为80.0%~109.8%,相对标准偏差均小于9.0%;检出限(S/N=3)与定量限(S/N=10)分别为0.1~2.5和0.13~5.0 μg/kg。将该方法应用于6 个不同产地的玉米原料检测,结果显示:样品中检出邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二异丁酯、邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯此5种塑化剂,且塑化剂含量均低于国标限量标准。该方法高效、快速、灵敏度高,适合于玉米样品的日常监测。     

非离子型表面活性剂/涡旋-液液微萃取结合 气相色谱/质谱联用法检测白酒中 邻苯二甲酸酯类塑化剂

目的建立一种高效、简便非离子型表面活性剂/涡旋-液液微萃取结合气相色谱/质谱联用技术检测白酒中6种邻苯二甲酸酯类塑化剂(PAEs)的方法。方法将酒样稀释至20%,调节p H至2.0,取上述样品5 m L至玻璃离心管,依次加入氯化钠1.4 g,1倍CMC吐温-20,混匀,加入四氯乙烯0.5 m L,2800 r/min涡旋30 s,离心10 min,取下层清液进行GC-MS分析,选择离子模式检测,外标法定量。结果该方法对6种邻苯二甲酸酯类塑化剂的分离效果良好;检出限(S/N3)在0.05~5μg/L之间;建立了对应标准曲线,线性关系良好;日内、日间精密度(RSD)小于6%。应用该方法对6家企业生产的9种浓香型白酒的检测结果显示:不同企业、相同企业不同品牌酒样中PAEs的种类和含量均存在差异;DMP、DEP、DBP和DEHP在9个酒样中均有检出;DMEP和BBP仅在部分酒样中检出;从卫计委关注的DBP和DEHP角度出发,S-2-2、S-3-1、S-3-23个酒样中DBP含量虽未超过标准,但均已接近1 mg/L限量要求,需要相关企业重点关注。结论该方法具有高效、简便、灵敏的特点,适用于白酒中邻苯二甲酸酯类化合物的快速检测和日常筛查。     

在线凝胶色谱-气相色谱-质谱法快速测定白酒中 邻苯二甲酸酯的含量

目的采用在线凝胶色谱-气相色谱-质谱(gel permeation chromatography-gas chromatography-mass spectrometry,GPC-GC-MS)检测方法测定白酒中的邻苯二甲酸酯类物质(phthalate acid esters,PAEs)。方法白酒样品不经前处理,混匀后采用在线GPC-GC-MS直接进样分析其中的PAEs含量。结果在0.10~10.0 mg/L范围内,PAEs的峰面积与浓度间的线性关系良好(r~2≥0.9909),方法检出限为0.7~2.8μg/L,定量限为2.3~9.2μg/L;在0.10、1.0、10.0 mg/mL 3个添加水平下,PAEs的平均回收率为80.4%~95.6%,相对标准偏差为1.5%~6.5%。结论本方法简单、快速、塑化剂污染风险低、自动化程度较高,且准确度、精密度和高灵敏度较高,适用于白酒中PAEs的快速分析检测。     

离子液体单滴微萃取-超高效液相色谱联用测定食品塑料包装材料中5种邻苯二甲酸酯的研究

建立了一种基于离子液体单滴微萃取技术结合超高效液相色谱(IL-SDME-UPLC)对5种邻苯二甲酸酯类物质(PAEs)进行检测的方法,并成功应用于食品塑料包装材料中PAEs的分析。实验分别考察了离子液体种类、离子液体用量、萃取时间、萃取温度及盐效应对PAEs萃取效果的影响。结果表明,以30 uL 1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([C₈MIM][PF₆])为萃取剂,在25 ℃恒温水浴振荡5 min,不加入NaCl的条件下萃取效果最佳。在此优化条件下,结合UPLC测定了油桶及饮料瓶中的五种PAEs。结果显示,五种PAEs在2~100 μg/mL浓度范围内线性良好,相关系数R2>0.999,方法的检出限为0.3~0.92 μg/mL(S/N=3)。在10、20、30 μg/mL三个浓度水平下的加标回收率DMP为37.42%~43.50%;DBzP为65.04%~76.90%;DBP为67.22%~79.88%;DCHP为77.60%~89.82%;DOP为81.07%~87.62%,相对标准偏差(RSD)为0.01%~6.66%(n=3)。该方法绿色、简便、快捷、可操作性强,适用于食品塑料包装材料中邻苯二甲酸酯类的分析检测。     

油茶籽油中邻苯二甲酸酯的气相色谱分析方法建立及应用

建立了同时检测油茶籽油中6种邻苯二甲酸酯(PAEs)的气相色谱法。6种PAEs在0.1~12.0μg/m L范围内线性关系良好,相关系数(R2)均大于0.999。方法的检出限(S/N=3)为0.03~0.07μg/m L,定量限(S/N=10)为0.09~0.11μg/m L。6种PAEs的平均加标回收率为71.6%~107.5%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.5%~8.8%。利用建立的方法检测了11个油茶籽油样品,结果表明市售油茶籽油中均含有不同含量的DIBP、DBP和DEHP,部分油茶籽油中的DBP和DEHP超过GB 9685—2008规定。油茶籽油中PAEs不完全来自包装塑料,油茶籽油在包装前的生产、加工过程中已经有PAEs迁入。     

QuEChERS-GC-MS/MS测定饮料中邻苯二甲酸酯

采用QuEChERS-气相色谱/三重四极杆质谱(GC/MS/MS)同时测定饮料中17种邻苯二甲酸酯类塑化剂。样品经正己烷提取,基质分散固相萃取净化,采用气相色谱-质谱/质谱法测定,外标法定量。17种邻苯二甲酸酯在各自的线性范围内(5μg/L~1 000μg/L)线性关系良好,线性相关系数在0.99以上,添加10、50和200μg/kg 3个不同浓度水平,含乳饮料中17种邻苯二甲酸酯的平均回收率在80.9%~108.7%,相对标准偏差在0.2%~14.2%,果汁饮料中17种邻苯二甲酸酯的平均回收率在81.4%~110.2%,相对标准偏差在1.3%~13.0%,检出限和定量下限分别为1.5μg/kg~3.0μg/kg和5.0μg/kg~10.0μg/kg。该方法灵敏度高、重现性好、结果准确可靠,适合饮料中邻苯二甲酸酯类塑化剂的检测。     

亚麻籽胶微波辅助提取与热水浸提方法比较研究

本研究通过单因素和正交优化试验分别确定了热水浸提与微波辅助提取两种方法提取亚麻籽胶的最佳工艺条件。结果表明,热水浸提法提取亚麻籽胶的最佳工艺为:温度80℃、时间6 h、料液比1:10、提取次数1次;该条件下亚麻籽胶得率为7.28%,所得的亚麻籽胶中,多糖质量分数为68.13%,蛋白质质量分数为10.21%。微波辅助提取的最佳工艺为:温度80℃、时间1 h、料液比1:10、输出功率600 W、搅拌速度900r/min、提取次数1次;该条件下亚麻籽胶得率为6.46%,其中多糖质量分数为63.13%,蛋白质质量分数为13.75%。通过扫描电镜对提胶前后亚麻籽表面微观形态分析表明,胶液的溶出会破坏亚麻籽表面,微波处理对亚麻籽表层结构破坏大于热水浸提。红外吸收光谱分析表明,所得提取物在1 410 cm~(-1)的C-H变角振动和2 930 cm~(-1)的C-H伸缩振动以及1 039 cm~(-1)的O-H变角振动,构成了糖环的特征吸收峰,证明获得的亚麻籽提取物为亚麻籽胶。     

Improvement of bixin extraction yield and extraction quality from annatto seed by modification and combination of different extraction methods

Bixin from annatto seed was extracted by submerging the seeds in acetone and by combined extractions using sodium hydroxide and soybean oil in the dark to improve extraction yield and reduce content of volatile compounds in annatto extracts. The exclusion of light from acetone extraction did not significantly improve bixin extraction yield (68.5%) compared to the process carried out under daylight (67.3%), but it remarkably reduced contents of toluene and m‐xylene in annatto extracts. Combined extraction using sodium hydroxide solution at 50 °C for 40 min and soybean oil at 100 °C for 20 min resulted in very low level of volatile compounds. Significantly higher extraction yield (53.7%) could be achieved by such a process as compared to a single extraction sodium hydroxide (31.8%) or soybean oil (42.9%) alone. In conclusion, the exclusion of light from acetone extraction and combined extraction significantly reduced concentration of undesirable volatile compounds. The combined extraction significantly improved bixin yield compared to the original extraction methods.     

微波萃取技术及其在果胶提取中的应用

微波萃取技术与传统的提取技术相比,具有简便、高效、选择性强、能耗低、环境污染少产品提取率高等优点,因而备受研究人员的关注.文中对微波萃取技术的原理、特点、主要影响因素及其在果胶提取中的应用等进行了综述,并展望了其发展前景.     

热回流法与微波辅助法提取栀子黄色素的比较

探讨了栀子黄色素提取工艺中的热回流提取法和微波辅助提取法,并通过正交实验确定其相应的最佳工艺条件,并得出结论:微波辅助法与热回流法相比具有能耗低、操作方便、产品品质更高的优点。其最佳工艺条件为:提取功率为600W;乙醇浓度为30%;提取时间为3min;料液比为1∶8,在此条件下产品的色价为79.09,OD值为1.21。     

酸热法提取酵母油脂条件的研究

以一株隐球酵母为材料,考查了酸热法中盐酸浓度、盐酸用量、酸热时间、无水乙醇用量、有机溶剂单因素对油脂提取收率的影响,并通过正交试验确定了0.5g干菌体用10mL 4mol/L盐酸沸水浴处理8min,加入无水乙醇用量10mL,用乙醚12mL和石油醚12mL萃取时,油脂得率最高;并对提取的油脂进行了气相色谱分析,结果表明:棕榈酸为20.78%,硬脂酸为4.57%,油酸为59.9%,亚油酸为11.36%,亚麻酸为0.23%,其他3.16%.     

绿豆提取液的抗内毒素作用及提取工艺优化

研究了绿豆提取液对细菌内毒素的清除作用,利用终点显色基质法测定内毒素的含量。结果表明,绿豆提取液在体外具有抗内毒素的作用,并以内毒素的清除率为标准,探讨了不同提取因素对提取效果的影响,最终确定提取条件为乙醇浓度70%,温度60℃,提取时间2h,料液比1∶20,提取物中抗内毒素有效成分含量最高。最后通过两相萃取分离,发现绿豆中抗内毒素成分主要集中在正丁醇提取物中。     

传统溶剂提取与酶辅助提取燕麦多酚工艺的优化与比较

以燕麦多酚提取率为评价指标,通过单因素实验和正交实验确定了传统溶剂提取法对燕麦多酚的最佳提取工艺为乙醇体积分数80%,料液比1∶20,水浴温度50℃,浸提时间2h,在此条件下燕麦总酚提取含量为0.817mg/g。在溶剂提取法的基础上,进一步通过单因素实验和响应面优化实验对酶辅助提取燕麦多酚的工艺参数进行了优化,结果表明,最佳酶解工艺为蛋白酶添加量5.0mg/g,淀粉酶添加量0.9mL/g,酶解温度73℃,酶解时间1.2h,在此条件下燕麦多酚提取含量为2.169mg/g,较溶剂法提取含量明显提高。     

碱提酸沉法提取薏仁碎米中蛋白质的研究

采用贵州兴仁县产纯种小薏仁碎米作为研究对象,采用碱提酸沉法提取薏仁碎米中的蛋白质。通过单因素试验,确定各个因 素对薏仁碎米蛋白提取率的影响,然后用响应面法优化薏仁碎米蛋白的提取工艺,确定碱提酸沉法提取蛋白质的最佳工艺条件为 料液比1∶12（g∶mL）、碱提pH 10.1、碱提温度47.2 ℃、碱提时间4 h,理论蛋白提取率最大41.11%,验证此条件下薏仁碎米蛋白平均提取 率为38.75%,蛋白纯度为57.38%。     

Simultaneous stone-milling and extraction enables efficient one-step extraction of hard plant materials

Extraction of plant materials is an essential practice in various fields using natural compounds. Nevertheless, it is challenging to perform complicated extraction efficiently and consistently on materials with hard-to-crush structures. This work presents a new method called simultaneous stone-milling and extraction (SME) to achieve one-step extraction of hard materials. SME under its optimal conditions was confirmed to produce high quality extracts from whole spice seeds (anise seeds, dill seeds, fennel seeds) and coarse-cut star anise. Compared to other extraction methods like maceration, heat-assisted extraction and ultrasound-assisted extraction, SME extracts contained comparable or higher concentrations of general (polyphenols, flavonoids, antioxidants) and specific (enzyme inhibitors) bioactive groups. Hence, SME with its one-step operation is expected to simplify the task of plant extraction and contribute to the advances in studies using plant-derived phytochemicals.     

Ultrasonic-assisted extraction of epimedin C from fresh leaves of Epimedium and extraction mechanism

Epimedin C is an important component of Epimedium with many beneficial functions to human health. In this study, the feasibility of the extraction of epimedin C from fresh leaves of Epimedium using ultrasonic probe system was demonstrated. The high extraction yield of epimedin C was obtained under an optimum extraction condition: extraction temperature of 50 °C, methanol concentration 60% (v/v), ratio of liquor to solid 30 mL g^? 1, and ultrasonication time 15 min. Scanning electron micrographs and transmission electron micrographs revealed that ultrasound could result in the disruptions of leaf tissues and cell walls, which enhanced the mass transfer of the solvents into the leaf materials and the soluble constituents into the solvents. Compared with traditional Soxhlet extraction method, ultrasonic-assisted extraction reduced extraction time, extraction temperature and solvent consumption, as well as achieved the similar recovery of epimedin C.Industrial relevanceEpimedin C is considered one of the most important flavonoids with significant bioactivities in the famous medicinal plant, Epimedium. It shows great potential for becoming a nutraceutical in functional foods or a phytopharmaceutical for preventing and treating some serious and fatal illnesses. In this study, ultrasonic-assisted extraction of epimedin C directly from fresh Epimedium leaves was optimized for further large-scale industrial processing for the first time, and the extraction mechanism was discussed.