均相沉淀法合成Gd2O2S:Dy3+荧光粉的光致发光

采用Gd2O3、Dy2O3、H2SO4和尿素为实验原料,通过均相沉淀法合成了Gd2O2S:Dy3+荧光粉。利用X射线衍射(XRD)、场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)和光致发光(PL)光谱对合成的粉体进行了表征。XRD分析表明:前驱体在氢气气氛下900℃煅烧2h能转化成单相的Gd2O2S粉体。FE-SEM观察显示:Gd2O2S粉体形貌为近球形,平均粒度大小为300～500nm。PL光谱分析表明:在270nm紫外光激发下,Gd2O2S:Dy3+荧光粉的主次发射峰分别位于579和488nm,分别归属于Dy3+的4F9/2→6 H13/2和4F9/2→6 H15/2跃迁,这两个跃迁均具有e单指数衰减行为。Dy3+的猝灭摩尔分数是1%,(Gd0.99,Dy0.01)2O2S荧光粉的色坐标和色温分别为(0.308,0.379,0.313)和6 464K。     

均相沉淀法制备AACHH阻燃晶须

以硫酸铝和尿素为原料,山梨醇为模板剂,利用均相沉淀法在高压釜中反应合成了NH4Al（OH）3.24（CO3）0.38.H2O（AACHH）阻然晶须,研究了CO2相对浓度对合成产物及形貌的影响.XRD、FT-IR、PM和TG/DTA分析结果表明：在通入10 min的CO2的条件下可以制备出形状完好的AACHH晶须,晶须长径比为10~20,晶须释放阻燃气体为NH3、CO2和H2O,完全分解其失重量为57.9%.     

均相沉淀法制备AACHH阻燃晶须

以硫酸铝和尿素为原料,山梨醇为模板剂,利用均相沉淀法在高压釜中反应合成了NH4Al(OH)3.24(CO3)0.38.H2O(AACHH)阻然晶须,研究了CO2相对浓度对合成产物及形貌的影响.XRD、FT-IR、PM和TG/DTA分析结果表明:在通入10 min的CO2的条件下可以制备出形状完好的AACHH晶须,晶须长径比为10~20,晶须释放阻燃气体为NH3、CO2和H2O,完全分解其失重量为57.9%.     

不同晶相Gd2O3:Eu3+荧光粉的合成与光谱性能

以尿素均相沉淀法和燃烧法相结合,以聚乙二醇(PEG)为表面活性剂,通过调节表面活性剂的用量,分别得到了立方相和单斜相的Gd2O3:Eu3 荧光粉.XRD分析表明,当PEG含量为2.5wt%时,得到了立方相的Gd2O3,当PEG含量为5wt%,350℃时就得到了单斜相的Gd2O3.SEM照片表明立方相Gd2O3:Eu3 荧光粉颗粒为球形,而单斜相Gd2O3:Eu3 荧光粉呈多孔泡末状.发射光谱中立方相和单斜相Gd2O3的最强发射峰分别位于610nm和622 nm附近,对应于Eu3 的5D0→7F2跃迁发射,其谱峰形状和位置均有所不同.激发光谱均由Eu3 的电荷迁移态(CTB),Gd2 的f-f跃迁激发以及Eu3 的f-f高能级跃迁激发峰三部分组成.     

氨水沉淀法合成Yb~（3＋）：Y_2O_3纳米粉体及表征

以Y2O3粗粉、Y2O3、硝酸和NH3·H2O为原料,通过共沉淀法合成了Yb3＋：Y2O3透明陶瓷纳米粉体,并采用TG/DTA、XRD、SEM以及光谱分析方法对粉体性能进行了表征。结果表明,在先驱物中添加适量的聚乙二醇能改善粉体的分散性,使粉体粒度均匀并呈球形分布。在1100℃煅烧4h所得粉体粒度均匀,粒径在60～80nm之间,具有良好的分散性,适合作为制备Yb3＋：Y2O3透明陶瓷的粉体材料。     

硅酸锌锰发光材料的水热-均相沉淀法制备及其性能

为合成结晶度好、分散均匀、性能良好的硅酸锌锰绿色发光材料,以正硅酸乙酯、六水合硝酸锌、四水合醋酸锰为原料,以尿素作沉淀剂,利用水热-均相沉淀法制备了不同二价锰离子掺杂含量的硅酸锌锰绿色荧光粉.采用X射线衍射、扫描电子显微镜、荧光光谱仪对其物相、形貌和发光性能进行了表征,并分析了不同二价锰离子掺杂量对其发光性能的影响.结果表明,在95℃水浴24h,1 250℃煅烧4h时,可以获得粒径为0.2μm,分散均匀、形貌良好、单相的硅酸锌锰.发光性能测试表明:二价锰离子最佳掺杂含量为0.08mol,当掺杂含量超过0.08mol后光谱会发生浓度猝灭效应.     

均相沉淀法制备Ce0.8Y0.2O1.9氧化物固溶体的研究

采用草酸二乙醇、Ce(NO3)3·6H2O、Y(NO3)3·6H2O为出发原料,以尿素为pH调节剂达到了Ce3 、Y33 的均相共沉淀.重点考察尿素对溶液pH以及形成的粒子形貌的影响.实验表明,体系的pH随温度的升高由于草酸二乙酯、金属离子的水解作用加强而下降.尿素的水解一方面促进了草酸二乙醇的水解,另一方面提高了沉淀形成的环境pH.在尿素添加量x=0～35.5(x:尿素与草酸二乙醇的摩尔分数)的情况下,体系升温前及发生沉淀时的pH均随x的增大而上升.经扫描电子显微镜观察,发现生成的草酸盐及相应的氧化物颗粒大小均随x的增大而减小,由x=0时约10μm下降到x=35.5时约0.5 μm.沉淀物经500℃,1 h热处理后,得到的氧化物经X-射线衍射仪的结晶相分析表明为Y固溶CeO2,其结晶粒径为9.2 nm.     

尿素均相沉淀法制备均分散氧化亚镍粉末（Ⅰ）：前驱体的制备研究

采用尿素均相沉淀法制得了均分散的氧化亚镍前驱体粒子。系统考察了镍离子浓度、尿素浓度、反应温度、反应时间、起始ＰＨ值及分散剂等因素对前驱体粒子形成的影响规律。结果表明,在一定条件下所得的前驱体粒子是一种化学组成的Ｎｉ２（ＣＯ３）（ＯＨ）２的晶态物质,粒子呈球形,且粒度分布均匀。     

碱式碳酸镁晶须的均相沉淀法制备及其生长机理研究

为了研究碱式碳酸镁晶须新的制备方法,扩大其作为阻燃剂的应用,采用以六水氯化镁和尿素为原料,通过均相沉淀法成功地制备了Ｍｇ５（ＣＯ３）４（ＯＨ）２·４Ｈ２Ｏ型碱式碳酸镁晶须． 采用Ｘ射线衍射、扫描电子显微镜、红外光谱等测试手段对所得晶须进行物相、形貌和结构分析． 结果表明,当反应原料六水氯化镁与尿素的摩尔比值为１∶４,山梨醇作为有机模板剂时,在水浴时间为２４ ｈ,陈化时间为２１ ｈ,干燥时间为５ ｈ的实验条件下,可以制备出长径比大于１００,发育良好的碱式碳酸镁晶须． 采用二维成核?鄄台阶生长理论有效解释了碱式碳酸镁晶须的生长．     

均相沉淀法制备Zn Fe2 O4负极材料及其储锂性能

采用均相沉淀法制备了ZnFe2 O4前驱体,探索了烧结温度对ZnFe2 O4结构和电化学性能的影响。用X射线衍射（XRD）和场发射扫描电子显微镜（FESEM）表征了材料的微观结构和形貌;采用循环伏安（CV）、电化学交流阻抗谱（EIS）和充放电测试了ZnFe2 O4作为锂离子电池负极材料的储锂性能。结果表明：随着烧结温度的升高,样品粒径增大;当烧结温度达到900℃时可以得到纯相尖晶石型ZnFe2 O4,其中在900℃下烧结的ZnFe2 O4样品具有最高的嵌锂活性、最好的电化学反应可逆性、最低的电化学反应阻抗和优良的倍率性能。     

添加S及掺杂Dy~(3+)对SrS:Eu~(2+)荧光粉发光性能的影响

采用高温固相法,以糊精为还原剂,在温度为1 150℃、N2-H2(10∶1)的还原气氛中合成了S、Dy~(3+)掺杂的SrS:Eu~(2+)红色荧光粉材料。采用X射线衍射分析(XRD)、荧光分光光度计等对其物相与光学性能进行表征。结果表明,样品在蓝光(波长498nm)激发下,添加的S的质量分数为2%时,SrS:Eu~(2+)荧光粉发出的红光强度最强;Dy~(3+)的掺杂摩尔分数为1%时,试样发出的红光最强。其激发光谱是400~600nm的宽带激发光谱。     

均相沉淀法制备ZnFe_2O_4负极材料及其储锂性能

采用均相沉淀法制备了Zn Fe2O4前驱体,探索了烧结温度对Zn Fe2O4结构和电化学性能的影响。用X射线衍射(XRD)和场发射扫描电子显微镜(FESEM)表征了材料的微观结构和形貌;采用循环伏安(CV)、电化学交流阻抗谱(EIS)和充放电测试了Zn Fe2O4作为锂离子电池负极材料的储锂性能。结果表明:随着烧结温度的升高,样品粒径增大;当烧结温度达到900℃时可以得到纯相尖晶石型Zn Fe2O4,其中在900℃下烧结的Zn Fe2O4样品具有最高的嵌锂活性、最好的电化学反应可逆性、最低的电化学反应阻抗和优良的倍率性能。     

化学沉淀法制备纳米α-Fe_2O_3及其气敏性能研究

以Fe(NO3)3.9H2O和Na2CO3为起始物,采用化学沉淀法制备了纳米级α-Fe2O3粉体材料.采用XRD、TG-DTA和TEM等技术对产物的晶型、晶粒大小及形貌进行了表征.结果表明,沉淀法所制备的α-Fe2O3粉体材料为分散均匀的球形颗粒,平均粒径大小约40 nm.气敏性能测试结果表明该材料具有可观的气敏性能,对H2S气体表现出较高的灵敏度及良好的选择性,且对乙醇气体的灵敏度明显高于市售样品.在对所制备的α-Fe2O3纳米材料的结构及气敏性能进行系统研究的基础上,初步讨论了其对还原性气体的敏感机理.     

白光LED用YAG：Ce3＋，Pr3＋荧光粉的合成与表征

在一氧化碳还原气氛下,通过高温固相法合成了YAG：Ce3＋,Pr3＋黄色荧光粉。研究Pr3＋的掺杂浓度（X）与助熔剂对该荧光粉光学性能的影响,实验结果表明：当P,的掺杂浓度x≤0．012时,光谱强度随X增大而增强;当x〉O．012时,光谱强度随X增大而减弱。同时还发现光谱的峰值和峰形不受X的影响,主激发峰位于468nm,发射峰位于530rim和610nm。在YAG：Ce3＋荧光粉中掺杂Pr3＋增加了荧光粉的红色成分。A1F3做助熔剂时,可以提高荧光粉的发光性能。     

Mg2＋对白光荧光粉（Ba,Ca）2SiO4∶Eu2＋,Mn2＋光谱特性的影响

采用高温固相法制备（Ba,Ca）2SiO4∶Eu2＋,Mn2＋和不同Mg/Ca、Mg/Ba比例的（Ba,Ca）2-xMgxSiO4∶Eu2＋,Mn2＋白光荧光粉.研究改变Mg/Ca和Mg/Ba比例对荧光粉光谱特性的影响.所有荧光粉的发射光谱是由蓝绿光和红光组成的宽波带;激发光谱也是宽波带,在340～415nm之间具有较强吸收,适合于近紫外光InGaN芯片（350～410 nm）激发.随着Mg/Ca比例的改变,色温依次增加,可起到规律调节白光荧光粉色温的作用.     

单一基质白光荧光粉Ba1.31Ca0.64-x SiO4：0.02Eu2＋,0.03Mn2＋,xRe3＋（Re3＋=La3＋,Sm3＋）的研究

采用高温固相法合成单相白色荧光粉Ba1.31Ca0.64-xSiO4：0.02Eu2＋,0.03Mn2＋,xRe3＋（Re3＋ =La3＋,Sm3＋）,研究掺杂La3＋,Sm3＋的荧光粉的光谱特性.XRD结果表明合成的样品具有Ba1.31 Ca0.69SiO4晶相结构.荧光粉的发射光谱由蓝绿光波带（430～550 nm）和橙红光波带（560 ～650 nm）组成,分别归属于Eu2＋取代Ba2＋ （Ca2＋）格位的5d-4f跃迁和Mn2＋取代Ca2＋格位的4T1-6A1跃迁.La3＋和Sm3＋能够提高荧光粉的发光强度,且La3＋效果较好.合成的白光荧光粉具有较好的光色参数,色温Tc=4 478～5 753 K,显色指数Ra均大于80.0.     

Gd2SiO5:Eu3+红色荧光粉的制备与发光性能的研究

采用高温固相法合成了Gd2SiO5:Eu3+红色荧光粉。研究了灼烧温度、保温时间、助熔剂等因素对样品发光性能的影响。采用荧光分光光度计对样品的发光性能进行了分析。结果表明:当Eu3+的掺杂浓度为0.05mol,在1300℃保温4h的条件下合成的荧光粉具有较好的发光性能。在276nm激发下,荧光粉的发射峰位于610nm附近。     

Y（P，V）O4：Eu3＋荧光粉的制备及发光特性

采用水热辅助溶胶凝胶法在较低温度下合成了Y（P,V）O4：Eu3＋荧光粉。通过综合热分析、X射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）、能谱分析（EDS）和光谱分析等手段对试样进行表征．结果表明：对前驱体进行水热处理能使YPO4：Eu^3＋和YVO4：Eu^3＋更好地固溶,提高了其结晶性能和发光性能．制备的样品呈分散性好的球形颗粒,粒度分布均匀,平均粒径为1μm．对前驱体的水热处理提高了Y（P,V）O4：Eu3＋荧光粉的发光性能．     

SrAl_2O_4∶Eu~(2+),Dy~(3+)荧光粉的合成及表征

为了提高SrAl_2O_4∶Eu~(2+),Dy~(3+)荧光材料的发光强度和余辉时间,采用高温固相法合成了SrAl_2O_4∶Eu~(2+),Dy~(3+)荧光粉.利用X射线衍射仪、扫描电子显微镜和荧光光谱仪对产物的化学成份、结构、微观形貌和发光特性进行了分析.结果表明,SrAl_2O_4∶Eu~(2+),Dy~(3+)荧光粉的最佳煅烧温度为1 500℃,最佳煅烧时间为3 h.当Eu_2O_3的质量分数为2%时,Sr Al2O4∶Eu2+荧光粉的发光强度最大;当Eu_2O_3的质量分数为1.5%时,SrAl_2O_4∶Eu~(2+)荧光粉的余辉性能最好;当Eu_2O_3的质量分数为2%、Dy_2O_3的质量分数为4%时,SrAl_2O_4∶Eu~(2+),Dy~(3+)荧光粉的发光强度和余辉性能最好.