高效液相色谱法测定保健食品中的生物素

为了测定保健食品中的生物素的含量,建立方便可靠的测定方法,采用高效液相色谱法对保健食品中生物素含量进行了测定。使用HypersilODS色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以乙腈+0.05mol L磷酸二氢钾(15+85,pH=3.5)为流动相,检测波长200nm。方法的加标回收率为86.8%～106.0%,RSD为8.4%,最低检出量为0.5mg kg。该方法简便、准确,有良好的重现性,技术参数指标符合食品理化分析的要求。     

高效液相色谱法测定保健食品和饮料中维生素C

目的建立保健食品及饮料中维生素C的高效液相色谱检测方法。方法ODS C18 5μm反相色谱柱分离,流动相和试样提取液为0．1％草酸溶液。紫外检测器,流速1．0ml／min,检测波长262nm。结果线性范围为0．05—700．00μg／ml。加标回收率为84．2％-94．9％,RSD〈10％,检出限为0．05 μg／ml。结论本方法操作简便、快速、数据可靠,适合于饮料及保健食品中的维生素C含量测定。     

反相液相色谱法测定白藜芦醇胶囊中的白藜芦醇

为监测保健食品中的有效成分 ,建立了高效液相色谱法测定白藜芦醇胶囊中白藜芦醇含量的方法。实验采用KromasilC18柱 ,以乙腈 水 (体积比 30 70 )溶液为流动相 ,用紫外检测器于30 4nm处检测。结果表明 ,白藜芦醇浓度在 10～ 2 5 0 μg/mL时 ,浓度与峰面积呈良好的线性关系 (r=0 9999) ;加标回收率为 92 5 %～ 10 2 6 % ;最低检出浓度 0 6mg/g。方法的精密度良好 ,相对标准偏差 (RSD)为 3 3%。方法快速、简便、准确 ,可作为胶囊类保健食品质量检验的一个定量检验方法。     

高效液相色谱法检测保健食品中的违禁药物

目的建立高效液相色谱法同时测定保健食品中的3大类共10种违禁添加药物的方法。方法样品经色谱分离后采用二极管阵列(PDA)检测器检测,以紫外特征吸收谱图作为定性的依据。结果苯乙双胍、芬氟拉明、格列齐特、格列甲嗪、西力士、格列苯脲、西地那非、格列美脲、伐地那非、盐酸西布曲明的最低检出限分别为8·26、38·34、13·37、22·44、6·90、16·08、25·32、40·43、40·94、11·95ng/ml;线性关系在0·5~50μg/ml浓度范围,相关系数(r)均大于0·9998,样品加标回收率大于85%,RSD小于5·20%。结论该方法样品处理简便,结果准确可靠,重复性好,灵敏度高。     

固相萃取-高效液相色谱法测定保健食品中维生素B12的研究

为监管保健食品中维生素的含量 ,建立了保健食品中维生素B12 的化学分析法 ,采用固相萃取 (SPE)进行试样富集、净化 ,高效液相色谱 (HPLC)进行分离检测。方法的最小检出量为 0 3ng ,最低检出浓度 0 2mg kg ,线性范围在 0 334～ 16 7μg mL之间 ,平均回收率为 72 1%～ 131 7%。该方法具有简便、快速、可靠、容易推广等优点。     

高效液相色谱/质谱联用法测定保健食品中荷叶碱的含量

为建立高效液相色谱-紫外-电喷雾质谱（HPLC—UV—ESI/MS）联用测定保健食品中荷叶碱的方法，以乙腈和0．1％三乙胺水溶液作流动相，在反相C18柱上梯度淋洗，以质谱定性，紫外定量进行检测。结果在0．2—20μg／ml范围内峰面积和浓度呈良好的线性关系，样品平均回收率为97．3％。该方法抗干扰能力强，可以快速、准确地测定保健食品中的荷叶碱。     

米糠中阿魏酸的提取及高效液相色谱法测定

以提取液中阿魏酸的含量为指标,考察了碱溶液提取法、乙醇提取法、超声提取法、甲醇-甲酸提取法、碱醇提取法的优劣,用正交实验法对碱浓度、温度、时间、碱醇比和固液比5个因素进行研究,得到最佳工艺条件:1%氢氧化钠溶液与乙醇按4∶1的比例混和,80℃下提取6h,固液比为1∶8,加入0.2g/L的亚硫酸钠作为抗氧化剂。采用高效液相色谱法测定,色谱柱为C18ODS（4.6mm×150mm）,流动相为甲醇-水-冰乙酸（35∶65∶0.9,v/v）,流速1.0mL/min,柱温25℃,检测波长为322nm。上述条件下,阿魏酸在1.0～5.0μg/mL范围内线性关系良好,r=0.99928。该方法相对标准偏差在0.98%以内,平均回收率为99.7%。      

米糠中阿魏酸的提取及高效液相色谱法测定

以提取液中阿魏酸的含量为指标,考察了碱溶液提取法、乙醇提取法、超声提取法、甲醇-甲酸提取法、碱醇提取法的优劣,用正交实验法对碱浓度、温度、时间、碱醇比和固液比5个因素进行研究,得到最佳工艺条件:1%氢氧化钠溶液与乙醇按4∶1的比例混和,80℃下提取6h,固液比为1∶8,加入0.2g/L的亚硫酸钠作为抗氧化剂。采用高效液相色谱法测定,色谱柱为C18ODS(4.6mm×150mm),流动相为甲醇-水-冰乙酸(35∶65∶0.9,v/v),流速1.0mL/min,柱温25℃,检测波长为322nm。上述条件下,阿魏酸在1.0～5.0μg/mL范围内线性关系良好,r=0.99928。该方法相对标准偏差在0.98%以内,平均回收率为99.7%。     

高效液相色谱法测定保健食品中5种雌性激素

目的 建立一种同时测定保健食品中5种雌性激素含量的高效液相色谱法。方法 样品经甲醇提取、C18色谱柱分离,以甲醇-乙腈-水(60:20:20)为流动相,在波长230 nm处进行测定。结果 雌酮、黄体酮、雌二醇、雌三醇及己烯雌酚在5～50μg/ml浓度范围内线性关系良好,相关系数(r²)≥0.999 91,回收率为90.0%～103.1%,相对标准偏差(RSD)为0.98%～1.27%,方法检出限为0.24～0.84 mg/kg,定量限为0.80～2.82 mg/kg。结论 该方法操作简便、样品分离效果好,定性可靠、定量准确、灵敏度高,可适用于保健品中非法添加雌性激素含量的测定。     

高效液相色谱法测定保健食品中叶黄素含量

目的建立高效液相色谱法测定保健食品中叶黄素含量的分析方法。方法使用60℃水溶解后用0.1%丁基羟基甲苯(butylatedhydroxytoluene,BHT)乙醇溶液作为提取液,甲醇+水(95:5,V:V)作为流动相,用C18柱在445 nm检测波长下等度分离。采用高效液相色谱法测定保健食品中叶黄素的含量。结果叶黄素在0.2597～2.597μg/mL浓度范围内线性关系良好(r=0.9990),精密度相对标准偏差低于5%,重复性相对标准偏差为2.9%,回收率为96.57%～98.67%。结论本检测方法操作简便、灵敏度好、准确性高,适用于保健食品中叶黄素的测定。     

层析-高效液相色谱法测定保健食品中葛根素的含量

目的 建立测定保健食品中葛根素含量的层析反相高效液相色谱法.方法 D101大孔树脂层析柱(10cm×15cm×1.0 cm)层析,采用ODS C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,甲醇 36%乙酸 水=25 3 72作为流动相,检测波长247 nm.结果 葛根素在5.0～50.0μg/ml内呈线性关系,r=O.999 8,方法的回收率为81.6%-100.2%,试样测定RSD为0.84%～1.08%.结论 该方法简便、准确、灵敏,回收率高,分离效果好.     

高效液相色谱荧光-衍生法测定保健食品中叶酸方法的研究

目的建立保健食品中叶酸的高效液相色谱荧光-衍生检测方法。方法采用0.5%氨水提取,高锰酸钾氧化叶酸衍生生成喋呤-6-羧酸强荧光物质,通过ODS C185μm反相色谱柱分离,荧光检测器检测,Ex=290nm,Em=440 nm,流动相为0.05 mol/L乙酸钠 甲醇=65 35,流速1.0 ml/min。结果方法线性范围为0.05~2.0μg/ml,方法检出限为0.04μg/ml,加标回收率为84.8%~103%,RSD<5.5%。结论实验方法灵敏度高,操作简便,数据可靠,适合于保健食品中叶酸含量的测定。     

免疫亲和柱——高效液相色谱法测定肾脏中的赭曲霉毒素A

目的针对动物肾脏中可能污染的赭曲霉毒素A(OTA),建立了肾脏中赭曲霉毒素A的高效液相色谱方法。方法试样用磷酸酸化后经乙酸乙酯提取,免疫亲和柱净化,以乙腈-水-冰醋酸(450+525+25)为流动相,C18柱分离并通过荧光检测器定量。结果赭曲霉毒素A标准溶液浓度在0.10～20μg/L范围内呈线性相关(r=1.000 0),不同浓度水平的添加回收率为72.5%～87.4%,检出限为0.012μg/kg。结论使用免疫亲和柱净化能够达到良好的净化效果,是一种准确、方便的测定猪肾中赭曲霉毒素A的分析方法。     

高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定保健食品中水苏糖含量

目的以质谱定性定量,测定保健品中水苏糖含量。方法采用高效液相色谱/电喷雾质谱联用法(HPLC-ESI/MS),色谱柱:瑞典KromasilNH2柱;流动相:甲醇+乙腈+0.1%甲酸氨水溶液=8+52+40(体积比);流速1.0ml/min。质谱采用电喷雾正离子模式(ESI+),对m/z689进行选择离子监测,扫描范围(m/z):620～700amu。结果水苏糖在80～120μg/ml范围内,峰面积和浓度呈良好的线性关系(r=0.9992);相对标准偏差(RSD)为0.73%;在3个添加水平下的回收率均在93.0%～105.8%。结论本方法快速、选择特异性高、分析时间短且无需衍生处理,抗干扰能力强,能准确快速测定水苏糖的含量。     

用反相高效液相色谱法测定香兰素含量

研究采用反相高效液相色谱法测定香兰素含量,色谱柱为C18柱,乙腈/水(85/15,V/V)为流动相,等浓度洗脱,测定波长为279nm,内标法定量。方法的相对标准偏差为0.46%,加标回收率为98.17%～99.50%。适用于香兰素成品的分析,也可用于中间产品的控制分析。     

高效液相色谱法测定玉米中的黄曲霉毒素

目的建立一种定量检测玉米中黄曲霉毒素的高效液相色谱方法。方法样品用甲醇-盐酸溶液提取、正己烷脱脂,再经二氯甲烷萃取和硅胶柱净化,最后与TFA进行衍生反应,以甲醇-乙腈-水为流动相,C18柱分离并通过荧光检测器定量。结果4种黄曲霉毒素在15 min内得到良好的基线分离,样品中AFB1、AFB2、AFG1、AFG2的检出限分别为0.04、0.02、0.10和0.04μg/kg。0.10-50.00μg/kg AFB1加标回收率为78.2%-85.9%,相对标准偏差为10%-16%;10.00和40.00μg/kg总黄曲霉毒素加标回收率分别为86.5%和89.2%,相对标准偏差分别为13%和9.2%。盲样测定结果在给定浓度范围内。结论该方法灵敏度高、稳定性好、成本低,可以用于玉米中黄曲霉毒素的定量检测,并具有推广应用的前景。     

保健食品中洛伐他丁测定方法研究

为建立保健食品中洛伐他丁的高压液相色谱测定方法，首先明确了洛伐他丁酸式，内酯和甲酯3种结构中内酯为测定结构，通过研究提取，净化方法，尤其是温度,pH值等重要影响因素和仪器分析条件后，确定了可行的检测方法，能在2d内以一种结构进行洛伐他丁测定，保证结果能准确反映样品的实际情况，本方法低加标浓度平均回收率为96.3%，高加标浓度平均回收率为107.4%，相对标准偏差3.0%，最小检出限0.08mg，结果符合食品理化分析的要求，适用于原料，胶囊，保健醋等试样的检测，6年来的稳定性实验表明，固体样品的稳定性良好。