晶形控制剂对ε-HNIW晶体形貌的影响

采用在乙酸乙酯-环己烷转晶体系中将y-型六硝基六氮杂异伍兹烷(γ-HNIW)转晶成ε-HNIW的方法,研究了晶形控制剂醇类化合物(A1)和羧酸类化合物(A2)对转晶产物ε-HNIW晶体形貌的影响.扫描电子显微镜(SEM)分析表明,晶形控制剂使ε-HNIW晶体的最终形貌发生改变,晶体表面更加光滑,表面缺陷减少.相对于不添...     

含包覆ε-HNIW的NEPE推进剂的力学性能

以Impranil DLF(R)聚氨酯和密胺甲醛树脂为包覆层分别采用破乳法及原位聚合法包覆了ε-HNIW,并将其应用于NEPE推进剂.对这两种NEPE推进剂进行了力学性能测试及SEM形貌观察.结果表明,密胺树脂包覆ε-HNIW推进剂最大延伸率εm比未包覆的ε-HNIW推进剂提高75.2%,断裂延伸率εb提高62.16%,εb/εm比值由1.24降低至1.03,接近于1,"脱湿"问题得到显著改善,推进剂表面ε-HNIW脱落较少,黏合结实;含Impranil DLF①聚氨酯包覆ε-HNIW的推进剂综合力学性能提高不大,εb/εm比为1.10,推进剂表面ε-HNIW有部分脱落.     

水性聚氨酯乳液破乳法包覆钝感ε-HNIW的影响因素

采用水性聚氨酯乳液破乳法包覆了ε-HNIW。通过正交实验L9(34)和单因素实验,对影响包覆效果及产品感度的诸多因素进行了分析,结果表明,影响因素大小顺序为温度、溶剂添加量、破乳剂溶液添加量及搅拌速度,其中温度的选择和溶剂用量直接关系到最终产品的粒度及包覆效果,最佳的工艺条件是破乳温度为45℃,溶剂与聚氨酯质量比为8∶1,破乳剂溶液与聚氨酯质量比为4∶1,搅拌速度为300r.min-1。表面活性剂要在破乳之后添加才能有效控制粒度并防止颗粒间团聚,在破乳前添加会影响破乳结果。在最佳工艺条件下制备的包覆产品为小球型颗粒,表面聚氨酯包覆均匀,特性落高H50比未包覆的ε-HNIW提高了22cm。     

溶剂中ε-CL-20的晶型变化

采用傅里叶变换红外光谱法(FTIR)、扫描电镜(SEM)等手段分析表征了ε-CL-20在乙醇、二氯甲烷、丙酮和乙酸乙酯单一溶剂以及其不同体积比混合溶剂中溶解结晶后得到样品的晶型。结果表明,单一溶剂体系中,ε-CL-20在溶解度较大的丙酮、乙酸乙酯中重结晶得到的样品发生了晶型转变,在混合溶剂体系中,晶体类型与溶剂体积比有关,溶剂体积比的大小与晶型转变与否反应了溶剂在ε-CL-20晶型转变过程中的作用大小,晶型转变方向与偶极矩大的溶剂中结晶类型一致。其原因可能是ε-CL-20的良溶剂可促使ε-CL-20的溶解结晶类型发生改变,且结晶类型与溶剂溶度参数参数大小以及溶液的过饱和比有关。     

杂质晶型对AlH3样品稳定性和安全性影响的研究

α′、β、γ晶型的三氢化铝(AlH3)是乙醚法合成α-AlH3的常见伴生晶型,它们会影响α-AlH3的热力学稳定性和安全性.在常温存储条件,经历约650 d后,γ晶型使得AlH3的分解率由2.13％上升到5.15％.通过撞击、摩擦、静电火花感度测试,含有其他晶型的α-AlH3比纯净α-AlH3的摩擦感度和静电火花感度均...     

超细ε-HNIW的制备及表征

利用微团化动态结晶法,以乙酸乙酯为溶剂、正庚烷为反溶剂,在不同的溶液浓度和温度条件下,制备了超细的六硝基六氮杂异伍兹烷(HNIW)。采用激光粒度分析仪、扫描电镜(SEM)和傅里叶红外光谱仪(FT-IR)对样品进行表征分析。结果表明:溶液浓度为0.4g/m L、温度为60℃时可得到中位径为450nm的超细HNIW混合晶体,粒度分布窄,呈近球形。所得混晶样品通过转晶实验,在乙酸乙酯/正庚烷混合溶液中搅拌6.5h,制得了平均粒度为1.36μm、粒度分布窄的超细ε型HNIW。     

HMX重结晶过程中的晶型析出与转变研究

以二甲基亚砜(DMSO)为溶剂,水为非溶剂,通过采用溶剂非溶剂重结晶细化中的正加法与反加法,研究了HMX重结晶过程中的晶型转变,提出了晶型析出与转变的方式。研究表明溶剂非溶剂比例是重结晶晶型的决定性因素,在溶剂非溶剂任意比例下,晶体首先析出γ-HMX,溶剂过量时γ-HMX转晶为β-HMX,溶剂非溶剂相当时,转晶为α-HMX,非溶剂过量则保持γ晶型。     

溶剂及两种超临界工艺对 HMX 形貌和晶型的影响

采用5种有机溶剂分别运用超临界流体增强溶液扩散技术(SEDS法)和超临界反溶剂技术(GAS法)对HMX进行重结晶细化。结果表明:SEDS法不能成功制得β-HMX,大都为γ-HMX结晶;当以丙酮或DMSO为有机溶剂时,在合适的工艺条件下GAS可得到β-HMX;环己酮或乙腈为溶剂时GAS工艺制得的HMX为γ-型,NMP作溶剂时为δ-型。     

HTPB基粘结体系中ε-CL-20的晶型转变规律

采用原位X-射线粉末衍射(原位XRD)技术对端羟基聚丁二烯(HTPB)基粘结体系中ε-六硝基六氮杂异伍兹烷(ε-CL-20)的晶型转变行为进行了研究,探讨了HTPB、甲苯二异氰酸酯(TDI)、葵二酸二辛酯(DOS)、二月桂酸二丁基锡(T-12)、高氯酸铵(AP)、Al等添加剂对CL-20晶型转变的影响。结果表明,添加剂能够引起ε-CL-20在热刺激作用下的晶型转变的起始温度发生变化,HTPB和TDI能在一定程度上包覆CL-20晶体,T-12作为胶黏的催化剂与HTPB及TDI联用时能加速包覆,都对ε→γ晶型转变有抑制作用。而DOS与CL-20混合后却促使ε→γ的晶型转变。AP、Al与CL-20属于固固混合,对ε-CL-20晶体的晶型转变影响不明显。另外,将粘结体系ε-CL-20在70℃下持续加热60 h后,发现ε-CL-20晶型未发生转变。     

用傅立叶变换拉曼光谱定量分析HNIW的β-和ε-晶型混合物

研究了以傅立叶变换拉曼光谱定量分析ε-HNIW中β-晶体含量的方法.通过分析(α-,β-,γ-,ε-)六硝基六氮杂异伍兹烷(HNIW)的傅立叶变换拉曼光谱图,以300～270 cm-1区域的吸收峰为ε-HNIW晶型纯度检测的定量依据.配制一系列不同配比的(β-,ε-)HNIW混合物,经拉曼光谱分析后绘制工作曲线,在28...     

Washburn薄层毛细渗透法测定ε晶型CL-20的表面能及其分量

采用Washburn薄层毛细渗透技术测定了ε-CL-20粉体的接触角和表面能分量。发现基于不同探针液体的接触角获得的ε-CL-20粉体的表面能成分彼此一致。ε-CL-20的总表面能为42.65mJ·m-2,与理论计算结果41.28mJ·m-2基本一致。其中非极性分量为40.61mJ·m-2,极性分量为2.042mJ·m-2。而且在极性分量中碱性分量为13.02mJ·m-2,酸性分量仅为0.3204mJ·m-2。结果表明,ε晶型CL-20表面能中,非极性分量占主要部分,且ε-CL-20两性偏碱。     

CL-20重结晶过程中的晶型转变研究进展

介绍了不同晶型六硝基六氮杂异伍兹烷(HNIW,CL-20)(包括α-、β-、γ-、ε-及ζ-)的结构、热稳定性及性能。综述了CL-20的重结晶方法(包括溶剂-非溶剂法和溶剂挥发法)以及在溶液中的晶型转变。认为:ε-CL-20最有应用价值,不能直接合成,它需通过重结晶得到,但结晶时的晶型转变会降低ε-CL-20晶型的纯度,从而影响爆轰性能。讨论了溶剂和温度对CL-20晶型转变的影响。根据Ostwald规则,从热力学和动力学角度解释了CL-20的晶型转变过程。指出了现有研究的不足,提出了通过控制CL-20的晶型转变路径、优化重结晶条件,以获得晶型纯度高的ε-CL-20的新思路。     

超临界CO_2反溶剂法制备CL-20超细微粒

利用超临界二氧化碳反溶剂法(SAS),以乙酸乙酯为溶剂,聚乙烯醇-200(PEG-200)为表面活性剂,在50℃、12 MPa,CL-20溶液质量百分浓度为5%的条件下,制备了CL-20超细微粒。利用扫描电镜(SEM)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)、热重分析(TGA)、差示扫描量热分析(DSC)对其进行了测试,研究了其撞击感度,对SAS过程中CL-20晶型的形成机理进行了分析。研究表明,所得CL-20超细微粒表面圆润,无明显棱角,粒径分布均匀,平均粒径为1.33μm。     

溶剂-反溶剂交替法制备大颗粒圆滑ε-CL-20

将六硝基六氮杂异伍兹烷(CL-20)的滤液加入到反溶剂中,析出少量的晶体,起到类似"晶种"的作用,二次快加大量反溶剂使析出的晶体沿"晶种生长"以制备大颗粒圆滑ε-CL-20。分析了反溶剂体积和搅拌速率对ε-CL-20形貌和粒度的影响。对结晶后的ε-CL-20性能进行了表征。结果表明,与原料相比,采用这种方法制备出的ε-CL-20的晶体颗粒,具有表面圆滑、无尖锐棱角、高致密、粒度分布窄的特点。ε-CL-20的特性落高H_(50)从25 cm提高到40 cm,摩擦感度从96%降到32%,密度从2.0367 g·cm~(-3)提高到2.0384 g·cm~(-3)。     

纳米晶软磁材料磁性温度稳定性与退火温度的关系

研究了Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9纳米晶软磁材料的磁导率温度稳定性、居里温度等特性以及退火温度对它们的影响。结果表明:退火温度Ta低于520℃时,磁导率温度系数αμ与环境温度T呈递增趋势;退火温度为540-580℃时,αμ与T呈递减趋势,且在交流初始磁导率μi-温度T曲线上只出现一个Hopkinson峰;退火温度在520-560℃范围内,αμ较小,磁性温度稳定性较高。     

ε-HNHAIW在100℃下的热稳定性

ε－ＨＮＨＡＩＷ在１００℃下，两个４８ｈ累计热失重量为０．０２％，１００℃持续加热１００ｈ，样品不燃不爆，晶形外貌未发生明显变化，ＦＴＩＲ光谱显示没有发生晶型转变。     

ε机在曲轴疲劳裂纹扩展预测中的应用

机械构件的疲劳裂纹的扩展行为往往表现出阶段性,疲劳失效作为一个系统耗散过程,在不同的扩展阶段内必然隐含着一些内部模式的演变,如果建立一种相对初始状态模式的异常测度对这些演变模式进行动态、实时的识别并进行预测,则可为预防破坏性疲劳失效事故的发生和科学合理地制定维修计划提供参考依据。本文对曲轴疲劳试验过程中谐振台架的振动加速度进行了测录,并采用基于复杂系统隐含模式发现的异常检测算法（e机）对这一监测信号进行分析,计算了其在各个时间段中的异常度曲线。与曲轴疲劳裂纹扩展速率曲线进行对比,分析了。机对裂纹扩展模式的预测能力。     

HMX的β→δ晶型转变研究进展

奥克托今（HMX）是最重要的含能材料之一,广泛应用于各种推进剂和炸药。HMX发生爆轰前将发生β→δ晶型转变,研究HMX的β→δ晶型转变规律可以加深对HMX的感度、爆轰过程和贮存安全性的认识。本文从HMX的晶体结构、晶型转变动力学和晶型转变影响因素三个方面对HMX的β→δ晶型转变进行了综述,并提出以HMX的晶体品质及固体添加剂对β→δ晶型转变的影响作为今后的研究方向。     

不同晶体特性CL‍-20热晶变规律与动力学

六硝基六氮杂异伍兹烷（CL-20）的晶型转变与控制技术是含能材料领域的热点,也是其应用推广时必须解决的关键问题。为了更加深入掌握不同晶体特性ε-CL-20的晶型转变规律与机制,采用原位X射线粉末衍射仪技术,对其热晶变行为及等温晶变动力学进行研究,探讨了晶体表面及内部缺陷对CL-20的ε→γ热晶变行为的影响,计算了不同晶体特性ε-CL-20的等温晶变动力学并获得了相关参数。结果表明,温度是影响ε-CL-20热晶变的主导因素,对于几十到几百微米的ε-CL-20,随着晶体内部及表面缺陷的增多,热晶变起始温度降低、热晶变速率增大。与粒径100μm的ε-CL-20晶体相比,超细ε-CL-20(0.5～1μm)的热晶变起始温度更高,热晶变速率也较快,并从晶体缺陷的两面性解释了超细ε-CL-20的异常热晶变行为。CL-20在热刺激作用下发生ε→γ晶变时,晶体的表面缺陷及内部缺陷作为相变过程的薄弱环节对其有诱导作用,γ晶型在ε-CL-20晶体上成核势垒较低的空位、杂质或位错等缺陷处优先成核,随后在这些位置逐渐长大。     

笼形化合物HNIW晶型转变的量子化学研究

本文应用Ｇａｕｓｓｉａｎ ９４量子化学程度包中的ＡＭ１半经验方法,研究了笼形化合物六硝基六氮杂异伍兹烷（简称为ＨＮＩＷ）的晶型转变。在对其α、β、γ、ε四种晶型的几何结构进行全参数优化的基础上,运用ＱＳＴ２方法得到了１０种过渡态构型,并通过振动频率分析予以确证。分析了各晶型转变过渡态的全优化要色型、生成热、偶极矩、ＨＯＭＯ和ＬＵＭＯ轨道能级及晶型转变势垒,并由计算出的晶型转变势垒预测了其晶型转变的