铅阳极泥中铜、铋的测定

铅阳极泥中大量锑、砷的存在影响铜铋的测定。采用HBr挥发达不到理想效果。本文探讨了用硫化钠分离锑、砷，以碘量法测铜，硫脲光度法测铋，结果较满意。     

碘量法测定铜阳极泥中硒的含量

本文建立了一种测定铜阳极泥中硒量的分析方法,对测定酸度,陈化时间等测定参数进行了优化,在6mol/L盐酸溶液中,用盐酸羟胺还原析出单体硒,过滤与其他大部分杂质分离,单体硒用酸溶解,用硫代硫酸钠标准溶液滴定。方法加标回收率为95.80%~101.3%,测定相对标准偏差(RSD)为0.049~1.40%。     

EDTA滴定法测定复杂铜阳极泥中铋

铜阳极泥成分受电解工艺参数、阳极板质量、现场控制等多种因素的影响,元素种类和含量复杂多变。采用EDTA滴定法检测含高铅、高钡的复杂铜阳极泥中铋时,样品溶解过程常出现不溶结块,从而易对铋形成包裹,导致测定结果误差大、稳定性差。实验采用王水-硫酸溶解样品,在硝酸介质中用EDTA滴定法检测铋含量。通过试验确定称样量为0.2～1.0g并满足溶液中铋质量浓度不小于140mg/L,以硝酸-酒石酸混合酸作为浸取酸,调节溶液pH值至1.5～1.7,用1.060×10^-2 mol/L EDTA标准溶液测定铋,终点敏锐。按照实验方法测定铜阳极泥实际样品中铋,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=9)为0.86%～1.5%,回收率为98%～101%。方法有效解决了复杂铜阳极泥中的铋量不易准确测定的问题,适用于铋含量为1%～12%(质量分数)的复杂铜阳极泥样品的检测。     

EDTA滴定法测定复杂铜阳极泥中铋

铜阳极泥成分受电解工艺参数、阳极板质量、现场控制等多种因素的影响,元素种类和含量复杂多变。采用EDTA滴定法检测含高铅、高钡的复杂铜阳极泥中铋时,样品溶解过程常出现不溶结块,从而易对铋形成包裹,导致测定结果误差大、稳定性差。实验采用王水-硫酸溶解样品,在硝酸介质中用EDTA滴定法检测铋含量。通过试验确定称样量为0.2~1.0g并满足溶液中铋质量浓度不小于140mg/L,以硝酸-酒石酸混合酸作为浸取酸,调节溶液pH值至1.5~1.7,用1.060×10^-2 mol/L EDTA标准溶液测定铋,终点敏锐。按照实验方法测定铜阳极泥实际样品中铋,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=9)为0.86%~1.5%,回收率为98%~101%。方法有效解决了复杂铜阳极泥中的铋量不易准确测定的问题,适用于铋含量为1%~12%(质量分数)的复杂铜阳极泥样品的检测。     

焊锡阳极泥除砷及回收铜、铋

本文简述了焊锡阳极泥在稀盐酸浸出液中除砷,综合回收铜、铋的工艺。有害元素砷生成难溶的砷酸盐而排出,铜铋回收指标令人满意,尾液达标排放,工艺简单、经济合理,已用于生产。     

从铜阳极泥中浸出铜、砷、碲试验研究

研究了从铜阳极泥中提取铜、砷、碲,考察了一些因素对浸出的影响。结果表明:经过浓酸浸铜—液碱浸砷,金、银贵金属没有损失;铜浸出率68.14%,砷浸出率99.01%,碲浸出率64.87%,浸出效果较好。     

论金川铜阳极泥镍铜硒的脱除方法

对金川公司铜阳极泥成分特征及形成原因进行了详细分析，根据其中含镍特别高、含硒较高、含铜银相对偏低的特点，借鉴国外莫斯科铜厂和奥托昆普公司处理含镍的铜阳极泥的工艺方法，结合金川生产实践及试验研究结果，认为采用两段硫酸化焙烧－浸出工艺脱除铜、镍、硒是稳妥可靠的，采用加压酸浸出－亚硫酸蒸硒工艺无论在工艺技术先进性、材料消耗、能源消耗、设备维护，还是在综合经济技术指标、投资与效益等方面均比硫酸化焙烧工艺更为优越。     

高镍铜阳极泥中硒、碲、铜的顺序脱除

针对高含镍铜阳极泥,采用直接添加氢氧化钠焙烧-碱浸-酸浸流程进行Se、Te、Cu的脱除试验研究,并对过程的反应机理进行了分析。研究发现,加碱氧化焙烧过程中硒化物和碲化物中的Cu变成Cu O和Cu3Te O6;Se、Te分别转变成在碱性溶液中易溶的Na2Se O3和不溶的Ag2Te O3、Cu3Te O6,为Se、Te、Cu的选择性脱除奠定了基础。试验结果表明,最佳焙烧-碱浸的条件为:Na OH剂量为阳极泥的10%,焙烧时间1.5h,焙烧温度500℃。碱浸时间1.0h、Na OH浓度20g/L、碱浸温度80℃、液固比5∶1。在此条件下Se的浸出率为95.50%,碱浸渣中Se的含量从3.93%下降到0.23%。碱浸渣酸浸除铜碲的最佳条件为:H2SO4浓度为90g/L、酸浸温度70℃、酸浸时间1.0h、液固比20∶1;在此条件下,Cu、Te的脱除率分别为96.18%、98.48%。     

碘量法测定铜阳极泥中铜的方法改进

使用行业标准方法 YS/T 745.1—2010碘量法测定铜阳极泥中铜时,采用氢溴酸除去试样中硒、砷、锑、锡等干扰元素,溶样过程操作繁琐,耗时长,易发生溅跳而造成无效结果,且检测效率低,因此不适用于冶炼企业大批量样品同时快速分析检测。试验使用盐酸分解试样,用硝硫混酸初步除硒等杂质、再用溴进一步除杂,替代氢溴酸除去试样中的杂质元素,从而对YS/T 745.1—2010碘量法测定铜阳极泥中铜的方法进行了改进。通过试验确定硝硫混酸用量为15mL,而后加入3mL盐酸溶解至溶液体积剩余约0.5mL时能完全溶解盐类。按照实验方法测定铜阳极泥试样中铜,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=7)小于0.50%;各试样测定结果与行业标准方法 YS/T 745.1—2010结果一致,且两种方法间不存在显著性差异,可用于冶炼企业大批量快速分析检测铜阳极泥中铜量。     

铜阳极泥复合酸浸砷锑铋工艺研究

研究了铜阳极泥经盐酸-硫酸-氯化钠复合酸浸后As、Sb、Bi的浸出效果,考察了氯离子浓度、氢离子浓度、加热温度、搅拌时间、超声时间、固液比对As、Sb、Bi浸出率的影响.结果显示,在氯离子浓度6 mol/L、氢离子浓度6 mol/L、加热温度60 ℃、搅拌时间3 h、超声时间1.5 h、固液比1:9的条件下,As、Sb...     

紫杂铜电解阳极泥中金和银的测定

在生产实践中，将原子吸收分光光度法应用于紫杂铜阳极泥金银含量的测定，不仅克服了火试金分析流程长，劳动强度大，成本高的缺点，而且精密度和准确度都很高。     

铜阳极泥中硒、碲和铜分离效果优化研究

基于铜阳极泥综合回收工艺中硒还原段硒、碲和铜分离不彻底的情况,提出了在氯化脱硒溶液中补充氯离子的新工艺,随后在还原时间、温度、还原剂通入速率等其他参数不变的情况下进行两次硒还原工业试验。结果表明,采用新工艺后,一次还原中硒的还原率可达到99.72%,碲和铜的还原程度受到明显抑制;二次还原中碲的还原率可达到95.30%,铜还原率降低至4.71%;粗硒产品硒含量由72.04%提升至76.77%,碲含量由1.62%下降到0.45%,铜含量由2.17%下降至1.01%。相比原工艺,新工艺的改进效果明显。