低成本纳米γ-Al2O3的制备

以硝酸铝和碳酸氢铵为主要原料,在超声场中采用化学沉淀法制备纳米γ-氧化铝粉末。实验研究了反应物的滴加顺序及方式对氧化铝粒径的影响,用正交试验法优化了制备工艺,并用扫描探针显微镜(SPM)、XRD、TEM技术对粉末进行了表征。结果表明:硝酸铝溶液一次性加入到碳酸氢铵溶液中,可获得较小的纳米颗粒,体系中含有乙醇可以减轻团聚现象的产生。900℃下,在硝酸铝与碳酸氢铵的物质的量之比为1/8,混和方式是硝酸铝一次性加入碳酸氢铵溶液中,水与乙醇的体积比是1/1时,煅烧1.25h可获得38.6nm左右的纳米γ-氧化铝粉。     

化学沉淀法制备纳米氧化铝粉末

选用廉价的硝酸铝和碳酸氢氨为主要原料,采用超声波—化学沉淀法制备出氢氧化铝沉淀,经高温煅烧,得到纳米氧化铝粉末。讨论了滴加顺序及方式对产物粒径大小及分散度的影响,探讨了其影响机理。通过四因素(NH4HCO3与Al(NO3)3的物质的量之比,混合方式,水与乙醇的体积比,马弗炉煅烧温度4个因素)三水平正交实验极差分析研究了制备纳米氧化铝的最佳方案。     

化学沉淀法制备纳米α-Al_2O_3粉体的研究

以Al(NO_3)_3和NH4HCO_3为主要原料,采用化学沉淀法制备纳米α-Al_2O_3粉末。研究了反应物的滴加顺序、滴定速度、溶剂中水与乙醇的体积比、表面活性剂及前驱体的煅烧温度和煅烧时间对纳米氧化铝粉体的晶粒尺寸和分散特性的影响,用XRD对粉末进行表征。结果表明,将硝酸铝溶液一次性加入到碳酸氢铵溶液中,可获得较小的纳米颗粒;反应体系中含有乙醇可以减轻团聚现象的产生。以PEG 6000为分散剂,硝酸铝与碳酸氢铵的物质的量之比为1∶8,采用将硝酸铝溶液一次性加入碳酸氢铵溶液的混合方式,溶剂中水与乙醇的体积比为1∶1的条件下制备的前驱体,在1135℃下煅烧2h,可获得平均晶粒尺寸为27.5 nm的纳米α-Al_2O_3粉末。     

不同晶型纳米Al_2O_3的制备及其对环氧树脂耐磨性能的影响

以硫酸铝和硝酸铝为铝源,尿素为添加剂,聚乙二醇(PEG-6000)为分散剂,采用两步水热法制备前驱体γ-AlOOH,再高温煅烧得到不同晶型纳米氧化铝粉末。运用SEM、XRD、EDS对煅烧前后样品的形貌、物相、分散情况进行表征。采用环块型摩擦磨损试验机(MRH-3)研究了纳米氧化铝对环氧树脂基复合材料摩擦性能的影响。结果表明:采用两步水热法制得了粒径约为300 nm的α-Al_2O_3和长度约为400nm的γ-Al_2O_3,产物分散性好、分布均匀;利用环块型摩擦磨损试验机对α-Al_2O_3填充环氧树脂复合涂层进行表征,结果表明,当氧化铝填料量为环氧树脂的3%(m/m)时,磨损率最低为2.3×10~(-5)mm~3/(N·m)。     

沉淀法制备纳米α-Al2O3的工艺

利用硝酸铝溶液和碳酸铵溶液的沉淀反应制备一种氧化铝的前驱体-氢氧化铝。研究了pH值、溶液浓度、分散剂用量对纳米氧化铝粒径的影响。用差热、透射电子显微镜、比表面、激光粒度分析仪等测试手段对产物进行分析。结果表明,当反应温度45℃、pH=5．0、分散剂用量为1．0％（质量百分数）、铝盐浓度为0．1mol／L时,制得的产物经800℃煅烧1．0h,颗粒大小为5—10nm;在1210℃煅烧1．0h可转化为α-Al2O3,一次粒子粒径为40nm左右。     

一种高烧结活性氧化铝粉体的制备方法

本发明提供了一种制备高烧结活性氧化铝粉体的方法。其特征在于以含铝无机盐为主要原料，碳酸氢铵为沉淀剂，生成NH4Al(OH)2CO3，更确切地说，铝无机盐为硝酸铝，氯化铝和硫酸铝铵中一种，含铝的无机盐浓度为0．1－1mol/L，碳酸氢铵浓度为1-4mol/L，反应温度为5－50℃，沉淀陈化时间2－24h，沉淀物经去离子水洗涤至无在1100－1200摄氏度煅烧，使之转变为α－Al2O3，晶粒尺寸小于400nm的亚微米及纳米级氧化铝粉体，该方法制取的氧化铝粉体具有硬团聚少和烧结活性高的特点，非常适合于高档氧化铝陶瓷材料的制备。     

溶胶-凝胶法制备粒径可控的纳米钛酸铅

纳米钛酸铅是一种应用广泛的压电材料。采用溶胶-凝胶法研究了纳米钛酸铅的制备,考察了凝胶的煅烧温度、反应物的浓度及溶胶的反应温度对纳米颗粒粒径的影响和变化规律。研究表明,控制钛酸丁酯-醇溶液浓度为0.100～1.000 mol/L、醋酸铅-醋酸浓度为0.500～1.500 mol/L、溶胶反应温度为70～90℃、凝胶煅烧温度为400～800℃,可制备出平均粒径在20～50 nm范围的近似球形的四方相纳米钛酸铅。制备条件对纳米钛酸铅的粒径有显著影响:随溶胶反应温度和凝胶煅烧温度的升高,所制备纳米钛酸铅平均粒径增大;当醋酸铅-醋酸溶液浓度为1.500 mol/L,随钛酸丁酯-醇溶液浓度由0.100 mol/L增大至1.000 mol/L,所制备纳米钛酸铅粒径先增大后减小。制备粒径可控的纳米钛酸铅对其性能及应用具有重要的价值。     

晶种水热法制备α-氧化铝微粉的生长动力学研究

以硝酸铝为原料,氨水为沉淀剂,得到一水软铝石(γ-A lOOH)沉淀。以该一水软铝石为前驱物,纳米α-氧化铝为晶种,采用水热法直接制备出α-氧化铝微粉。在保温时间为8 h、反应温度从380℃增加到460℃时,水热合成的α-氧化铝微粉的粒径从2.1μm生长到3.5μm;在400℃下,保温时间从8 h增加到36 h时,其粒径从2.3μm增加到4.6μm。据此得出α-氧化铝晶粒生长符合动力学方程:Dn=Dn0 k0.t.e(-Ea/RT),其中晶粒生长指数n=2,活化能Ea=47.37 kJ/mol。分析了α-氧化铝晶体生长机理。     

铝掺杂纳米氧化锌工艺的粒径控制研究

以均匀沉淀法作为纳米氧化锌铝掺杂的制备方法。通过正交试验,考察了铝离子掺杂量、煅烧温度等反应参数对纳米氧化锌粉体粒径的影响。结果表明:水解温度的影响最大,其次是煅烧时间,尿素配比和煅烧温度影响较小;最佳工艺为以OP-10做表面活性剂,锌离子浓度0.3 mol/L,水解时间4h,尿素与锌离子摩尔比为3,水解温度95℃,煅烧温度450℃,煅烧时间2 h,铝离子的最佳掺杂量(以锌离子的摩尔数为基准)5%。对铝掺杂纳米氧化锌进行了XRD、SEM粒径分析,结果表明掺杂效果良好,得到的铝掺杂纳米氧化锌粒径最小可达到20 nm。     

微乳液法制备氧化铝纳米粉体的研究

微乳化技术由于具有装置简单、操作方便、粒径小、粒度分布窄且可严格重复等优势，常用于无机纳米粒子的制备。介绍了以溴化十六烷基三甲铵（CTAB）／正丁醇／环己烷／水的油包水（W／O）型微乳体系中的微乳液滴为微反应器，通过微反应器中增溶的铝盐和沉淀剂发生反应，制备高质量球形氧化铝纳米粉体。按正交表L9（3^4）安排正交试验，通过方差分析确定了制备氧化铝纳米粉体的最佳工艺条件为：Al（NO3）3的浓度0．75mol／L，煅烧温度800℃，煅烧时间1h，在此条件下所制得的氧化铝纳米粉体的平均粒径为61nm。     

纳米介孔氧化铝制备及表征

以氯化铝和氨水为原料,并在反应体系中加入一定量的非离子表面活性剂聚乙二醇(PEG),通过沉淀-共沸蒸馏-煅烧的方法制备出纳米介孔氧化铝粉体(γ-Al2O3).借助透射电镜、粉末X射线衍射、N:吸附-脱附等先进仪器对所制备的氧化铝进行表征.实验结果表明所得氧化铝在800℃煅烧2 h后可以转变成孔径分布比较集中、结构较为稳定的纳米介孔γ-Al2O3,其平均孔径为13.77 nm,比表面积为199.37 m2/g.该方法原料便宜,实现了纳米介孔氧化铝的低成本制备.     

纳米α-Al_2O_3的湿化学法制备

以硝酸铝和碳酸氢铵为主要原料,采用湿化学法,在1 135℃煅烧2 h,制备了平均晶粒尺寸为31.6 nm的α-Al2O3纳米粉末。研究了表面活性剂及水与乙醇的体积比的溶剂以及前驱体的煅烧温度和时间对合成粉末的相组成及晶粒大小的影响。结果表明,制备前驱体的最佳滴定速度为将Al(NO3)3溶液一次性全部加入NH4HCO3溶液中,水和无水乙醇的最佳体积比为1∶1,分散效果最好的分散剂是PEG6000;前驱体的最佳煅烧温度为1 135℃,时间为2 h。     

化学共沉淀法制备纳米氧化铝粉

以分析纯的硝酸铝和碳酸氢铵为主要原料，采用共沉淀法制备纳米氧化铝粉体，研究反应物的加料顺序和加料速度、表面活性剂种类、溶剂组成、晶种及前驱体的煅烧温度对产物的影响。采用X射线衍射仪分析粉体的物相组成，用谢乐公式计算晶粒尺寸，采用透射电子显微镜观测颗粒形貌。结果表明：原料的加料顺序对产物影响不明显，用PEG6000作表面活性剂，水和乙醇等体积混合液作溶剂，Al(NO₃)₃溶液直接倒入NH₄HCO₃溶液中制得前驱体，当煅烧温度为1135℃煅烧2 h时，制备了粒径为33 nm的α-Al₂O₃粉体，加入晶种后，煅烧温度可降低至1075℃。     

化学沉淀法制备纳米二氧化硅

采用硅酸钠为硅源,氯化铵为沉淀剂制备纳米二氧化硅.研究了硅酸钠的浓度、乙醇与水的体积比以及pH值对纳米二氧化硅粉末比表面积的影响,并用红外、X射线衍射和透射电镜对二氧化硅粉末进行了表征.研究结果表明在硅酸钠浓度为0.4 mol/L,乙醇与水体积比为1∶ 8,pH值为8.5时可制备出粒径为5～8 nm分散性好的无定形态纳米二氧化硅.     

纳米Al2O3粉体的热处理工艺参数的优化

以醇铝溶胶-凝胶法制得的水合氧化铝粉为实验原料,通过正交设计,运用(L934)正交表安排热处理实验对水合氧化铝进行热处理,制备具有不同颗粒特性纳米氧化铝粉体,探讨热处理工艺参数对纳米氧化铝颗粒特性的影响规律,优化纳米氧化铝的热处理工艺参数。结果表明:热处理工艺是影响纳米氧化铝颗粒特性的一个重要因素。热处理工艺参数对Al2O3粒子颗粒特性的影响由强到弱的次序为:煅烧温度、煅烧温度点的保温时间、水合氧化铝300℃分解温度点的保温时间;通过控制其热处理工艺参数,可获得一定尺寸范围内的大小均匀、分散性好的球形γ-Al2O3粉体;制备尺寸为8nm的球形γ-Al2O3粉体的最佳的热处理工艺参数为:煅烧温度900℃,煅烧温度点保温4h,300℃温度点不保温。     

高纯氧化铝制备过程脱钠实验研究

二氧化碳碳分法制备氧化铝过程中间产物氢氧化铝含有杂质钠,影响最终产物氧化铝的纯度、性能。选择盐酸溶液为脱钠剂,酸洗脱除碳分产物中的杂质钠。结果表明：氢氧化铝煅烧为γ-氧化铝有利于钠的脱除,在最优条件超声波功率150 W、酸洗温度60℃、时间35 min、初始酸浓度0.5 mol/L下,氧化铝中钠含量降低为0.004 15%。超声波辅助酸洗可实现碳分产物中钠的大幅度脱除。     

钇稳定纳米氧化锆的制备工艺研究

用溶胶-凝胶法制备了钇稳定纳米氧化锆(YSZ),系统研究了沉淀剂滴加方式、锆离子浓度、溶剂、干燥方式和煅烧温度对产物性能的影响,并采用FT-IR、TG-DSC、XRD、SEM等对前驱体干凝胶粉末和产物进行了表征。结果表明：以水作溶剂,采用正加方式,选择锆离子浓度为0.5 mol/L,真空干燥,550 ℃煅烧2 h,可得到粒径为39 nm左右、组分为单一四方相的YSZ粉体。     

纳米莫来石的制备及其对氧化铝陶瓷性能的影响

以硝酸铝和硅溶胶为原料,采用溶胶-凝胶法合成了纳米莫来石粉体,进而探讨了纳米莫来石对氧化铝陶瓷烧结性能、抗弯强度以及抗热震性能的影响.结果发现,在1100 ℃煅烧硝酸铝与硅溶胶先驱体时仅有少量Al2O3生成,当将煅烧温度升高到1200 ℃时,获得了单一的莫来石晶相,粉体的平均粒径在50～60 nm之间;在氧化铝中添加2wt%～10wt%的纳米莫来石,可以有效促进陶瓷体的致密烧结,并获得良好的抗弯强度与抗热震性能;纳米莫来石含量为5wt%的陶瓷,在1650 ℃烧结后的抗弯强度为247.49 MPa,经过1200 ℃热震后的抗弯强度为218.52 MPa;当纳米莫来石的添加量超过10wt%时,将降低陶瓷的饱和体积密度,并恶化陶瓷的抗弯强度与抗热震性能.     

制备高纯度α-Al_2O_3粉体的工艺研究

以硝酸铝和碳酸铵为原料,采用化学沉淀法,在不同硝酸铝浓度下制备Al2O3的前驱体Al(OH)3,再经不同温度煅烧得到Al2O3粉体。利用TG-DTG、XRD、BET及SEM等分析手段对粉体的性能进行了表征。结果表明,煅烧温度对Al2O3的晶型有着重要的影响,硝酸铝浓度为0.1 mol/L时制备出的粉体分散性较好,经1 200℃煅烧能制备出纯度较高的形貌类似球形的α-Al2O3粉体。     

溶胶-乳化-凝胶法合成纳米TiO2颗粒尺寸影响因素研究

以钛酸丁酯为原料,通过溶胶-乳化-凝胶法合成了纳米TiO2粉末。探讨了表面活性剂浓度、溶胶的pH值、水含量对粒径的大小和粒度分布的影响。用XTEM对纳米二氧化钛粉体的形貌进行了分析。研究表明:当表面活性剂达到临界胶束浓度时颗粒尺寸较小且分布较均匀,当溶胶的pH值为8～9,水溶液浓度为0.5 mol/L时颗粒尺寸基本保持不变。在氮气气氛下,400℃煅烧可达到最好的实用效果。