气相色谱法测定茶鲜叶中有机氯和拟除虫菊酯类农药残留

近年来,国外技术存在的壁垒越来越高,尤其是在日本设定了相应列表之后,加大了对出口残留方面的检测要求.我国茶叶出口检测的要求越来越高,现阶段的检测体系只是对成品茶叶进行检测,针对茶鲜叶的检测还处于空白阶段.通过对检测关口进行前置,可以对茶鲜叶的农残超标情况进行有效制止,降低茶叶生产厂家的损失,有效提高我国的茶叶品质,从而...     

固相萃取-毛细管气相色谱法测定小白杏中拟除虫菊酯类农药多残留

应用固相萃取技术和毛细管气相色谱法,并采取程序升温模式和不分流进样方式在μ-ECD检测器上同时测定小白杏样品中四种拟除虫菊酯类农药多残留组分。测定结果表明：四种拟除虫菊酯类农药分离效果较好,其线性范围较宽,并在此浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系;同时方法的最小检测限低于0．6μg／L（0．214～0．594μg／L）,相对标准偏差均小于10％（2.48％-8．05％）,其加标回收率在76．46％-102.96％之间。因此,本研究建立的方法简便、快速、经济,具有良好的灵敏度、精密度和准确度,可以满足小白杏样品中拟除虫菊酯类农药多残留检测要求,同时对其他果品中拟除虫菊酯类农药多残留分析具有一定的参考价值。     

气相色谱-串联质谱法测定韭菜中拟除虫菊酯类农药残留

目的 建立气相色谱-串联质谱法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)测定韭菜中拟除虫菊酯类农药残留的分析方法.方法 样品采用QuEChERS处理,经乙腈提取,氯化钠盐析后,采用N-丙基乙二胺(primary secondary amine,PSA)净化,浓缩定容后用GC...     

气相色谱法测定蜂蜜中10种拟除虫菊酯类农药残留

目的为了结合《蜂蜜卫生标准》的修订要求中补充农药残留等相关指标和检验方法的需要,建立气相色谱法同时测定蜂蜜中10种拟除虫菊酯类农药残留的方法。方法通过对毛细管柱的类型、溶剂的种类、固相萃取小柱种类的选择实验,确定应用二氯甲烷为提取溶剂,经弗罗里硅土固相萃取柱净化,DB-17(0.25 mm×0.25μm×20 m)的毛细管柱作为分离柱,以GC-ECD测定,峰面积定量。结果 10种农药加标回收率为77.3%～103.0%,相对标准偏差2.5%～7.5%,检出限为0.000 5～0.005 mg/kg(当称样量为5.00 g时)。结论该方法适合蜂蜜中多种拟除虫菊酯类农药残留的同时检测。     

金针菇中6种拟除虫菊酯类农药多残留的测定

建立联苯菊酯、甲氰菊酯、高效氯氟氰菊酯、高效氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯6种拟除虫菊酯类农药在金针菇中的多残留分析方法。样品以乙腈为提取溶剂,弗罗里硅土柱层析净化,气相色谱-电子捕获法测定。该检测条件下,联苯菊酯、甲氰菊酯和高效氯氟氰菊酯在0.005～0.50mg/L、高效氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯在0.01～1.00mg/L的范围内具有良好的线性关系,线性方程的决定系数大于0.996。添加回收实验结果表明,供试农药在添加量范围平均回收率为85.54%～102.27%,变异系数为1.24%～9.58%,联苯菊酯、甲氰菊酯和高效氯氟氰菊酯的最低检测限为5μg/L,高效氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯的最低检测限为10μg/kg。该方法的准确性、精确性和灵敏度均满足农药残留分析的要求。     

固相萃取-气相色谱法测定植物油中多种拟除虫菊酯类农药残留的方法探讨

简要分析了弱极性和中等极性的两种色谱柱对菊酯农药的分离效果,通过对比3种萃取方法对农药的提取和脱脂效果,验证了弗罗里硅土固相萃取的净化效果,建立了植物油脂中多种拟除虫菊酯类农药残留检测的样品前处理及检测方法.     

毛细柱气相色谱法测定蔬菜中百菌清及拟除虫菊酯农药残留

采用毛细柱气相色谱法测定了蔬菜中百菌清、甲氰菊酯、氯菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯的残留量。此方法样品前处理简单、色谱出峰时间短。检测结果表明,该方法回收率为87.38%~101.71%,相对标准偏差为3.18%~6.39%,最低检测浓度为0.19μg/kg~5.12μg/kg。实现了7种常用农药同时检测。     

基质固相分散-气相色谱法测定小麦中五种拟除虫菊酯类农药残留

建立小麦样品中5种拟除虫菊酯类农药残留同时进行测定的方法。以弗罗里硅土基质分散剂对小麦样品进行前处理,用气相色谱-电子捕获检测器测定,考察基质分散剂、洗脱剂和样品填料比对农药残留测定的影响。结果表明：5种拟除虫菊酯类农药的平均回收率均在85.5%～97.6%之间;其结果(n=5)的相对标准偏差(RSD)最大值为8.4%。这表明该方法是一种经济、快速、准确、重现性好的检测方法。     

气相色谱法测定水产品中拟除虫菊酯类农药残留量

建立水产品中联苯菊酯、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯6种拟除虫菊酯残留量同时测定的方法.选择环己烷∶乙酸乙酯(1∶1)提取,弗罗里硅土固相萃取柱净化,经丙酮∶正己烷(1∶9)溶剂洗脱,洗脱液吹氮浓缩,采用气相色谱外标法定量分析.结果表明:6种拟除虫菊酯类农药的检出限在1.1～2.4 μg/kg之间,检测结果的相对标准偏差为1.1%～5.2%(n=5),加标回收率达到85.7%～108.1%.     

茶鲜叶中拟除虫菊酯类农药残留的检测方法

拟除虫菊酯农药用量少,杀虫效果好,广泛应用于茶园害虫的控制,是我国出口茶叶中必检的农药。为实现茶叶生产危害分析关键控制点(HACCP)体系中农药残留的源头控制,提供农残源头监督检验方法依据,避免大量使用农药对茶园土壤环境造成的污染,开发茶鲜叶中菊酯类农药的多残留检测方法有重要的实践意义。本实验用V(石油醚)∶V(丙酮)=1∶1混合溶剂提取,经弗罗里硅土柱层析净化除去干扰物质,采用气相色谱,微电子捕获检测器(μECD)测定茶鲜叶中主要的6种拟除虫菊酯类农药残留量。方法最低检出浓度为0.005～0.01mg/kg;茶鲜叶中拟除虫菊酯农药的添加浓度为0.05、0.2、1.0mg/kg,其回收率在83.6%～104.5%,相对标准偏差(RSD)为2.7%～10.2%,符合农药残留分析要求。     

固相萃取一毛细管柱气相色谱法测定韭菜中

目的建立一种固相萃取-毛细管柱气相色谱法测定韭菜中甲拌磷及其代谢物甲拌磷砜含量的方法。方法样品经乙腈提取后,用C18、PC/NH2固相萃取柱对样品提取净化,用DB-1701毛细管柱气相色谱法进行测定。结果当样品中分别添加甲拌磷和甲拌磷砜为0.03、0.30、0.90和3.00 mg/kg时,甲拌磷的平均回收率为86.7%～93.2%,变异系数为2.46%～4.76%;甲拌磷砜的平均回收率为85.9%～92.5%,变异系数为2.82%～4.31%。该方法检出限为0.01 mg/kg,仪器检出限为0.01 ng。结论该法快速、准确、检测限低、精密度高,适用于韭菜中甲拌磷和甲拌磷砜的检测。     

气相色谱法测定茄果类蔬菜中12种有机磷类农药残留

目的建立气相色谱法同时测定茄果类蔬菜中12种有机磷类农药的残留分析方法。方法样品用乙腈提取、旋蒸后经有机微孔滤膜净化,采用DB-1701毛细管色谱柱程序升温分离,采用火焰光度检测器(flame photometric detector,FPD)测定。结果在本试验条件下,12种有机磷类农药分离效果较好,在0.05～1.0 mg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数r值为0.99935～0.99993,回收率为71.5%～112.4%,RSD值为1.0%～9.4%,检出限为0.01～0.06 mg/kg。结论该方法快速、准确,适合茄果类蔬菜中多种农药残留定量检测要求。     

气相色谱法测定北沙参中有机氯农药的残留量

目的建立同时测定北沙参中9种有机氯农药残留量的气相色谱法(gas chromatography,GC)。方法以丙酮为提取剂,使用Elite-1701毛细管色谱柱,采用程序升温,ECD检测器检测,外标法定量测定北沙参中有机氯农药残留量。结果 Elite-1701柱对9种有机氯农药的分离度良好,在1.5~250μg/L范围内,浓度与峰面积呈现出良好的线性关系。平均加标回收率为79.47%~104.03%,相对标准偏差(relative standard deviations,RSDs)为2.61%~10.1%(n=6)。结论本研究的方法简便、快速、准确、稳定,可用于测定北沙参中9种有机氯农药残留量。     

基于气相色谱法的含脂羊毛中4种拟除虫菊酯药物残留测定

为了研究建立气相色谱－电子捕获检测器测定含脂羊毛中4种拟除虫菊酯杀虫剂残留的国家标准方法。在空白含脂毛中分别添加4个浓度水平（0.06 μg/g、0.30 μg/g、2.00 μg/g、5.00 μg/g）的4种拟除虫菊酯农药混标,以正己烷+乙醚（体积比2:1）为提取溶剂,中性氧化铝固相萃取柱和弗罗里硅土柱净化,以4 ml正己烷+乙酸乙酯（体积比95:5）进行洗脱,气相色谱－电子捕获检测器测定,外标法定量。结果显示：4种农药的最小检出量分别为0.020 μg/g、0.060 μg/g、0.024 μg/g和0.030 μg/g,平均回收率79.4%~101.2%,相对标准偏差1.20%~3.08%,分离良好,干扰峰少,结果准确,且操作简便、快捷,溶剂使用量小、符合环保要求。     

QuEChERS-气相色谱分析高原夏菜中 有机磷农药残留

目的建立同时测定高原夏菜中甲胺磷、敌敌畏、乙酰甲胺磷等12种有机磷农药残留的QuEChERS-气相色谱(quick,easy,cheap,effective,rugged,safe-gas chromatography,QuEChERS-GC)分析方法。方法样品用乙腈进行超声辅助提取,提取液经N-丙基乙二胺(PSA)和石墨化炭黑(GCB)进行分散固相萃取净化,气相色谱-火焰光度检测器(GC-FPD)进行分析测定,外标法定量。结果 12种有机磷农药的检出限范围为3.4~20.8μg/kg,相对标准偏差在2.95%~8.44%之间,平均回收率范围为83.17%~102.62%。结论方法前处理操作简单,检测的重复性好、精密度高,可满足对蔬菜中多种有机磷农药残留的同时分析。     

气相色谱法测定粮食中有机磷农药残留

利用气相色谱法同时测定粮食(大米)中甲胺磷等8种有机磷农药残留,首先用乙腈-氯化钠盐析法提取大米中的残留有机磷农药,后将溶剂置换为丙酮,样液过滤后用气相色谱仪进行分离检测,最终实现定性和定量测定。试验结果表明,此方法最低检出限可达到0.017 mg/kg或更低,回收率范围为87.0%~107.0%,RSD为3.8%~7.9%。符合我国农药残留检测相关标准的要求。     

气相色谱-串联质谱测定韭菜中的氟氯氰菊酯残留量

目的建立了韭菜中测定氟氯氰菊酯的气相色谱-串联质谱(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)分析方法。方法样品用乙腈匀浆提取、盐析、石墨化碳黑/氨基混合型固相萃取柱净化、乙腈/甲苯(3:1,v:v)洗脱,浓缩定容后检测。目标化合物经SLB-5MS(30 m×0.25 mm×0.25μm)色谱柱分离,采用三重串联四级杆多反应监测模式(multiple reaction monitoring,MRM)进行定性定量分析。结果在0.05~0.50mg/L添加水平时(n=5),氟氯氰菊酯的回收率在78.5%~98.0%之间,相对标准差在3.4%~8.3%之间。方法的线性范围为0.05~0.50 mg/L,决定系数R~20.99,该方法对氟氯氰菊酯的定量限为0.05 mg/kg。,结论该方法能满足韭菜中氟氯氰菊酯残留检测的要求。     

气相色谱-串联质谱法测定韭菜中的氯氟氰菊酯残留

目的建立气相色谱-串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)测定韭菜中氯氟氰菊酯残留量的分析方法。方法将韭菜样品的乙腈提取物经石墨化碳黑/氨基混合型固相萃取柱净化、乙腈-甲苯(3:1,V:V)洗脱以及浓缩定容后进行检测。目标化合物经SLB-5MS(30 m×0.25 mm,0.25μm)色谱柱分离后,通过三重串联四级杆多反应监测模式对其进行定性定量分析。结果在添加水平为0.05~0.50mg/L(n=5)时,氯氟氰菊酯的回收率在81.7%~99.1%之间,相对标准差(RSD)在2.5%~8.7%之间。该方法的线性范围为0.05~0.50 mg/L,相关系数r~20.990,检出限为0.001 mg/kg,定量限为0.01 mg/kg。结论该方法能满足韭菜中氯氟氰菊酯残留检测的要求。     

快速气相色谱法测定烟草中有机氯农药残留

建立了一种同时测定烟草中17种有机氯农药残留量的毛细管气相色谱分析方法。样品在索格利特萃取器中用正己烷和弗罗里硅土一步提取和净化,采用SE-54弹性毛细管柱,GC-ECD(Ni63)检测,外标法定量。试验表明,样品的加标回收率在75.14%~106.93%,相对标准偏差(RSD)为1,52%~16,99%,并对3个不同产地的烟叶样品进行了实际有机氯农药残留量的测定。