0Nb-lZr与304不锈钢电子束熔钎焊界面微观组织研究

利用光学显微镜、扫描电镜(SEM)和电子衍射能谱仪(EDS)分析了Nb-lZr合金与304不锈钢电子束熔钎焊接头的反应相种类和界面结构.研究结果表明,接头界面生成了ε-( Fe2Nb)和σ-(FeCr)两种反应相,形成了两个反应层.反应层Ⅰ是Fez Nb的疏松组织,反应层Ⅱ是Fe2 Nb与FeCr的双相片层柱状晶组织.反应层Ⅰ是接头脆化、产生裂纹的主要原因.接头的强度与扩散层厚度有关,当扩散层厚度为22μm时,接头试样的强度达到355 MPa的最大值.     

U-Mo合金与Al扩散反应特征研究

采用扩散偶方法研究了U-Mo合金与Al扩散反应特征.扩散偶以热压方式实现持续贴合.实验在真空热压炉中完成,热压温度550-570℃,时间5～21 h.结果表明:U-Mo/Al扩散层界面形貌和成分与扩散层厚度有关;在扩散层界面处U、Mo和Al的含量突变;U-Mo侧扩散层产物主要为(U,Mo)Al3,Al侧产物为(U,Mo)Al4和UMo2Al20.U-Mo/Al扩散反应是Al越过U-Mo/Al原始界面向U-Mo侧扩散并发生固体反应和扩散层向Al层生长的过程.     

热处理对U-Mo/Nb互扩散行为的影响

采用包覆热轧法制备了U-Mo/Nb固相复合扩散偶.分别在760℃和790℃温度下对U-Mo/Nb固相复合扩散偶进行了不同时间的扩散热处理.用能谱法(EDS)测定了扩散偶不同热处理时间后的扩散层厚度;并采用非线性拟合方法研究了扩散层厚度与热处理时间的关系.结果显示,2种温度下扩散层厚度与时间的拟合结果存在较大差异.     

U-Mo合金与Zr合金的相容性研究

采用扩散偶方法研究U-Mo合金与Zr的相容性。扩散偶采用包覆热轧法制备,热处理温度为750℃和800℃,热处理时间为10 h和50 h。结果表明:U-Mo合金与Zr合金间的扩散层有分层现象,在U-Mo/Zr界面扩散反应成分复杂界面处存在类似Mo2Zr的析出物。经X射线衍射(XRD)检测表明U-Mo/Zr扩散层由M2Zr、UZr2和U等组成。U-Mo/Zr的扩散过程是U和Mo原子向Zr扩散,Mo优先与Zr反应生成Mo2Zr、U通过Mo2Zr扩散形成γ-(U,Zr)固溶体的过程。U-Mo合金与Zr具有良好的相容性。     

U-10wt%Mo合金与LT24Al的反应层性质研究

对U-10wt%Mo合金和LT24Al合金的反应层性质做了较详细的研究.将U-Mo/Al扩散偶试样在不同条件下进行热压处理,用光学显微镜(OM)和扫描电子显微镜(SEM)分析反应层的厚度,用能谱仪(EDS)分析各元素在反应区内的分布情况,用X射线衍射仪(XRD)测定了反应层的相组成.分析结果表明:U-Mo合金与Al的扩散方式是反应扩散,方向主要为Al原子通过空位扩散向U-Mo合金中迁移;反应层生长动力学表明反应为扩散所控制;U-Mo/Al的单相反应层主要由(U, Mo)Al3组成;两相或多相反应层主要由(U, Mo)Al3和(U, Mo)Al4组成,此外还含有Al20Mo2U;Al中的杂质Si容易在反应层中富集,这种趋势说明Si对改善U-Mo合金和Al的相容性起积极作用.     

Be与CuCrZr中温热等静压扩散连接研究

本文采用扫描电子显微镜(SEM)、能谱仪(EDS)以及X射线衍射仪(XRD)等方法研究了Ti/Cu作为过渡层在580℃、140MPa时不同时间下热等静压扩散连接的Be/CuCrZr合金接头的界面特征.结果表明:Ti较好地阻挡了Be、Cu之间的互扩散,其向Cu中的扩散比向Be中扩散快,发生了不对称扩散;两个样品在靠近Cu端的扩散区内发生准解理断裂;Be侧断口α-Be为主要相,存在一定量的BeO和Ti,Cu合金端断口以Cu为主要相,时间长的样品断口含有一定量的Ti、Cu化合物和少量的Ti,时间短的样品金属间化合物生成很少,且其Cu镀层存在织构,具有各向异性,严重影响接头的结合强度.     

锆-2合金和18-8奧氏体不锈钢冶金结合层的研究

应用金相、显微硬度,电子探针及X射线衍射等方法研究了锆-2合金和18-8奥氏体不锈钢之间的扩散结合层和爆炸结合层。确定了结合层中各种相的成分和晶体结构。扩散结合层中可分为四层,其中存在α-Fe、Zr(Fe5/8Gr3/8)_2、Zr_2(F3/4Ni4/4)和α-zr等相,而爆炸结合层中只发现zr(FeCrNi)_2相。并讨论了扩散结合层中各组织的形成规律。     

弥散燃料板芯体中U-Mo/Al-Si合金基体反应层性质研究

针对弥散型燃料板采用实验方法分析U-Mo燃料相与Al-Si基体反应层的性质。实验结果表明:反应层主要出现在U-Mo燃料颗粒的内部微裂纹处及燃料颗粒与基体界面处,其形貌和厚度均不规则。U-Mo与Al-Si遵循空位扩散机制,扩散过程主要为Al、Si向U-Mo合金的扩散。在反应层中Al含量基本维持不变,Si含量沿基体-燃料相方向递增,并聚集在U-Mo侧的反应层中。当基体中Si含量达到5%时,可明显抑制扩散反应的进行,从而改进燃料板性能。     

CrAlN/TiAlN纳米多层膜界面结构的中子与X射线反射研究

采用反应磁控溅射技术在单晶硅基片上制备了CrN纳米单层膜和CrAlN/TiAlN纳米周期膜,利用非极化中子和X射线反射对膜层厚度、膜层界面粗糙度、界面扩散等表面、界面结构和性质进行了系统研究。中子反射测得的CrN纳米单层膜和CrAlN/TiAlN纳米周期膜的厚度与设计厚度的差别为3.8%～4.2%。散射长度密度（SLD）分析结果表明,膜层间和膜层与基底间界面较为清晰,扩散较少。X射线反射测得的膜层厚度较中子反射测得的膜层厚度偏高,对于较小调制周期的多层膜,界面弥散会对X射线反射结果产生较大误差。     

Nb-1Zr与1Cr18Ni9电子束自钎焊形成的互扩散层的微观组织分析

利用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)和电子衍射能谱仪(EDS)分析了Nb-1Zr合金与1Cr18Ni9不锈钢在电子束自钎焊过程中形成的互扩散层的微观组织形貌、析出相成分和结构。结果表明：在电子束自钎焊过程中，两种合金的合金元素在界面处产生强烈的相互扩散，形成互扩散过渡层，互扩散以Nb向不锈钢一侧扩散为主；扩散层金相组织主要由基体组织和条状析出物组成．条状析出物呈全片层状结构。通过对析出相选区衍射花样(SADP)分析，初步确定互扩散层的析出物为μ-Fe(Ni)2Nb0和α-FeCr金属间化合物,而基体组织则为四方结构的α-Fe(Ni，Cr，Nb，C)相。     

纳米磁性Fe3O4粉体掺杂聚苯乙烯ICF靶丸材料制备

为实现惯性约束核聚变中无接触点打靶实验构想,探索在聚苯乙烯(PS)中掺杂纳米磁性粉体,以制备磁性靶丸。采用本体聚合工艺制备了Fe₃O₄/PS磁性靶丸复合材料,通过FTIR、TG-DSC、SEM、VSM等手段对该材料进行了分析表征。结果表明：Fe₃O₄/PS靶丸复合材料的饱和磁化强度随磁性粉体含量的增加而增大;适量粉体的掺入提高了复合材料的拉伸强度和冲击强度,且随粉体含量的增加而增强;所制备的磁性靶丸复合材料悬浮时所需的外界磁场相对较弱,其磁性能满足磁悬浮的条件。     

Investigation of Stable Al2O3 Scale on Fe-Al Aluminized Coating for Tritium Barrier

It is well known that α-Al₂O₃ phase has stablility performance, high permeation reduction factor and good resistance performance in liquid LiPb, which is considered as the reference tritium barrier coating in future fusion reactor. In order to study the formation mechanism of stable α-Al₂O₃ scales on fusion structure material, the oxidation behavior of Fe-Al aluminized coating on China Low Activated Martensitic （CLAM） steel was investigated under the oxygen partial pressure from 1 Pa to 20 kPa at the temperature of 940-980 ℃. The Al₂O₃ scales were analyzed by thermogravimetric analysis meter, grazing angle X-ray diffractometer, glow discharge spectrometer, focused ion beam and transmission electron microscope. A single continuous Al₂O₃ scales with the maximum thickness of about 2 000 nm was formed on the diffusion Fe-Al aluminized layer. Thermogravimetric analysis results show that the higher oxidation rate constant is achieved while increasing the oxygen partial pressure, and then oxidation rate constant decreases. The phase transformation of Al₂O₃ scales on the surface of Fe-Al aluminized coating was studied during different oxidation time ranges from 3 min to 180 min. The metastable γ-Al₂O₃ and α-（Al0.948Cr0.052）₂O₃ phases is formed in the earlier oxidation process and finally transformed to stable α-Al₂O₃ phase. The features of the transient α-（Al0.948Cr0.052）₂O₃（113） and α-Al₂O₃（113） were detected by GXRD and then confirmed by focused ion beam and transmission electron microscope.     

阻氚用Fe-Al渗铝层表面稳态相Al2O3膜生长机理研究

为阐释Fe-Al渗铝层表面暂态相Al₂O₃膜向稳态相α-Al₂O₃膜的转变机理,探索稳态相α-Al₂O₃膜制备的氧化工艺参数范围,采用掠入射角X射线衍射仪、辉光放电光谱仪、聚焦离子束、透射电镜等,结合热重分析对CLAM钢基体Fe-Al渗铝层在940～980 ℃、1 Pa～20 kPa参数下的氧化生长行为进行了深入表征与机理分析。研究结果表明,在1 Pa～20 kPa氧分压范围内Al₂O₃膜生长初期反应速率常数随着氧分压的升高而增大,而后期反应速率常数反而随之下降;采用掠入射角X射线衍射仪对3～180 min氧化不同时期表面Al₂O₃膜的相结构进行了掠入射角分析,推测Al2O3膜的生长经历了从氧化初期形成暂态相γ-Al₂O₃（15 min）→过渡态相α-（Al_0.948Cr_0.052）₂O₃（30 min）→稳态相α-Al₂O₃（120～180 min）的演变过程,最短相转变时间约60～90 min,连续Al₂O₃膜厚度约2 000 nm;同时,结合聚焦离子束对30、120 min形成的Al₂O₃膜表面进行了精确定向切割制样,并采用透射电镜选区电子衍射分析验证了相转变前Al₂O₃膜结构为过渡态相α-（Al_0.948Cr_0.052）₂O₃（113）,转变后为稳态相α-Al₂O₃（113）,证实了Cr作为第三组元促进暂态相向稳态相α-Al₂O₃的转变规律。     

DBD plasma assisted atomic layer deposition alumina barrier layer on self-degradation polylactic acid film surface

In this work, the plastic of polylatic acid(PLA) film is coated by alumina(Al_2O_3)through dielectric barrier discharge plasma assisted atomic layer deposition(DBD PA-ALD) for the proposal of the barrier property enhancement. The influence of ALD Al_2O_3 thickness on properties of barrier, mechanical, optical and degradation is investigated in detail. It is obtained that the growth rate of Al_2O_3 in DBD PA-ALD is as quick as 0.12 nm/cycle. After coated～40 nm Al_2O_3, the water vapor transmission rate of PLA is reduced by two orders of magnitude.Additionally, it is noticed that the tension strength of the coated film is improved slightly,whereas the light transmission rate is decreased with the increase of Al_2O_3 thickness. The degradation test shows that Al_2O_3 coating almost does not affect the self-degradation rate of PLA film.     

锆合金包壳水侧SiC涂层研究

研究了聚碳硅烷（PCS）粉末的高温裂解特性及PCS粉末与锆粉间的化学反应机理,并在900 ℃制备了SiC涂层。研究发现,900 ℃开始,PCS裂解产物由无定形态SiC向结晶态转变。不同温度下,PCS粉末与锆粉的混合物发生一系列化学反应,产物为ZrC、Zr₂Si、Si₃Zr₅,通过调节反应温度,可控制该化学反应的程度,进而实现对涂层成分的调节。采用先驱体转化法（PIP）在锆合金包壳表面制备了SiC涂层,经PCS溶液浸涂-裂解3次循环可得到SiC陶瓷层,厚度为4 μm,涂层成分为SiC,ZrC为过渡层。划痕法测试得到涂层附着力等级为1～2级。     

304NG在超临界水中腐蚀后氧化膜分析

研究了奥氏体不锈钢304NG(以下简称304NG)在压力为25 MPa,温度分别为500、550、600、650℃超临界水中的腐蚀行为,通过扫描电镜-电子能谱(SEM-EDX)、X射线衍射(XRD)对304NG试样氧化膜微观组织的研究表明:304NG在超临界水中腐蚀后,表面氧化膜由岛状和非岛状2种不同形貌的腐蚀相组成.其中,含岛状腐蚀相的氧化膜具有双层结构,外层为Fe3O4相,内层为Fe3O4和FeCr2O4相;不含岛状腐蚀相的氧化膜为单层结构,氧化膜中含有Fe3O4和FeCr2O4相.同时,304NG在超临界水中氧化膜存在脱落现象,氧化膜脱落程度随温度升高而加剧.     

多孔性硅基磷钼酸铵吸附剂对铯的固化性能

以多孔二氧化硅为载体,结合旋转蒸发减压法与孔内结晶法合成了硅基磷钼酸铵吸附剂(AMP/SiO₂),采用冷压成型/高温烧结工艺固化技术对分离模拟高放废液中Cs的二次固体废物AMP-Cs/SiO₂进行了固化处理,并考察了固化体的性能。实验结果表明：不添加固定基材且烧结温度大于1000 ℃时,AMP/SiO₂对Cs的固定率为40%。添加水铝英石(allophane)作为固化基材,烧结混合物（AMP-Cs/SiO₂-allophane）形成稳定的结晶相Cs₄Al₄Si₂₀O₄₈,对铯的固定率不小于96%,抗压强度大于7 MPa。烧结固化体在25 ℃去离子水中浸出28 d后,Cs(Ⅰ)的浸出率约为3×10^-5 g/(cm²•d)。     

HR3C在超临界水中的腐蚀性能研究

通过高压釜浸泡实验研究了超级奥氏体不锈钢HR3C在循环的超临界水（SCW）中的均匀腐蚀性能,实验温度分别为550、600、650 ℃,压力为25 MPa,并对实验后试样生成的氧化膜进行了SEM、EDS和XRD分析。实验结果显示,HR3C在SCW环境中的氧化腐蚀速率随着温度的升高而增大,1 500 h后650 ℃ SCW环境下材料的腐蚀增重约为550 ℃时的2倍。材料表面生成的氧化膜主要成分为FeCr₂O₃、Fe₃O₄和Fe₂O₃,内层氧化膜富Cr而外层氧化膜富Fe。     

Contribution to the study of the U---Cs---Mo---I---O system

The reaction in the U---Cs---Mo---I---O system at 1073 K have been studied as a function of oxygen potential. The chemical constitution and the morphology of the phases formed were examined by electron-probe microanalyzer and X-ray diffractometer. The existence of a two-phase field UO_2+x + Cs₂UO₄ was confirmed in the U---Cs---O system. The threshold oxygen potential was determined for the decomposition of CsI by UO_2+x to form Cs₂U₄O₁₂ and gaseous iodine. The effect of molybdenum on the UO_2+x−CsI reaction was also investigated. Predominance of Cs₂MoO₄ over Cs₂UO₄ was verified in a certain range of oxygen potentials. Some assessments and interpertations of the experimental results were made with the aid of thermodynamic calculations.     

金属铀表面氧化动力学的X射线衍射研究

利用X射线衍射和Rietveld方法研究室温～150℃和300℃下金属铀表面氧化，对氧化过程中试样的表面结构以及氧化动力学进行分析。将试样表面氧化物随时间的变化作定量计算，绘制出不同温度下金属铀表面的氧化动力学曲线，对50～150℃范围内的氧化动力学数据进行拟合，获得不同温度下的氧化反应速率常数，由此得到大气环境下金属铀表面形成UO₂的活化能为46.0kJ/mol。在300℃下，氧化产物U₃O₈逐渐在UO₂上形成，其形成过程符合成核生长机理。