腈菌唑在黄瓜和土壤中的残留动态

建立了用高效气相色谱法测定黄瓜和土壤中腈菌唑农药残留量的方法.并研究了其在黄瓜和土壤中的消解动态和最终残留.样品用乙腈提取,过Florisil柱净化,ECD检测器检测,外标法定量.添加回收率为84.0%～106.4%,变异系数为2.2%～8.6%,该方法的最小检出量为1×10-11g,在黄瓜和土壤中的最低检出质量分数为0.010 mg/kg.残留动态试验结果表明,施药质量浓度为推荐剂量的2倍时(有效成分60g/hm2),腈菌唑在黄瓜中的半衰期为2.5～2.7d,在土壤中为14.1～14.3d.在有效成分60g/hm2的剂量下,施药5～6次,施药后第5d黄瓜中腈菌唑残留量低于0.20mg/kg.     

嘧菌酯在黄瓜和土壤中残留降解动态研究

采用田间试验方法,运用气相色谱检测嘧菌酯在黄瓜和土壤中的残留与降解规律。结果表明,嘧菌酯的最小检出量为5.0×10-11g,黄瓜和土壤中最低检测浓度均为0.01 mg/kg,黄瓜和土壤中嘧菌酯添加浓度分别为0.01～1 mg/kg,平均回收率黄瓜中为88.34%～94.81%,变异系数为8.41%～13.59%,土壤中为85.01%～94.02%,变异系数为4.00%～8.20%;该方法的准确度和精确度满足农药残留测定的要求。消解动态实验表明,嘧菌酯在黄瓜和土壤中降解半衰期分别为2.8 d和4.9 d。     

海洋胶红酵母、光合细菌、生化黄腐酸在海参育苗和养成中的应用效果

用二氧化氯（含量≥8％）日投量1g／m^3水体两天处理一次水质,海洋胶红酵母（浓度为1X10^10cfu／mL）日投量1～10mL／m。水体、光合细菌（浓度为2×10^10cfu／mL）日投量1～10mL／m^3水体、生化黄腐酸（含量≥60％）日投量5～10g／m^3水体在海参育苗中应用。试验结果表明：与用恩诺沙星日投量1g／m^3水体、EDTA螯合剂日投量2g／m^3水体,及常规投饵方式进行比较,海参幼体烂边病发病率从20．0％降低到10．0％,烂胃病发病率从23．0％降低到10．0％。在海参养殖中应用海洋胶红酵母、光合细菌（球形红假单胞菌）,可提菏成参产量14．3％～16．4％。海洋胶红酵母、光合细菌和生化黄腐酸在海参育苗和养成中应用具有广阔前景。     

气相色谱法测定芦笋及其土壤中的苯醚甲环唑残留量

建立了气相色谱法测定芦笋及其土壤中苯醚甲环唑残留量的分析方法。实验结果表明：在苯醚甲环唑添加量为0．02～1．5mg／kg范围内苯醚甲环唑在芦笋茎枝中的平均添加回收率在87．47％～92．04％之间,相对标准偏差在4．58％。9．90％之间;在芦笋嫩茎中的平均添加回收率在91．35％～98．31％之间,相对标准偏差在5.34％～7．05％之间;在土壤中的平均添加回收率在91．64％～94．54％之间,相对标准偏差在5．02％～7．30％之间,方法的最小检出量为2．0×10^-11g,最小检测浓度为0．002mg／kg。采用本方法测定10％苯醚甲环唑WG在湖南长沙芦笋茎枝及其土壤中的消解动态,符合一级动力学消解模式,其消解方程分别为Y=19．199e^0.2708x和Y=0．1366e^-0.1054x,相关系数分别为0．9732和0．9414,在芦笋茎枝中的半衰期为2．56d;在土壤中的半衰期为6．57d。     

黄瓜内生生防菌B504在黄瓜体内的定殖

从黄瓜茎中分离的对黄瓜枯萎病具有生防作用的内生枯草芽孢杆菌B504,利用其基因标记菌株B504-1121,研究其在黄瓜体内的定殖情况.结果表明:施人土壤中的B504-1121菌体可以进入黄瓜根系,并向植株的茎、叶转移和定殖.菌体可在胚根中定殖,催芽时的菌体浓度对定殖数量影响很大,浓度越高,则在根、茎、叶中定殖数量越高,反之则低.在下部叶片叶柄处接种的菌体可向上移动,通过茎进入上部叶片;在叶部接种的菌,则只在接种叶内定殖,不再向其他部位转移.     

胶冻样类芽孢杆菌菌粉的研制及功能菌株的存活性研究

针对应用较为广泛且增产效果稳定的胶冻样类芽孢杆菌在实际生产过程中存在的发酵有效活菌数低、液体制剂运输不便及保存周期短等问题,筛选出耐高渗透压胶冻样类芽孢杆菌HB-02菌株,并利用该菌株芽孢耐高压、耐高温等特点,采用喷雾干燥方法研制出胶冻样类芽孢杆菌菌粉。试验研究了该菌株发酵液的喷雾干燥处理工艺,结果在入料流量0.75 t/h、通风量20 m~3/min、进风温度150℃条件下,3批次喷雾干燥菌粉平均含菌量达到265.1×10~8 cfu/g,收率达到81.3%,成功研制出高含量胶冻样类芽孢杆菌HB-02菌株菌粉。通过该胶冻样类芽孢杆菌在不同复合微生物肥料中的存活性研究,结果表明在w(N+P_2O_5+K_2O)达到30%、室温保存120 d的情况下,胶冻样类芽孢杆菌在复合微生物肥料中的存活率为89.8%,为该菌株与化肥的有机结合以生产复合微生物肥料提供了理论依据。     

高效液相色谱法测定黄瓜及土壤中唑胺菌酯的残留量

采用乙腈提取,层析柱和SPE小柱净化,HPLC测定,建立了唑胺菌酯在黄瓜及土壤中的残留分析方法.结果表明:唑胺菌酯在0.05～10.0 mg/L质量浓度范围内呈线性,其相关系数0.99999.在低、高2个添加水平,唑胺菌酯的平均回收率为95.66%～108.34%,变异系数为2.41%～9.77%.方法的最小检出量为2 × 10-10g,最低检测质量分数为0.02 mg/kg.     

噻霉酮在黄瓜和土壤中的残留分析方法

研究并建立了噻霉酮在黄瓜和土壤巾的残留分析方法.黄瓜和土壤样品分别用丙酮和二氯甲烷提取,固相萃取(SPE)净化,液相色谱(LC)测定.噻霉酮的最小检测量为1.0×10-9g,黄瓜和土壤中的最低检出质量分数均为0.01 mg/kg.在0.5～5.0 mg/kg的添加质量分数下,土壤中噻霉酮的平均添加回收率为85.9%～97.2%,变异系数为2.2%～3.8%;黄瓜中的平均添加回收率为89.2%～97.6%,变异系数为1.5%～2.4%.     

辐照对化妆品中微生物的灭菌效果及其影响因素

为了解辐照对化妆品中微生物的灭菌效果及其影响因素,选择有代表性的化妆品基质和卫生相关微生物构建各种试验组合,采用钴-60的γ辐照源进行不同剂量的辐照处理,通过微生物计数检验辐照的效果。结果发现,各类微生物的D10值,由大至小依次为枯草芽孢杆菌（繁殖体）0．43～0．48,白色念珠菌0．40～0．46,金黄色葡萄球菌0．35～0．45,铜绿假单胞菌0．26～0．29。6 kGy的辐照剂量可使污染菌量由约107 CFU/g降至10 CFU/g以下,8 kGy及以上的辐照剂量可彻底杀灭污染菌。同等污染水平下,含水量较少的彩妆粉类化妆品需要更高的辐射剂量才可达到相同的灭菌效果,且其中残留微生物的存活时间较长,枯草芽孢杆菌和金黄色葡萄球菌在放置15 d后略有增殖。     

基于免疫磁珠快速富集分离土壤中炭疽芽孢方法的建立

目的建立基于免疫磁珠快速富集分离土壤中炭疽芽孢的方法。方法将炭疽芽孢杆菌疫苗株培养形成芽孢,灭活后免疫家兔,获得多克隆抗体,与磁珠偶联制备免疫磁珠,并检测其在纯炭疽芽孢稀释液中对炭疽芽孢富集分离的敏感性。通过对模拟土壤样品中炭疽芽孢抽提效果的比较,选择最优的芽孢抽提液及抽提条件。采用多重PCR法评价免疫磁珠对土壤中的炭疽芽孢在PLET平板培养基上富集分离的效果。结果 10 mg磁珠经活化后与500μL抗体偶联效果最佳,制备的免疫磁珠在纯炭疽芽孢稀释液中,富集分离的敏感性可达19 cfu/mL。以0.5%Triton X-100蔗糖PBS溶液作为芽孢抽提液,经1 000×g离心5 min后芽孢提取率最高。在模拟土壤样品中,检测敏感性可达100 cfu/g土壤,PLET平板培养基检测的阳性率达30%。结论本研究建立的免疫磁珠法简单实用,适用于土壤等各种类型环境样品中炭疽芽孢的检测。     

黄瓜和土壤中甲基硫菌灵·戊唑醇的残留分析

[方法]建立了在黄瓜及土壤中共同提取甲基硫菌灵和戊唑醇的残留分析方法.样品经丙酮提取,醋酸铅氯化钠盐析后,二氯甲烷萃取净化,最后采用气相色谱和高效液相色谱测定.[结果]戊唑醇和甲基硫菌灵在黄瓜和土壤中的最低检测质量分数分别为0.005、0.01 mg/kg;最小检出量分别为0.1×10-10、0.29×10-9 g;添加回收率分别为88.44％～96.13％、85.33％～93.86％;变异系数分别为1.93％～4.18％、3.51％～4.68％.[结论]建立的方法准确精密,能够满足农药残留分析的要求.     

邻二氮菲分光光度法测定土壤中铁

研究了邻二氮菲分光光度法测定土壤中铁的方法,探讨了方法的最佳条件。结果表明,以邻二氮菲为显色剂,可于510nm处测定土壤中铁的含量,铁含量在0～4mg/L范围内服从比尔定律,线性回归方程为y=0.377x+0.0022,相关系数γ=0.9989,表观摩尔吸光系数     

快速溶剂萃取-柱前衍生-超高效液相色谱法测定土壤中的阿维菌素

建立了快速溶剂萃取-柱前衍生-超高效液相色谱法测定土壤中的阿维菌素。优化了快速溶剂萃取条件,影响快速溶剂萃取的四种因子显著性顺序为:溶剂类型提取温度静态萃取时间m土壤/V提取溶剂。最佳快速溶剂萃取条件:提取温度是130℃,m土壤/V提取溶剂=1∶3(g/mL),溶剂为丙酮,静态萃取时间为15 min。以10.0 g土壤样品计,检出限是4.0×10-4μg/g,定量检测下限是2.0×10-3μg/g,回收率在73.0%~88.5%之间。该法操作方便,灵敏度高,可用于土壤中阿维菌素的测定。     

哒螨灵在棉花和土壤中的残留及消解动态研究

研究了哒螨灵在棉花和土壤中的残留及消解动态,采用气相色谱-电子捕获检测器进行定量分析。哒螨灵在棉籽、棉花叶及土壤中添加平均回收率为82.36%~113.94%,相对标准偏差为1.76%~8.07%。其最小检出量为1×10-11 g,在棉籽、棉花叶及土壤中的最低检测浓度均为0.01mg/kg。2011和2012年在河南省和湖南省的田间残留试验结果表明:哒螨灵在棉花叶中的消解半衰期为0.84~2.5 d,土壤中的消解半衰期为5.7~7.3 d;哒螨灵在棉籽中的最终残留量均≤0.01mg/kg,说明该药为低残留、易消解农药。建议采用10%哒螨灵微乳剂防治红蜘蛛,最高有效成分用量为112.5 g/hm2,最多施药3次,安全间隔期为14 d。     

仲丁灵在土壤中的消解动态研究

采用气相色谱法建立了仲丁灵在土壤中的残留分析测定方法,并试验了仲丁灵在土壤中的残留消解动态。样品采用丙酮提取,经弗罗里硅土柱净化后,采用气相色谱法测定。该方法的添加回收率为90.71%～99.06%,变异系数为0.89%～3.34%,最低检出浓度为0.05 mg/kg,最低检出量为1.89×10-10g。消解动态试验结果表明,仲丁灵按推荐使用剂量(1 800 g/hm2)和2倍推荐使用剂量(3 600 g/hm2)施药,它在土壤中的半衰期分别为9.04 d和11.17 d。     

苹果与土壤中丁香菌酯的残留分析

[目的]建立丁香菌酯在苹果与土壤中的残留分析方法.[方法]样品用乙腈提取,乙酸乙酯萃取和中性氧化铝柱层析净化,高效液相色谱紫外检测器检测.[结果]苹果和土壤的添加回收率分别为80.7％～83.6％、83.5％～93.9％,变异系数分别为3.3％～6.9％、1.5％～6.7％,仪器最小检出量为5.0×10-10g,方法最小检出质量分数为0.05 mg/kg.[结论]该方法简单可靠,符合农药残留分析要求,可用于苹果和土壤中丁香菌酯的残留检测.     

医药废水中大肠杆菌抗体制备及检测方法

该文研究制备了大肠杆菌全菌体抗体,经纯化后抗体蛋白含量为2.50 mg/mL,测得全菌体抗体的效价大于25 600,并使用自制的抗体,建立了测定医药废水中大肠杆菌的间接酶联免疫吸附（ELISA）方法。间接ELISA方法的最佳测定条件为：抗原最佳包被浓度为200倍,一抗和酶标二抗的稀释浓度分别为稀释12 800倍和2 000倍,以0.5%牛血清白蛋白（BSA）作为封闭液,封闭时间为2 h。在最佳测定条件下,大肠杆菌在1×10^3-1×10^9 cfu/mL表现出良好的线性关系。采用所建立的间接ELISA方法检测了实际医药废水中的大肠杆菌,检测限为10^3 cfu/mL。     

微载体与片状载体培养MDCK-G1细胞的比较

目的比较微载体与片状载体培养MDCK-G1细胞的效果。方法在7. 5 L生物反应器中,分别使用微载体和片状载体培养MDCK-G1细胞,比较细胞的贴壁效率,并对搅拌转速、初始细胞接种密度、载体量进行优化。结果微载体最适培养条件为搅拌转速55 r/min,初始细胞接种密度3×10^5个/mL,载体量8 g/L,在此条件下最高细胞密度为(5. 03±0. 12)×10^6个/mL;片状载体最适培养条件为搅拌转速120 r/min,初始细胞接种密度2×10^5个/mL,载体量200 g,在此条件下最高细胞密度为(10. 22±0. 69)×10^6个/mL。结论片状载体能够用于MDCK-G1细胞的培养,且相对于微载体可获得更高的细胞密度,但有不易放大的缺点,作为细胞培养系统进一步开发具有很大的应用潜力。     

吡蚜酮在水稻植株、大米和土壤中残留量的测定方法研究

建立了吡蚜酮在水稻植株、大米和土壤中残留量的液相色谱定量检测方法。样品经乙腈提取,过SPE C18小柱净化,高效液相色谱(UV)测定,吡蚜酮的最小检测量为5×10-10 g,在植株、大米和土壤中最低检出浓度均为0.05 mg/kg。水稻植株中吡蚜酮的添加回收率为88.76%～103.9%,变异系数为7.63%～9.29%;大米中吡蚜酮的添加回收率为90.49%～91.38%,变异系数为3.43%～4.62%;土壤中吡蚜酮的添加回收率为90.24%～91.40%,变异系数为3.32%～5.15%。方法的线性范围在0.05～10 mg/L,方程y=4533.7 x+15302,相关系数0.9984。该方法的准确度和灵敏度均符合农药残留的分析要求。