单模聚焦微波辐射催化合成邻苯二甲酸二异辛酯

利用Discover微波精确有机合成系统,以一水合硫酸氢钠为催化剂合成邻苯二甲酸二异辛酯。考察了催化剂用量、微波辐射的功率和时间、反应物料配比对苯酐的转化率的影响。当n(异辛醇)：n(邻苯二甲酸酐)=0．065：0．025,催化剂0.3g,微波辐射功率120W,辐射时间8min时,转化率达98．6％。     

杂多酸催化合成邻苯二甲酸二正辛酯的研究

用杂多酸作催化剂，对邻苯二甲酸二正辛酯（ＤｎＯＰ）的合成方法了进行了研究，结果表明，用杂多酸作为酯化反应的催化剂，不仅反应时间短，温度低，而且有较好的活性和选择性。通过正交实验，找到了反应的最佳条件，催化剂可以循环使用。     

微波法快速合成乳酸正丁酯

以乳酸和正丁醇为原料,硫酸氢钠作催化剂,利用微波技术合成了乳酸正丁酯;讨论了微波辐射功率、辐射时间、原料配比及催化剂用量等对酯化反应的影响。结果表明:较佳反应条件为n(正丁醇)∶n(乳酸)=3∶1,硫酸氢钠的用量为0.35 g,微波功率为462 W,辐射时间为7 min,酯产率达94%以上。     

硅钨酸催化合成邻苯二甲酸二正辛酯

研究了以硅钨杂多酸(SiWl2)为催化剂合成增塑剂邻苯二甲酸二正辛酯(DnOP)的方法，探讨了合成的最佳工艺条件。结果表明，用杂多酸催化酯化合成DnOP，具有反应时间短、反应温度低、反应活性和选择性好、产率高、无环境污染、催化剂重复使用率高等特点，是理想的DnOP合成催化剂。     

邻苯二甲酸二正丁酯实验室制备工艺的改进

以邻苯二甲酸酐和正丁醇为原料，硫酸氢钠为催化剂合成邻苯二甲酸二正丁酯，考察了影响收率的因素，确定最佳工艺条件为：n(邻苯二甲酸酐)：n(正丁醇)：1：2．5，反应时间2h，硫酸氢钠用量占邻苯二甲酸酐质量的3．4％，最终产率达95％以上。     

耐寒增塑剂尼龙酸二正丁酯的合成新工艺

介绍了一种新型耐寒增塑剂尼龙酸二正丁酯的合成工艺,用价廉、易得的尼龙酸(由制己二酸母液中获得的C4～C6混合二元酸)及正丁醇为原料,浓硫酸为催化剂,经酯化、脱醇、中和、沉降及减压蒸馏等工序而制得产品。粗品平均收率96.5%,减压蒸馏平均收率95%以上。     

微波辐射催化合成乙酸正丁酯

以乙酸和正丁醇为原料,高纯Nd2O3(99.0%)为催化剂,在微波辐射下合成乙酸正丁酯。考察了各因素对酯化率的影响,结果表明反应的较佳条件是:当乙酸用量为0.2mol时,醇酸摩尔比为2.0∶1,催化剂用量为2.0g,微波功率为650W,辐射时间10.0min,酯化率可达96%以上。催化剂重复使用6次仍保持较高活性。产品经折射率、IR光谱进行了表征。     

微波辐射磷钨酸催化合成肉桂酸正丁酯

以磷钨酸为催化剂,利用微波辐射技术合成了肉桂酸正丁酯。通过单因素实验和正交实验研究了各反应因素对酯化率的影响,确定了最佳反应条件：磷钨酸1．1g,微波辐射功率300W,辐射时间为40min,肉桂酸0．01mol,正丁醇0．09mol（酸醇摩尔比1：9）。在此条件下,酯化率可达95．92％。     

烯烃聚合CS-2型催化剂中邻苯二甲酸二异丁酯含量的测定

采用气相色谱法以邻苯二甲酸二正丁酯为内标,在SE-54色谱柱上进行分离,氢火焰离子化检测器检测烯烃聚合CS-2型催化剂中邻苯二甲酸二异丁酯的含量。方法回收率为99．3％～100．7％,测定结果的相对标准偏差RSD≤0．17％（n=4）。     

酯交换法合成邻苯二甲酸二异辛酯

以邻苯二甲酸二甲酯与异辛醇为原料,有机锡为催化剂,通过酯交换法在无溶剂的条件下合成了邻苯二甲酸二异辛酯,考察了反应温度、催化剂用量、反应时间及物料配比等因素对反应的影响。结果表明,最佳反应条件为：反应温度170—180℃,催化剂用量1．0g,反应时间3．5h,邻苯二甲酸二甲酯与异辛醇物质的量比1：2．10。在此条件下,收率在96．5％以上,通过折光率、红外光谱分析、核磁氢谱对产品进行了结构表征。     

酯交换法合成邻苯二甲酸二异辛酯

以邻苯二甲酸二甲酯与异辛醇为原料,二丁基氧化锡为催化剂,通过酯交换法在无溶剂的条件下合成了邻苯二甲酸二异辛酯。通过实验考察了反应温度、催化剂用量、反应时间及物料配比等因素对反应的影响。反应的最佳条件是：反应温度为170～180℃,催化剂用量为1．0g,反应时间为4h,邻苯二甲酸二甲酯与异辛醇物质的量的比为1：2．10。在此条件下,收率在96．5％以上,通过折光率、IR、^1HNMR对产品进行了结构表征。     

邻苯二甲酸二丁酯研究概述

介绍了邻苯二甲酸二丁酯(DBP)的合成工艺和催化剂的选择,主要对不同催化剂合成DBP方法进行了评述。建议对现有的有实用价值的催化剂进行深入试验和筛选,并开发新型催化剂。     

微波辐射固体酸催化合成邻苯二甲酸二异辛酯

以活性炭担载对甲苯磺酸作催化剂,采用微波辐射技术,苯酐和异辛醇直接酯化合成邻苯二甲酸二异辛酯。最佳反应条件为：苯酐和异辛醇的配比为０．１５ｇ∶０．６４ｍｌ,催化剂０６ｇ,微波功率５２５Ｗ,微波辐射时间５５ｓ,转化率９１５％。催化剂易分离,且可重复使用。     

邻(对)硝基甲苯加氢还原催化剂的制备催化性能

介绍了所制备的高活性铜催化剂用于气相催化加氢还原制备邻（对）甲苯胺的研究。试验结果表明,在自制铜催化剂和适宜反应条件下,邻（对）硝基甲苯的转化率分别达98%和91%以上,实现了在同一生产装置上交替生产邻（对）甲苯胺。     

邻(对)硝基甲苯加氢还原催化剂的制备

采用自制的高活性铜催化剂,通过气相催化加氢还原制备邻(对)甲苯胺。通过正交实验确定了催化剂的最佳配比:铜的质量含量为14%,铁和锌的含量为0. 7%,金属M的含量为0. 1%。同时,讨论了温度对反应的影响,在邻(对)硝基甲苯的加氢还原温度为250~270℃(260~270℃)时,转化率可达98% (90% )以上。     

无催化剂条件下微波合成2-羟基苯并咪唑

在无催化剂条件下,利用邻苯二胺与尿素的熔融缩合反应,微波辐射合成了2-羟基苯并咪唑,即苯并咪唑酮。合成无需溶剂和催化剂,反应速度快,操作简便、安全,过程节能、环保。对影响合成收率的条件因素进行了考察。结果表明:微波输出功率为638W、间歇辐射时间9min、n(邻苯二胺)∶n(尿素)=1∶1时,收率可达88.4%,产品经红外光谱确认。     

Modification of bismaleimide resin by poly(propylene phthalate), poly(butylene phthalate) and related (co)polyesters

Aromatic polyesters were prepared and used to decrease the brittleness of the bismaleimide resin composed of 4,4′-bismaleimidediphenyl methane (BMI) and o,o′-diallyl bisphenol A (DBA) (Matrimid 5292 resin). The aromatic polyesters included poly(propylene phthalate) (PPP), poly(2,2-dimethylpropylene phthalate) (PDPP), poly(butylene phthalate) (PBP) and poly(butylene phthalate-co-butylene terephthalate) (50mol% terephthalate unit) (PBPT). The polyesters were effective modifiers for decreasing the brittleness of the bismaleimide resin. For example, inclusion of 20wt% PPP (MW 18700) led to 50% increase in the fracture toughness (K_IC) with retention of flexural properties and a slight loss of the glass transition temperature, compared with the mechanical and thermal properties of the unmodified cured bismaleimide resin. Micro-structures of the modified resins were examined by scanning electron microscopy and dynamic viscoelastic analysis. The thermal stability of the modified resins was slightly lower than that of the unmodified resin as determined by thermogravimetric analysis. The toughening mechanism is discussed in terms of the morphological and dynamic viscoelastic behaviour of the modified bismaleimide resin system. © 1998 SCI.     

微波辐射合成4(3H)-喹唑酮

以邻氨基苯甲酸和甲酰胺为原料,在无溶剂条件下采用微波辐射法合成4(3H) 喹唑酮。实验结果表明:n(甲酰胺)/n(邻氨基苯甲酸)=10,反应物加热预混合,甲酰胺分批加料,微波辐射强度为180W,微波辐射时间为6～8min时,邻氨基苯甲酸的转化率可达96%以上,4(3H) 喹唑酮的收率在94%以上,反应速率比常规加热条件下提高45倍。