场发射扫描电镜荷电现象的研究及参数优化

扫描电子显微镜主要用于样品显微结构的表征分析,在科研和实际工作中应用广泛。荷电现象是最常见的严重影响到SEM图像质量的现象之一,它会造成图像的反差异常、形变等,在导电性不好或很差的样品形貌表征中极为常见。文中以几种导电性较差样品,如陶瓷、倍他环糊精、SiO₂、细菌等为对象,通过实验比对后发现,通过加速电压、探头选择、信号选择、图像采集方式等参数的调节能够有效减轻SEM图像的荷电现象,从而提高了图像质量,获得了更为真实的显微结构信息。     

燃煤超细颗粒物的扫描电镜图像优化方法

燃煤超细颗粒物属于不导电粉体材料,拍摄过程中会产生不同程度的荷电现象,影响样品的形貌表征以及图像质量.为获得高质量的燃煤超细颗粒物的SEM图像,借助蔡司Sigma300场发射扫描电子显微镜,探讨探测器、加速电压、工作距离、光阑大小等对场发射扫描电子显微镜图像的影响.研究分析表明,InLens探测器适用于高倍成像及观察样...     

导电性较差样品的扫描电镜优化观测条件

为解决扫描电镜测试中样品的荷电问题,采用场发射扫描电镜(FESEM),以导电性较差样品如介孔硅SBA-15粉末、介孔SiO2纳米球、聚苯乙烯球及SBA-15/W等为研究对象,比较不同测试条件下的FESEM图片。结果表明,影响FESEM图像质量的因素较多,其中工作距离和加速电压是影响图片质量的主要因素;较小的工作距离、较低的加速电压、一定量背散射电子信号的加入、下探测器的选用(放大倍数小于5万倍)、减速观察模式及线平均扫描模式,是导电性较差样品FESEM图片的优化观测条件。     

氧化铝的加热荷电补偿研究

在环境扫描电镜(ESEM)中配置加热台,对Al2O3样品进行加热实验.结果表明,Al2O3表面的荷电效应随温度的稳定升高而逐渐减小.当温度上升至～360 ℃时,荷电效应完全消除,得到清晰的二次电子(SE)像.在加热过程中,Al2O3样品的吸收电流(Ia)值不断提高,在～360 ℃时达到2.67×10-7 A.这个值相当于Al样品台的Ia值,表明加热可增加Al2O3表面的导电率.此外,在高真空环境中通过加热消除荷电后,得到的Al2O3样品的SE像衬度优于通常在低真空环境中通过电子-离子中和作用得到的图像衬度.     

纳米Pb（PbO）/活性炭的制备及其在H2SO4电解液中的电化学行为

通过对活性炭依次进行Pb(Ⅱ)吸附、PbO沉积、还原分解等处理,制备了nano-Pb(PbO)/活性炭复合材料。采用XRD、EDS、SEM等手段对其进行了物相及微观结构表征,结果发现,纳米级Pb、PbO颗粒均匀地分布在活性炭表面。将该复合材料制备成电极,置于H2SO4溶液中进行电化学性能测试分析,结果表明,nano-Pb(PbO)/活性炭具有较高的析氢过电位、良好的导电性,并能提供一定的氧化还原电流,且非法拉第比容量损失较小。在铅酸电池负极铅膏中添加5wt%的nano-Pb(PbO)/活性炭制备成相应铅炭超级电池,在电池放电至60%荷电状态(SOC)时进行高倍率循环实验,结果发现,其循环寿命相比于普通铅酸蓄电池提高了4~5倍。     

氧环境扫描电子显微分析:消除绝缘材料荷电效应的新方法

在环境扫描电镜(ESEM)中注入氧气,减少和消除绝缘样品表面在电子束辐照下产生的荷电效应.二次电子像的观察显示,在压力为130Pa～600Pa的ESEM中,氧气对Al2O3、Al(OH)3等氧化物、氢氧化物及生物样品的荷电补偿效果,优于常用的水蒸汽环境.通过吸收电流Ia的实时测试,评价了氧环境的荷电补偿效果.采用氧气减少表面荷电基于一个新的概念:在电子束的辐照下,电子受激解吸可造成表面氧亏损,使能带产生畸变,形成捕获电子的势阱.氧环境提供的氧离子可实现对氧空位的修复,从而消除了荷电效应.     

稀土Ce掺杂对SnO2电极电学性能的影响

通过共沉淀法制备了铈掺杂二氧化锡超细粉体，平均粒径为20nm，并制得氧化锡电极样品。主要研究了在氧化锡电极中添加不同含量的Ce对电极导电性能的影响情况，通过XRD、SEM和电阻率表征样品性能。实验结果表明，Ce掺杂有利于提高SnO2电极的导电性能，并随Ce含量增加，导电性也提高。共沉淀制得的原料粉体具有纯度高、掺杂均匀等特点，有利于充分发挥添加剂在SnO2电极中起到的提高导电性能的作用，且共沉淀法操作较简便，易实现从实验室制备到实际生产的转化。     

添加剂对电沉积Al2O3/Ni-Co复合材料力学性能的影响

通过脉冲电沉积技术制备出含1,4-丁炔二醇或糖精为添加剂的Al2O3/Ni-Co复合材料,采用TEM、EDS等方法分析了含2种添加剂的Al2O3/Ni-Co复合材料的微观组织结构,比较了添加剂对材料光洁度、显微硬度、室温塑性以及高温塑性的影响,并通过SEM对变形后材料的显微结构进行了表征.以糖精为添加剂所制备的AlO3...     

荷电控制电子枪特性的测量

扫描电子显微镜在科研和实际工作中扮演着越来越重要的角色,在集成电路行业常常被用来测量器件的关键尺寸。集成电路器件在进行表征时容易形成电荷积累,电荷积累会严重干扰检测系统的图像质量而影响测量器件尺寸的精度。使用荷电控制电子枪是一种常见且有效消除电荷积累的方式,荷电控制电子枪的特性直接影响着成像质量和检测效率。目前国内缺少有效针对荷电控制电子枪性能评价的研究,本文提出了一种法拉第杯小孔扫描测量方法并搭建了一套测试平台,在该平台上对自主研制的电子枪进行了束斑大小、束流密度分布和发散角等电子束特性测量,这将为对荷电控制电子枪的优化设计和安装调试起到了指导作用。     

制样条件对介孔硅扫描电镜图片的影响

为研究不同制样方法对导电性较差样品的扫描电镜图片的影响,以介孔硅材料为研究对象,采用场发射扫描电镜(FESEM),分别比较介孔硅粉末样品、溶液样品和薄膜样品在不同制样条件下的FESEM图片。结果表明:当扫描电镜测试参数完全相同时,介孔硅粉末样品在导电基底(液体银导电胶或碳导电胶带)上分散较好时可获得高质量的电镜图片;介孔硅球溶液样品制备在铜网上时,可消除荷电现象;对于连续的介孔硅薄膜样品,基底对扫描电镜图片质量的影响不大。因此,对样品前处理过程进行优化,不仅可获得高质量的扫描电镜图片,而且为实验结果的真实性提供有力保证。     

反渗透膜/溶液体系的介电行为

对ＤＲＳ系列反渗透膜／溶液体系在直流偏压下进行了介电测量,该体系显示了显著的介电弛豫行为,它是由于膜表面产生的浓度极化现象引起的,详细的研究结果表明,该膜在弱导电性介质中具有弱荷电膜的性质,这个结果支持了已有的报道,利用建立在界极化理论基础上的介电模型对介电谱进行了解析,获得了特征浓度极化层构造的参数和体系缃参数。     

新型二次电池Se/C复合正极材料的微波法制备及其性能研究

采用微波热复合法合成Se/C复合正极材料,并用XRD、SEM和电化学等测试手段对样品进行表征。研究表明:该正极材料具有良好的循环性能和倍率性能。在1C倍率下经过100次充放电循环放电比容量依然达到160mAh/g。科琴黑的高导电性降低了正极的阻抗,并有效的抑制了穿梭效应。     

反应温度对聚苯胺薄膜生长的影响

在不同反应温度条件下采用原位聚合法在石英基片上制备了聚苯胺薄膜．对薄膜样品进行了紫外光谱、SEM、电性能表征。实验结果表明，过高的合成温度会加速聚合反应过程，抑制膜厚的增长，引起薄膜的热降解，进而对样品的导电性产生不良影响。根据生长速率与合成温度的依赖关系，估算了聚合反应的活化能Ea=34.4kJ/mol。     

BaCe0.4Zr0.3Sn0.1Sm0.2O3-α的中温离子导电性

采用高温固相法合成了Sn4+、Sm3+双掺杂的BaCeO3-BaZrO3固溶体——BaCe0.4Zr0.3Sn0.1Sm0.2O3-α(BCZSS)固体电解质材料,并进行了XRD、SEM测试表征。采用同位素效应、浓差电池等电化学方法研究了样品在873～1073K的离子导电特性。浓差电池测试结果表明样品在湿润氧气气氛中是离子(质子+氧离子)和空穴的混合导体,样品在湿润氢气气氛下存在氧离子导电性。H2O-Ar气氛下的电导率高于相同温度下D2O-Ar气氛下的电导率,表明该样品在含水气氛中是一种优良的质子导体。     

导电聚苯胺的制备及其表征

以十二烷基苯磺酸(DBSA)为活性剂和掺杂剂,以过硫酸铵(APS)为氧化剂,通过乳液聚合的化学合成方法制备聚苯胺(PANI)乳液;采用扫描电子显微镜(SEM)、傅氏转换红外线光谱分析仪(FTIR)等对聚苯胺复合膜进行表征。研究发现:聚苯胺颗粒均匀地分散在聚乙烯醇基体上,DBSA用量对聚苯胺膜的导电性及电致变色行为产生影响。常温条件下,当n(DBSA)/n(AN)=1.03时,聚苯胺的电导率可达1.28S/cm,此时电致变色效果最佳。     

Sb-SnO2包覆硅藻土多孔导电材料制备及表征

以硅藻土为基核采用共沉淀法,制备Sb-SnO2包覆前驱体,通过焙烧制备了多孔结构导电复合材料.Sb-SnO2包覆率影响产物导电性、焙烧温度影响Sb-SnO2晶胞参数和晶粒大小,进而影响产物导阻率.采用XRD、SEM、TEM、EDS、BET、FT-IR对样品进行了表征,采用四探针仪测试样品导电性能.当n(Sn)/n(Sb)=8/1、包覆率为25.8%、700℃焙烧样品电阻率最低为22 cm,并具有介孔结构,孔径为6 nm.     

扫描电镜中荷电效应的分析

扫描电子显微镜要得到层次清晰、立体感强且分辨率高的高质量图像,荷电效应是一个重要的影响因素。对在扫描电子显微镜成像中荷电效应的成因及其解决办法进行了系统的分析。提出采用镀膜、降低加速电压及低真空的方法,可降低荷电效应的影响。     

高能球磨法制备Mn-Zn铁氧体材料的研究

以Fe2O3、Mn3O4和ZnO为原料,采用高能球磨法成功制备了Mn-Zn铁氧体,并利用XRD、SEM以及VSM等测试技术对样品进行了表征.研究了预烧温度对铁氧体相的形成过程以及烧结铁氧体材料的显微结构和磁性能的影响.结果表明,随着预烧温度的升高,预烧粉体的颗粒尺寸逐渐增大,起始磁导率和饱和磁化强度均呈现先增大后减小的趋势.适宜的预烧温度为850℃,高于或低于此温度,烧结铁氧体材料的显微结构和磁性能都会恶化.     

含季铵荷电基团的有机-无机杂化介孔材料的合成与表征

以十二烷基硫酸钠(SDS)为模板剂,正硅酸乙酯(TEOS)和N-三甲氧基硅丙基-N,N,N-三甲基氯化铵(TSPMNC)为硅源,以NaOH为催化剂,合成出带有季铵荷正电基团的有序介孔材料(QAS)。采用XRD,TGA、BET、SEM,XPS、TEM、FT-IR等手段对产品结构进行了表征和分析。结果表明,产品具有较为均一的六方介孔结构,孔径约为3.5nm,产品中季铵荷电基团的含量约为1.41mmol/g。     

镀膜材料对场发射扫描电镜图像的影响

以具有纳米孔道结构的不导电介孔氧化硅SBA-15为研究对象,系统研究了3种常见导电薄膜(金膜、铂膜和铬膜)对扫描电镜图像的影响。结果表明:在同样的镀膜条件下,蒸镀3种导电膜后扫描电镜图像的荷电现象均得到改善,但是镀金膜后无法观察到直径为4nm的孔道,其完全被金颗粒所掩盖;蒸镀铂膜后,孔道形貌基本保持,但孔径显著降低;蒸镀铬膜后孔径和孔壁尺寸均与未镀膜前相差不大。导电薄膜中晶粒大小是决定薄膜对材料显微结构掩盖程度的关键因素,金颗粒大部分直径大于5nm,铂颗粒大部分直径约为2nm,因此蒸镀该两种薄膜均会导致SBA-15介孔材料4nm的孔道不同程度地被掩盖;铬颗粒直径仅为1nm,且主要以非晶状态存在,因此对介孔孔道的掩盖最少。