溶剂萃取法分离油田卤水中的硼

以异辛醇为萃取剂,磺化煤油为稀释剂,从萃取剂体积分数、卤水pH值、相比、萃取时间、饱和萃取容量、反萃液pH值、反萃时间等方面考察了异辛醇对油田卤水中硼萃取的影响.结果表明:在卤水pH值为2、异辛醇体积分数为30％、相比(O/A)为1∶1、萃取时间为10 min时,通过4级萃取,硼的萃取率为95.3％;在相比为1∶l、反萃时间为10 min时用燕馏水3级反萃负载有机相,囊的反萃率达99％;整个过程穗的总回收率为94.3％.     

盐酸胍与溴化十六烷基吡啶从碱性氰化液中萃取Au(I)

以正戊醇为稀释剂,考察了盐酸胍与溴化十六烷基吡啶总浓度为0.06 mol/L时,体系对Au(I)的协萃效应. 结果表明,在整个浓度组成范围内均有协萃效应(协萃效应系数R>1),且有机相中盐酸胍与溴化十六烷基吡啶的浓度分别为0.05和0.01 mol/L时,Au(I)的协萃系数为13.98. 考察了平衡时间、相比、待萃液pH值及Au(I)浓度对Au(I)协同萃取性能的影响. 对盐酸胍与溴化十六烷基吡啶萃取Au(I)的可能机理进行了分析. 分别用Na2SO3和KSCN为反萃剂反萃Au(I),KSCN的反萃性能明显比Na2SO3好,KSCN浓度为12 g/L、反萃时间30 min、相比A/O=1时,Au(I)的反萃率为98.5%.     

盐酸胍与溴化十六烷基吡啶从碱性氰化液中萃取Au(Ⅰ)

以正戊醇为稀释剂,考察了盐酸胍与溴化十六烷基吡啶总浓度为0.06 mol/L时,体系对Au(Ⅰ)的协萃效应.结果表明,在整个浓度组成范围内均有协萃效应(协萃效应系数R>1),且有机相中盐酸胍与溴化十六烷基吡啶的浓度分别为0.05和0.01 mol/L时,Au(Ⅰ)的协萃系数为13.98.考察了平衡时间、相比、待萃液pH值及Au(Ⅰ)浓度对Au(Ⅰ)协同萃取性能的影响.对盐酸胍与溴化十六烷基吡啶萃取Au(Ⅰ)的可能机理进行了分析.分别用Na2SO3和KSCN为反萃剂反萃Au(Ⅰ),KSCN的反萃性能明显比Na2SO3好,KSCN浓度为12 g/L、反萃时间30 min、相比.A/O=1时,Au(Ⅰ)的反萃率为98.5%.     

以t-BAMBP+磺化煤油萃取体系萃取分离低浓度的铷

采用t-BAMBP[4-叔丁基-2-(α-甲苄基)酚]+磺化煤油的萃取体系,从回收钠盐后的浓缩液中萃取分离低浓度的铷,考察了料液碱度、t-BAMBP浓度、萃取相比、洗涤相比等影响因素对铷萃取以及反萃的影响。通过实验获得了适宜的单级萃取、洗涤和反萃的工艺条件:t-BAMBP浓度为1 mol/L,料液碱度为0.6 mol/L,萃取相比O/A=3,萃取时间为2 min;洗水用0.1 mol/L的氯化钠溶液,相比O/A=3,振荡时间为5 min;反萃剂盐酸浓度为1.0 mol/L,反萃相比O/A=5,反萃时间为8 min。以此条件进行9级分馏萃取(3级萃取、6级洗涤),铷萃取率达92.95%,钾100%留在水相中;进行5级逆流反萃,铷反萃率达99.62%。该萃取工艺成功地实现了低浓度铷的高效分离。     

硫酸介质中P507萃取Fe~(3+)的实验研究

本文以硫酸铁为料液,用2-乙基-己基膦酸-单2-乙基己基酯(P507)萃取剂在硫酸介质中萃取Fe3+。研究了温度、时间、P507的浓度、初始酸度、相比等因素对Fe3+萃取率的影响,以及有机相的反萃工艺。研究结果表明:温度为25℃,平衡时间为35min,初始氢离子浓度为0.4 mol/L,相比A/O=2/1,P507的体积分数为35%的条件下,水相经过四级逆流萃取,Fe3+的萃取率可达99.66%;反萃酸度为4 mol/LHCl,相比A/O=1/2,反萃时间为7min,经三级逆流反萃,反萃率可达到99.90%,有机相可以循环使用。     

溶剂萃取磷尾矿酸解液中的H_3PO_4

以硫酸和盐酸的混合酸分解高镁磷尾矿获得的酸解液为原料,研究不同萃取条件和反萃条件对磷酸萃取率和反萃率的影响。结果表明,对蒸发结晶除杂后的酸解液采用正丁醇进行萃取时,当萃取温度为室温、萃取原液P2O5浓度为48%、萃取相比为3︰1、萃取时间为10min时,可达到较好的萃取效果。在此条件下,P2O5的萃取率可达68%以上。从有机相中进行H3PO4反萃时,反萃剂采用水,加入量为反萃前有机相体积的30%,反萃时间为5min,常温下进行反萃,P2O5的反萃率可达90%以上。反萃后获得的溶液H3PO4浓度达到50.49%,其它杂质含量均较低,说明采用溶剂萃取法从高镁磷尾矿酸解液中萃取磷酸是可行的。     

从铜熔炼烟灰浸出液中萃取分离铜的试验研究

以铜熔炼烟灰浸出液为研究对象，采用N902萃取剂从中分离回收铜，并将铜元素进行富集。研究了萃取剂浓度、相比(O/A)、溶液pH值、振荡时间对铜萃取分离的影响，以及反萃剂浓度、相比、振荡时间对铜反萃率的影响。试验结果表明，在萃取剂质量分数12%、相比(O)/(A)=1∶2、溶液pH值为2.0、振荡时间6 min的萃取条件下，通过两级逆流萃取，铜、锌、铁的萃取率分别为98.26%、1.29%、2.28%;铜与铁、锌的分离系数分别达到4346和2425,实现了铜与铁、锌的有效分离。在选定反萃剂硫酸铜浓度为2.5 mol/L、相比(O)/(A)=2∶1、振荡时间6 min的条件下，通过两级逆流反萃，铜的反萃率为94.68%,反萃后铜质量浓度达到7.04 g/L,相较于浸出液中铜离子质量浓度提高了约3.72倍，实现了铜离子的富集，得到的硫酸铜溶液可用于电积铜生产。     

废选择性催化还原脱硝催化剂中金属钨和钒的萃取分离及回收

以三正辛胺(TOA)+异癸醇的煤油溶液为萃取剂,对废选择性催化还原(SCR)脱硝催化剂中的钨和钒进行萃取分离及回收。考察了萃取时间、有机相(萃取剂)与液相(酸浸液)(O/A)体积比、浸出液pH值、萃取剂浓度等对W、V萃取率的影响。结果表明:当酸浸液pH值为2.5,TOA体积分数为12%,O/A体积比为0.1,萃取时间为15 min条件下,W与V的萃取率可分别达到98.78%和94.94%。同时以Na OH为反萃取剂,对萃取有机相中W和V进行反萃取。结果发现:W几乎被完全从有机相中反萃出来,反萃取率高达99.99%,V的反萃取率可达88.05%。通过向反萃取溶液中加入H2SO4溶液并阶段性的调节其pH值,使W和V分别以H_2WO_4和NH_4VO_3形式沉淀,并将沉淀物在500℃煅烧,分别得到纯度均大于99%的W和V的氧化物WO_3和V2O5。     

N503在镍钴湿法冶炼中的应用

本文主要研究了一个萃取体系,即镍钴湿法冶炼盐酸反萃液用N503萃取除铁体系,结果表明:采用4 0%N 5 0 3+6 0%磺化煤油、萃取相比O/A=1、反萃相比O/A=2,萃取级数为2、反萃级数为2的工艺,处理含铁、锌、锰、铜的盐酸反萃液,一级铁萃取率为90.55%、二级铁萃取率为99.80%,萃余液铁降至0.032g/L;一级铁反萃率为85.12%、二级铁反萃率为100%,铁富集到43.94 g/L。     

用氨化P507从三元锂电池电极材料硫酸浸出液中提纯浓缩镍钴锰

研究了用氨化P507从三元锂电池电极材料硫酸浸出液中萃取镍、钴、锰,考察了萃取过程中生成沉淀的影响因素及沉淀组分,考察了萃取时震荡时间、初始水相pH及相比对镍钴锰总萃取率的影响;用串级萃取槽考察了六级逆流萃取条件下镍钴锰总萃取率,六级逆流反萃条件下反萃液pH对镍钴锰锌反萃取率的影响。结果表明:萃取过程中生成的沉淀为Ni(NH4)2(SO4)2·6H2O;为避免沉淀生成,有机相皂化率需控制在50%以内,水相中镍质量浓度需小于16 g/L,镍钴锰总金属质量浓度需小于30 g/L;对30%P507+70%磺化煤油有机相,皂化率为50%,与水相混合振荡萃取,控制Vo/VA=3/1,萃取时间4 min,单级萃取率达78.5%,六级萃取率达99.99%;反萃液控制pH控制在3左右,镍钴锰总收率为99.95%,反萃液中镍钴锰总质量浓度大于100 g/L,浓缩结晶得到的硫酸盐纯度由原来的99%提纯至99.99%。     

Study on new solvent extraction systems for erythromycin

New solvent systems for the extraction of erythromycin were studied in which octanol was used as the extractant instead of butyl acetate. The mechanism for these new extraction systems is not simple physical distribution but the formation of a neutral complex of erythromycin. A neutral extraction complex formed between the neutral molecules of erythromycin and extractant by hydrogen bonding, and the formed neutral extraction complex moves into the organic phase. Extraction reaction equations and mathematical models of extraction equilibrium and re‐extraction equilibrium are proposed for these new extraction systems. Experimental results show that the new extraction systems offer technological and economic advantages owing to the low solubility of the extraction solvents in the aqueous phase. The solvent consumption of the new extraction process was less than 3kg per billion active units compared with 9–10 kg per billion active units for a butyl acetate extraction system. In addition, the recovery of solvent from raffinate may be eliminated, thus reducing energy consumption. Copyright © 2005 Society of Chemical Industry     

由辣椒粉浸出液萃取辣椒碱

以市售干辣椒为原料、95%乙醇为浸出剂,实验研究了溶剂萃取法由辣椒粉浸出液中萃取纯化辣椒碱的工艺条件. 在模拟体系和实际体系中均以正己烷和乙酸丁酯为萃取剂,考察了pH值和有机相/水相体积比对辣椒碱收率的影响. 结果表明酸化萃取步骤为工艺控制步骤. 模拟体系中pH值为11、体积比为7:1时乙酸丁酯对辣椒碱的萃取收率均大于90%,表明以乙酸丁酯为萃取剂,可以提高辣椒碱的浓缩度. 实际体系萃取结果与模拟体系趋同,但约20%的辣椒碱不能被萃取. 实际体系优化的工艺条件为辣椒粉用量50 g,250 mL 95%乙醇2次浸出,辣椒碱收率为97.0%;浸出液浓缩为浸膏并溶解于NaOH溶液中,在pH值13, O/W体积比1:1时萃取,再用盐酸调节水相pH<11,O/W体积比为1:5时用乙酸丁酯萃取,辣椒碱的收率为浸出量的80%左右.     

微波辅助离子液体测定环境中残留红霉素的研究

用微波辅助疏水性离子液体[Bmim]PF6萃取分离红霉素,考察了微波辐射功率、辐射时间、离子液体用量、pH值对红霉素萃取率的影响。结果表明,微波辅助离子液体萃取分离红霉素的最佳工艺条件为:在303.15 K的温度下,调节体系pH=6～7,微波辐射功率为210 W,采用间歇辐射的方式,单次辐射时间为20 s,辐射3次,离子液体的用量为3 g,萃取率为90.7%。同时,建立微波辅助离子液体富集分离分析牛奶中红霉素的方法,该方法的检出限为4μg/kg,线性范围在5～50μg/L,RSD=1.7。     

高效液相色谱法在红霉素A肟贝克曼重排反应中的应用

建立了一种用于重排反应工艺监控和测定红霉素6,9亚胺醚及其相关化合物含量的反相高效液相色谱法,色谱柱为150mm×4 6mm,填料InertsilODS-3,粒径5μm,流动相为V(CH3CN)∶V〔c(KH2PO4)=0 033mol/L缓冲溶液〕=30∶70,流速0 8mL/min,柱温30℃;紫外检测波长205nm。该方法能够在12min内快速准确指认重排产物中化学性质差异较大的6种物质:红霉素A6,9亚胺醚、红霉素A9,11亚胺醚、红霉素A9位内酰胺、红霉素A8位内酰胺、红霉素E肟和Z肟,并且贝克曼重排产物在进样量13～100μg显示良好的线性关系(rA=0 9975;rB=0 9994;rC=0 9930)。     

Carrousel型模拟移动床在红霉素提取中的应用

为将模拟移动床技术推广到红霉素提取中,采取了以下步骤:首先通过固定床的吸附穿透和洗脱实验,确定树脂的基本吸附和洗脱参数;其次结合移动床设备指标,确定移动床循环工艺和运行参数;最终利用30柱Carrousel型模拟移动床,使用Amberlite XAD-16大孔吸附树脂,从实际的工业红霉素发酵液中提取红霉素。在树脂体积仅为2 700 mL,循环时间405 min,进料流速125 mL/min,进料液效价大约2 700 U/mL时,可连续提取得到效价高于45 000 U/mL的红霉素产品,同时产品收率在98%以上。该系统操作方便,运行成本低,环保压力轻,经计算其工业规模设备可替代红霉素提取工艺中的传统固定床系统。     

红霉素发酵液新型凝聚剂的研究

用凝聚剂SW 508处理红霉素发酵液,考察了滤液的平均滤速、抽提、成盐及溶媒消耗。结果表明:与锌盐凝聚剂相比较,使用新型凝聚剂SW 508可使产品收率提高12 8%,盐效价提高9 4μ/mg,溶媒消耗降低4 6%。     

溶剂萃取法分离氢化可的松和表氢化可的松

针对工业上现有结晶分离工艺的缺点,提出了分离氢化可的松及其光学异构体表氢化可的松的新方法——溶剂萃取法。实验发现,在常规醇类、酮类、酯类、醚类、氯代烃类和芳香烃等溶剂中,乙酸丁酯具有较好的萃取分离性能,以乙酸丁酯为萃取剂用溶剂萃取法分离氢化可的松粗品可获得纯度为９８％以上的氢化可的松,已达到工业生产水平。文中还研究了乙醇含量、温度、盐析效应和ｐＨ对分配的影响。     

不同类型反胶团萃取细胞色素C的研究

以细胞色素 C为研究对象 ,研究了水相 p H值、离子强度、相体积比、表面活性剂浓度和类型及萃取时间对反胶团法萃取细胞色素 C的影响 ;讨论了不同类型反胶团体系的萃取机理。结果表明 ,反胶团法的提取率高 ,且高效、快速、简便。选择合适的体系和条件 ,可以实现细胞色素 C的有效萃取     

Extraction of erythromycin‐A using colloidal liquid aphrons: I. Equilibrium partitioning

Colloidal liquid aphrons (CLAs) are surfactant‐stabilised solvent droplets which have recently been explored for use in pre‐dispersed solvent extraction (PDSE). In this work, the equilibrium partitioning of a microbial secondary metabolite, erythromycin, has been studied using both CLAs (formulated from 1% (w/v) Softanol 120 in decanol and 0.5% (w/v) SDS in water) and surfactant‐containing, two‐phase systems. The equilibrium partitioning of erythromycin was found to be strongly influenced by the extraction pH, and exhibited a marked change either side of the pK_a of the molecule. A modified form of the Henderson–Hasselbach equation could be used as a simple design equation to predict the equilibrium partition coefficient (m_eryt = C_org /C_aq) as a function of pH. For extraction experiments with dispersed CLAs where pH > pK_a, m_eryt values as high as 150 could be obtained and the erythromycin could be concentrated by factors of up to 100. Experiments were also carried out in surfactant‐containing, two‐phase systems to determine the effect of individual surfactants used for aphron formulation on erythromycin partitioning. For extraction at pH 10 neither the Softanol (a non‐ionic surfactant) nor SDS (an anionic surfactant) had any influence on the equilibrium erythromycin partition coefficients. For stripping at pH 7, however, it was found that recovery of erythromycin from the organic phase decreased with increasing concentration of SDS, although again the Softanol had no influence on the equilibrium. The effect of SDS was attributed to a specific electrostatic interaction between individual erythromycin and SDS molecules under stripping conditions. The m_eryt values and concentration factors achievable in the two‐phase systems were considerably less than those for the PDSE experiments. The physical properties of the two‐phase systems, ie density, viscosity, interfacial tension, etc, and the equilibrium distribution of the surfactants were also determined in relation to subsequent studies on the kinetics of erythromycin extraction. © 2000 Society of Chemical Industry     

红霉素在丙酮溶液中的降解动力学研究

采用HPLC法测定红霉素药物浓度,研究红霉素在pH为7、8、9和10的条件下降解以及在15、25、35、45和55℃的条件下降解。不同pH缓冲溶液中,红霉素含量下降速度依次为pH 10>9>8>7,红霉素在pH 8和pH 9缓冲溶液中降解的反应速率常数分别为0.034h-1和0.0685h-1。不同温度条件下,红霉素含量下降速度依次为55>45>35>25>15℃,红霉素在15、25和35℃条件下,pH 10的缓冲溶液中降解的反应速率常数分别为0.2454h-1、0.3407h-1和0.4369h-1。