小波分析与蚁群神经网络5′-硝基水杨基荧光酮分光光度法同时测定钨钼锑

提出了钨、钼、锑-5′-硝基水杨基荧光酮-CTMAB的新显色体系,并用于钨、钼、锑三组分光度分析。为解析钨、钼和锑的重叠光谱,提高多组分同时测定的准确度,将蚁群神经网络(ACAN)与小波分析相结合,建立一种利用小波变换提取重叠光谱信息,再用蚁群神经网络解析的方法,此方法应用于合金钢标准样品中钨、钼、锑多组分同时测定,测定值与认定值相符,相对误差分别为0.14%、0.13%、0.013%。     

遗传神经网络-分光光度法同时测定钨钼钛

建立了钨、钼、钛-5′-硝基水杨基荧光酮-CTMAB的同时测定新显色体系,用遗传神经网络解析钨、钼和钛的重叠光谱,分光光度法同时测定钨、钼、钛。在遗传神经网络中构造三组分解析的适应度函数,用作图法最后确定交叉概率和变异概率,并将遗传神经网络与小波神经网络的解析结果进行比较,表明遗传神经网络优于后者。将所建立的方法用于标准钢样中钨、钼、钛的测定,相对误差分别为1.83%,-0.09%和-1.92%。     

人工神经网络解析分光光度法同时测定钨和钼

用单纯形法优化了钨、钼－二溴羟基苯基荧光酮－ＣＴＭＡＢ显色体系的实验条件。应用三层ＡＮＮ－ＢＰ网络解析钨和钼的吸收光谱,分光光度法同时测定了钨和钼并与偏最小二乘法、因子分析、Ｐ－矩阵法、卡尔曼滤波、主成分回归等化学计量学方法的解析结果进行了比较,表明神经网络方法优于其它方法。使用改进的ＢＰ算法,避免了神经网络学习过程中可能产生的麻痹现象。提出了目标向量的简单变换方法及便于网络参数选择的收敛评价函数。     

钼白钨矿的化学物相分析

钼的化学物相分析中,通常仅分析氧化钼和硫化钼,应用较多的有碳酸钠法、氨水-碳酸钠法、稀盐酸法等.试样中如含有磁黄铁矿,则严重干扰稀盐酸法测定氧化钼,闪锌矿和方铅矿也有同样影响.对于钨钼铅多金属矿,在用氨水(1+1)浸取钼华后,还要采用酒石酸溶液浸取钼钨钙矿、碳酸钠溶液浸取钼铅矿,以测定它们的含量.某些钨钼多金属矿中钼的赋存状态研究表明,由于钼和钨在元素周期表中属于同一副族(ⅥB),M_o(Ⅵ) 和W(Ⅵ)的离子半径相同(均为0.59),性质上有     

用D2EHPA和LIX63萃取钼和钨

<正> 一、前言钼和钨在水溶液中以多种离子形式存在,在较广的pH范围内,钼和钨均以单核及多核阴离子形式溶解,更确切地说在pH3—6范围内钼和钨形成复合多核阴离子。这就是在此pH范围内钼和钨难以分离的原因。然而,在强酸性水溶液中,钼主要是以MoO_2~(2+)、钨主要以H_3W_6O_(21)~(3-)的形式存在,因此,可用阳离子交换型的萃取剂来萃取分离钼和钨。 Esnault曾用二(2-乙基已基)磷酸(D2EHPA)研究了分离钼和钨的方法。但当钨浓度高时,钼的萃取率下降,因此,只能在钨浓度较低的溶液中用D2EHPA分离钼和钨。通常人们认为只有用比D2EHPA萃取能力更强的萃取剂时,才能从含钨浓度高的溶液萃取分离钼。     

用Alamine336和DEHPA溶剂萃取钼和钨

获得了用Alamine336和DEHPA(二-2-乙基己基磷酸)从硫酸溶液中萃取钼和钨,以及用DEHPA从钼钨硫酸溶液中选择性萃取钼和钨的平衡数据(25℃)。萃取剂(10％体积)用煤油稀释,用2-乙基已醇(2％体积)作改良剂。报道了初始钼浓度(1—10g/L)和初始钨浓度(5—10g/L)随初始pH、有机相/水相体积比和钨/钼比变化的萃取数据。Alamine336对钼(pH°1—2)和钨(pH°3)的萃取效率都很高,而DEHPA在pH°3时可选择性萃取钼。在pH°3和有机相/水相体积比为1/2时,从钨钼溶液中萃取钼的选择性最好。     

N263萃取分离钼钨的硫代盐

本文研究了钼(钨)酸钠加硫化剂形成硫代钼(钨)酸盐的条件。萃取分离钼钨时 N263中添加少量羧酸,以加强硫代钼酸根优先进入有机相,提高分离因数。将 MoS_4~(2-)氧化为 MoO_4~(2-),再用氨水或碱液反萃。所得钨中 Mo<5×10~(-4)%。     

用Alamine336和DEHPA溶剂萃取钼和钨

已获得了25℃时用 Alamine336和 DEHPA(二-2-乙基己基磷酸)从硫酸溶液中萃取钼与钨以及用 DEHPA 从硫酸溶液中提取钼-钨溶液的平衡数据。将萃取剂(10%体积)溶于煤油中,并用乙基己醇(2%体积)作调节剂。报道了钼的初始浓度在1～10克/升之间和钨在5～10克/升之间,萃取数据与初始 pH(下表为 pH°)、有机相与水相体积比和钨钼比的函数关系。Alamine336能萃取钼(pH°1～2)和钨(pH°3),产率较高,而 DEHPA 只能选择性萃取钼(pH°3)。在 pH°3和有机相与水相的体积比为1/2时,达到钨存在下萃钼的最好选择性。     

钼冶金中钼钨分离工艺述评及探讨

钼冶炼过程中钼钨分离是一个亟待解决的技术难题,本文概述了钼、钨化合物性质上的差异,并对目前公开的方法如酸沉法、萃取法、物理吸附法、沉淀法及离子交换法进行了综述及实验验证,对这些方法分离钼钨的原理、工艺及效果进行了总结及评价,提出了今后钼钨分离研究方向。     

用磷酸三丁酯萃取法从盐酸溶液中制取纯三氧化钼

为了获得高纯钼必须提高原始三氧化钼的纯度。这就产生了净化除钨这一极其困难的问题。用磷酸三丁酯溶液从6N HC1中依靠总离子效应萃取含钨～10~(1-)%的钼的研究是大家所熟悉的。用磷酸三丁酯从盐酸溶液中萃取分离钨与钼的其它一些资料是互相矛盾的。本文的目的是在于寻求用磷酸三丁酯萃取时除掉钼中的杂质钨以及用吸附法从所得三氧化物中净化除萃取剂杂质的最佳条件。用含钼200—280克/升及含钨～1毫克/毫升的盐酸溶液进行了研究。高浓度钼是     

因子分析光度法同时测定合金钢中钨和钼

基于加权单纯形法可用于优化实验条件,因子分析法可用于同时测定多组份的特性,本文研究了W、Mo—PF—CTMAB体系同时测定W、Mo的可能性。结果表明,本方法不仅提高了灵敏度,而且扩大了检测范围,同时使络合体系的稳定性明显增强。本法用于合金钢中W、Mo同时测定,得到了满意的结果。     

水杨基荧光酮分光光度法同时测定互为干扰组分钨、钼、锡、钛

建立了用水杨基荧光酮（ＳＡＦ）显色，计算机求解超定方程组，分光光度法同时测定微量Ｗ，Ｍｏ，Ｓｎ，Ｔｉ的方法。用设计出的计算机程序对实际样品进行分析的结果表明，它不仅保持了试剂的高灵敏度，克服了四组份之间的相互干扰，而且操作简便快速，结果可靠。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钼矿石中的钨钼

运用过氧化钠碱熔法处理钼矿样, 直接以盐酸-柠檬酸-过氧化氢混合酸提取熔融物来避免硅胶的产生和钨酸、钼酸沉淀的生成。以W 207.912 nm和Mo 202.031 nm谱线作为钨、钼的分析线, Co 240.725 nm为内标线, 消除了基体干扰效应和仪器信号漂移的影响, 建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定试液中钨和钼的方法。钨的检出限为0.010 μg/mL, 测定范围为0.013%～12.50%, 回收率为98%～102%;钼的检出限为0.005 μg/mL, 测定范围为0.006%～12.50%, 回收率为99%～102%。对钼标准矿样测试, 所测得钼、钨结果与认定值相符, 相对标准偏差(RSD, n=8)为1.2%~3.6%。     

碱熔-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铁矿石中铬铌钼钨锡

准确快速测定铁矿石中微量元素,对提高钢及钒产品质量具有十分重要的意义,但针对铬、铌、钼、钨、锡等难以被酸溶解的元素,选择适宜的样品前处理方法并采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定,有利于提高准确度和测试效率。试验采用碳酸锂-硼酸混合熔剂高温熔融样品,再经盐酸浸取、酸化;选择Cr 267.716nm、Nb 269.706nm、Mo 202.030nm、W 224.875nm、Sn 189.989nm为分析谱线,基体匹配法绘制校准曲线消除基体效应的影响,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铁矿石中铬、铌、钼、钨、锡。各待测元素校准曲线的线性相关系数均不小于0.9996;方法检出限为0.002%~0.003%。方法应用于铁矿石实际样品中铬、铌、钼、钨、锡的测定, 结果的相对标准偏差(RSD,n=9)为1.0%~3.8%;回收率为94%~105%。按照实验方法测定4个铁矿石样品中铬、铌、钼、钨、锡,结果与其他化学分析方法(其中铬、铌、锡采用光度法,钨、钼采用电感耦合等离子体质谱法)测定值一致。     

碱熔-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铁矿石中铬铌钼钨锡

准确快速测定铁矿石中微量元素,对提高钢及钒产品质量具有十分重要的意义,但针对铬、铌、钼、钨、锡等难以被酸溶解的元素,选择适宜的样品前处理方法并采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定,有利于提高准确度和测试效率。试验采用碳酸锂-硼酸混合熔剂高温熔融样品,再经盐酸浸取、酸化;选择Cr 267.716nm、Nb 269.706nm、Mo 202.030nm、W 224.875nm、Sn 189.989nm为分析谱线,基体匹配法绘制校准曲线消除基体效应的影响,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铁矿石中铬、铌、钼、钨、锡。各待测元素校准曲线的线性相关系数均不小于0.9996;方法检出限为0.002%~0.003%。方法应用于铁矿石实际样品中铬、铌、钼、钨、锡的测定, 结果的相对标准偏差(RSD,n=9)为1.0%~3.8%;回收率为94%~105%。按照实验方法测定4个铁矿石样品中铬、铌、钼、钨、锡,结果与其他化学分析方法(其中铬、铌、锡采用光度法,钨、钼采用电感耦合等离子体质谱法)测定值一致。     

Kohonen-Elman网络在同时测定铸铁中锡钼锑中的应用

多组分同时测定时,由于组分间的相互影响,特征波长的选择是影响计算精度的重要因素。SnⅣ、MoⅥ和SbⅢ均可与水杨基荧光酮(SAF)和溴化十六烷基三甲胺(CTMAB)发生高灵敏度的显色反应,生成稳定的三元胶束化合物,但紫外吸收光谱重叠严重。实验提出将Kohonen神经网络与Elman网络相结合建立了铸铁中3种金属同时测定的定量分析方法。方法利用Kohonen神经网络的聚类能力选择特征波长点,然后用优化后的Elman神经网络对优选特征波长点处的吸光度数据建立预测模型。结果表明,用从全谱中选出的26个波长点吸光度数据建模,整体预测效果最好。将实验方法用于合成样测定,预测结果与实际浓度的平均相对误差绝对值在2.24%～3.10%之间;用于铸铁样中Sn、Mo和Sb同时测定,测定值与原子吸收光谱法测定值吻合较好,相对标准偏差(RSD,n=7)在1.2%～2.7%之间。     

以柠檬酸和过氧化氢为络合剂电感耦合等离子体原子发射光谱法测定选矿样品中钨和钼

以盐酸、硝酸、氢氟酸、硫酸、柠檬酸和过氧化氢溶解样品,选择W239.709 nm和Mo 284.823 nm的谱线分别作为钨和钼的分析线,用ICP-AES光谱法测定了样品中钨和钼含量。利用柠檬酸和过氧化氢与钨酸、钼酸络合作用,抑制钨酸和钼酸的析出,促使样品的快速溶解,确保了钨、钼测定结果的准确性。钨和钼的检出限分别为0.015 μg/mL 和0.003 μg/mL,测定下限分别为0.075 μg/mL和 0.015 μg/mL。当钨、钼含量分别在0.1~100 μg/mL范围内,其校准曲线均呈线性关系,且线性相关系数都在0.999 5以上。采用本方法测定钼矿石标准样品和选矿流程样品中钨、钼时,测定值与认定值或硫氰酸盐光度法或重量法的测定值相符。用钨矿石标准样品和选矿流程样品进行加标回收试验,测得钨的加标回收率在96%～105%之间,钼的加标回收率在94%～102%之间。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钕铁硼中钼钨铌锆钛

采用硝酸和硫酸处理样品后, 在5%(体积分数)硫酸介质中, 用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定了钕铁硼中钼、钨、铌、锆、钛的含量。基体元素铁、钕和硫酸产生的光谱干扰或基体效应采用基体匹配的方法克服, 基体元素硼和其他共存元素对测定均没有干扰。方法的测定下限分别为0.10 μg/mL(钼)、0.20 μg/mL(钨)、0.15 μg/mL(铌)、0.10 μg/mL(锆)、0.10 μg/mL(钛)。方法应用于钕铁硼样品中钼、钨、铌、锆、钛的测定, 测定结果与电感耦合等离子体质谱法的测定结果或参考值相符, 加标回收率在98%～104%之间, 相对标准偏差(RSD, n=11)小于6%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钢中钨钼铌方法标准的探讨

采用盐酸、硝酸、氢氟酸分解试样,冒磷酸和高氯酸烟,如需要可加内标元素钇,加酒石酸溶液,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定钢中钨、钼和铌。在优化仪器工作条件的基础上,综合考虑灵敏度和干扰情况选择最合适的分析线为W 207.911nm、Mo 202.030nm、Mo 281.615nm、Nb 309.418nm、Nb 316.340nm,并考察了可能的干扰元素。标准溶液系列与被测样品主体元素进行基体匹配,消除了基体效应的影响。各元素校准曲线线性相关系数均大于0.998,钨、钼、铌的检出限分别为0.0370、0.0379和0.0629mg/L。实验方法适用于钢中质量分数为0.005%~19.0%钨、0.005%~8.0%钼和0.005%~5.0%铌的测定,国内7家获得中国合格评定国家认可委员会认可的钢铁行业实验室之间的精密度试验证明方法具有良好的重复性和再现性。