聚对氨基苯甲酸/石墨烯-全氟磺酸 聚四氟乙烯

将石墨烯（Gr） nafion复合物滴涂到玻碳电极表面,然后通过电聚合将对氨基苯甲酸（p ABA）修饰至电极表面制成聚对氨基苯甲酸/Gr nafion修饰玻碳电极。利用差分脉冲溶出伏安法研究了Cu2+在修饰电极上的电化学行为。试验发现Gr nafion膜和聚合膜poly(p ABA)的协同作用,提高了Cu2+在电极表面的富集程度,有效地促进了电子在修饰电极上的传递速度。对实验参数进行优化,并通过考察发现传感器有良好的重现性,且一些常见的阳离子和阴离子对Cu2+响应信号不产生干扰。在50×10-7 ~40×10-5 mol/L范围内,铜离子浓度与峰电流呈良好的线性关系,相关系数为0995。方法检出限为50×10-9 mol/L（S/N=3）。方法应用于废水样中Cu2+的测定,结果同ICP AES法的测定结果相一致,相对标准偏差为24%~36%。由于循环伏安曲线中Cu2+和Cd2+的溶出峰电位差较大,且没有相互干扰,所以该电极可用于Cu2+和Cd2+的同时测定。     

硝酸钾 碘化钾 十八烷基三甲基溴化铵微晶

建立了一种微晶吸附体系浮选分离铅的新方法。探讨了不同影响因素,如碘化钾溶液用量、十八烷基三甲基溴化铵（OTMAB）溶液用量、各种盐和酸度等对Pb2+浮选率的影响,探讨了Pb2+的浮选分离机理。结果表明,在最佳条件下,十八烷基三甲基溴化铵阳离子(OTMAB+)与I-反应产生OTMAB+·I-微晶物质。由Pb2+和I-生成的PbI2+4,再与OTMAB+形成的不溶于水的三元缔合物(OTMAB)2(PbI4)被定量吸附在OTMAB+·I-微晶物质表面且被浮选至盐水相中,而Fe3+,Co2+,Ni2+,Zn2+,Mn2+,Al3+等离子不被浮选,实现了Pb2+与这些离子的定量分离,据此建立了微晶吸附体系浮选分离Pb2+的新方法。该方法用于合成水样中Pb2+的定量浮选分离测定,浮选率为950%～1052%。     

阻抑过氧化氢氧化钙羧酸钠褪色反应动力学光度法测定水中痕量铜

研究了在盐酸介质中,Cu(阻抑过氧化氢氧化钙羧酸钠褪色反应的适宜条件,建立了阻抑动力学光度法测定痕量铜的新方法。在25 mL测定液中,0~3.0μg铜呈线性关系,检出限为2.41×10-8g/mL。1 000倍K+,Na+,NH+4没有干扰;Al3+,Fe3+允许量较低,加入氟化物之后,可允许5倍Fe3+和10倍Al3+存在,方法已用于饮用水及河水中铜的测定。     

离子液体萃取光度法测定水中微量镉

提出了一种测定微量镉的新萃取光度法。在pH 108 的Na2B4O7 NaOH缓冲介质中, 1 （4 硝基苯基） 3 （4 苯基偶氮苯基） 三氮烯（Cadion）与Cd2+形成的Cd Cadion络合物可被少量离子液体（1 丁基 3 甲基咪唑六氟磷酸盐［Bmim］［PF6］）萃取,经离心分离后,在最大吸收波长517 nm处,用分光光度法直接测定离子液体相中镉含量。方法的线性范围为10～625 ng/mL, 检出限为022 ng/mL, 表观摩尔吸收系数为69×105 L·mol-1·cm-1,增强因子为295倍,相对标准偏差RSD（50 ng/mL, n=6）为21%。该方法直接用于水样中微量镉的测定,其回收率为967%～1085%。     

过氧化氢-甲基橙动力学光度法测定亚硝酸根

研究了硫酸介质中,痕量亚硝酸根催化过氧化氢氧化甲基橙褪色反应及其动力学条件,建立了动力学光度法测定亚硝酸根的简便方法。在25mL溶液中亚硝酸根测定的线性范围为0～0.8μg,方法的检出限为6.55×10-9g/mL。测定1×10-8g/mLNO-4,Cr3+,F-,Cl-;2,以相对于NO-2量的倍数计,1000倍的Na+,K+,Mg2+,Ca2+;500倍的Pb2+,Al3+,NH+100倍的Ni2+,I-,Zn2+,Cd2+,Mo(Ⅵ),Fe3+和20倍的Cu2+不干扰。方法已用于自来水、雨水和池塘水     

新荧光试剂1-(4-羟基水杨醛缩氨基)-8-羟基-3,6-萘二磺酸钠荧光熄灭法测定痕量铝

采用荧光熄灭法在水相中研究了席夫碱试剂1—（4—羟基水杨醛缩氨基）—8—羟基—3,6—萘二磺酸钠（HSHND）测定痕量Al（Ⅲ）的方法和条件．在pH4．2的邻苯二甲酸氢钾缓冲体系中,试剂的激发波长λex=356nm,荧光发射波长λem＝418nm,铝（Ⅲ）浓度在0．5～3．0μg/10mL范围内呈良好的线性关系,检出限为0．5μg/10mL。本法的灵敏度及选择性好,操作简便快速．用于水样中痕量铝的测定,结果满意。     

溴酸钾 番红花红O阻抑动力学光度法测定痕量铑

在10 mo1/L的硫酸介质和95℃热水浴中,痕量铑对KBrO3氧化番红花红O变色反应有很强的抑制作用,据此,建立了阻抑动力学光度法测定痕量铑的新方法并测定了有关动力学参数。在选定的试验条件下,方法的线性范围是02～08 ng/mL,检出限为193×10-11 g/mL,表观活化能为1182 kJ/mol,阻抑反应对硫酸和铑都为一级反应。方法用于测定催化剂中铑,测定结果与SnCl2光度法的测定结果一致,相对标准偏差 (RSD)为27%和29% 。     

改性纳米二氧化钛分离富集电感耦合等离子体原子发射光谱法测定地质样品中金钯铑

纳米TiO2用二苯基硫脲修饰后得到改性纳米TiO2,改性纳米TiO2对Au3+、Pd2+和Rh3+有很强的吸附能力,被用于Au3+、Pd2+和Rh3+分离富集。将该分离富集方法与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP AES)相结合建立了测定地质样品中Au、Pd和Rh的新方法。考察了溶液酸度、洗脱条件和干扰离子等因素对分析物的分离富集影响。结果表明,在pH 40,Au3+、Pd2+和Rh3+可被改性纳米TiO2定量富集,吸附率在95%以上;而K+、Na+、Ca2+、Mg2+、Zn2+、Ni2+、Ba2+、Co2+、Cd2+和Mn2+不被吸附,Fe2+、In3+和Ga3+部分被吸附,但对测定没有影响。吸附的贵金属离子可用20 g/L CS(NH2)2 和 2 mol/L HCl溶液完全洗脱。在优化的实验条件下,吸附剂对Au3+、Pd2+ 和Rh3+的吸附容量分别为2163 mg /g, 1282 mg/g和1956 mg/g。本法对Au3+、Pd2+和Rh3+的检出限(3σ)分别为：061 ng/mL, 058 ng/mL和189 ng/mL,样品测定结果的相对标准偏差(RSD)分别为17%, 26%和18 (n=11)。该法应用于标准样品(GBW07293)中Au3+、Pd2+和Rh3+的测定,测定值与认定值相符。     

六氰合铁酸铁/全氟磺酸 聚四氟乙烯共聚物复合膜修饰玻碳电极差分脉冲伏安法测定铅和镉

利用电聚合的方法将普鲁士蓝修饰到玻碳电极表面,然后修饰上全氟磺酸 聚四氟乙烯共聚物(Nafion)膜制成修饰电极。利用差分脉冲伏安法（DPV）对Pb2+和Cd2+在该修饰电极上的电化学行为进行了研究,建立了差分脉冲伏安法灵敏测定Cd2+和Pb2+的新方法。对富集电位、富集时间以及Nafion用量等实验条件进行了优化。在01 mol/L pH 45的NaAc HAc缓冲液中,在-11 V处搅拌富集450 s,用DPV分别测定-048 V和-073 V处的氧化峰电流。溶出峰电流与Pb2+和Cd2+的浓度分别在5×10-8~5×10-5 mol/L和2×10-8~2×10-5 mol/L范围内呈良好的线性关系,相关系数分别为0995和0992。检出限分别为5×10-9 mol/L (Pb2+)和2×10-9 mol/L(Cd2+) (S/N=3)。方法用于水样中Cd2+和Pb2+的测定,测定值与原子吸收光谱法的结果相一致,相对标准偏差为21%~38%。     

4-(4-氯苯重氮基)氨基-4′-氯偶氮苯的合成及其与镍Ⅱ的显色反应

合成了一种新显色剂4-(4-氯苯重氮基)氨基-4′-氯偶氮苯(简称CDACAB) 并研究了其与镍(Ⅱ)的显色反应。结果表明,在Triton X-100存在下和pH 10.0的Na₂B₄O₇ -NaOH缓冲介质中,该试剂与Ni （Ⅱ）形成稳定的红色络合物,最大吸收波长位于538 nm,表观摩尔吸光系数ε=1.58×10⁵ L ● mol ^-1 ● cm^-1,镍(Ⅱ)的质量浓度在0~0.7 μg/mL范围内遵守比耳定律。通过用氟化钠和硫脲掩蔽Al³⁺、Fe³⁺、Cu²⁺、Pd²⁺等干扰离子后,方法可直接测定铝合金中微量镍。铝合金标准样品中镍的测定值与认定值相符,相对标准偏差为1.6% ~ 2.5%。     

4-氨基安替比林-铁氰化钾体系催化光度法测定痕量银

在H3PO4-KH2PO4介质及加热条件下,Ag+对铁氰化钾氧化4 氨基安替比林的显色反应有较强的催化作用,由此建立了测定痕量银的新催化动力学方法。方法的线性范围为0～0.030μg/mL,检出限为1.98×10-3μg/mL;在10mL溶液中含有0.2μgAg+,其测定的相对标准偏差为2.06%(n=8),该催化反应表观活化能为44.75kJ/mol。方法用于定影废液中银的测定。     

水杨醛肟催化光度法测定煤矸石中痕量锰

研究了在NH3·H2 O -NH4 Cl缓冲溶液中痕量锰 催化过氧化氢氧化水杨醛肟 (SAO)的显色反应 ,催化程度与Mn 量在一定范围内呈线性关系。借此建立测定痕量Mn 的催化光度法。结果表明 ,有色溶液的最大吸收波长为 410nm ,方法检出限为 1.2× 10 -11g/mL ,催化程度与Mn 量在 0～ 0.30 μg/2 5mL范围内符合比尔定律 ,可用于测定煤矸石中的痕量锰     

新荧光度剂1-(4-羟基水杨醛缩氨基)-8-羟基-3,6-萘二磺酸钠荧光熄灭法测定痕量铝

采用荧光熄灭法在水相中研究了席夫碱试剂1-(4-羟基水杨醛缩氨基)-8-羟基-3,6-萘二磺酸钠(HSHND)测定痕量Al(Ⅲ)的方法和条件q
在pH4.2的邻苯二甲酸氢钾缓冲体系中,试剂的激发波长λex=356nm,荧光发射波长λem=418nm,铝(Ⅲ)浓度在0.5～3.0μg/10mL范围内呈良好的线性关系,检出限为0.5μg/10mLq
本法的灵敏度及选择性好,操作简便快速。用于水样中痕量铝的测定,结果满意。     

罗丹明B 正丙醇 氯化钠体系析相萃取分离和富集镓

研究了罗丹明B 正丙醇 氯化钠析相萃取镓的行为及与一些金属离子分离的条件。结果表明, 氯化钠能使正丙醇的水溶液分成两相,在分相过程中,GaCl4 与罗丹明B(RhB)生成的缔合物［GaCl4-］［RhB+］能被正丙醇相完全萃取。当溶液中罗丹明B、氯化钠和正丙醇的浓度分别为04 g/L、02 g/ mL和30 %（V/V）,且盐酸浓度为００５~1 mol/L时,GaCl4-的萃取率达到977%以上,而Fe2+、Co2+、Mg2+、Ag+、Cu2+、Ru3+、Ni2+和Cr3+基本不被萃取,实现了Ga3+与上述金属离子的分离。     

免试剂离子色谱法测定入境冶炼渣浸出液中阴阳离子

摘要： 用免试剂离子色谱法对冶炼渣中阴、阳离子（F-,Cl-,NO2-,Br-,NO3-,SO42-,PO43-,Li+,Na+,NH4+,K+,Mg2+和Ca2+）进行了测定。阴离子分离条件：阴离子交换柱Ion Pac AS19,氢氧化钾溶液梯度淋洗,抑制电导检测,流速为1 mL/min;阳离子分离条件：阳离子交换柱Ion Pac CS16,甲基磺酸溶液梯度淋洗,抑制电导检测,流速为13 mL/min。同一天内的待测离子峰保留时间、峰高和峰面积的相对标准偏差分别小于035％,18％和11％,连续5天的待测离子峰保留时间、峰高和峰面积的相对标准偏差分别小于078％,24％和16％。被测离子的浓度与峰面积具有良好的线性,相关系数r=0999 0~0999 9,检出限低于20 μg/L。对入境氧化铁皮渣、钒渣、富锰渣浸出液中阴、阳离子进行测定,加标回收率在86%~110%之间。     

镉在嵌入式碳纳米管 铋膜玻碳电极上的电化学行为及电位溶出法测定研究

制备了一种新型嵌入式碳纳米管 铋复合膜玻璃碳电极,利用循环伏安法研究了Cd在电极上的电化学行为。 Cd在电极具有一个不可逆的氧化峰,Epa=0637 V（vs．SCE）,电极对Cd具有高灵敏的电化学响应。研究了影响Cd微分电位溶出的因素,获得的最佳条件是：富集电位为-11 V,Bi3+浓度为04 mg/L,pH 46 HAc NaAc缓冲溶液。通过同位镀铋、标准加入法进一步提高了分析的可靠性。在最佳条件下,峰高与Cd质量浓度在01～20 μg/L范围呈线性,检出限为02 μg/L。对实际样品进行测定,测定值与原子吸收光谱法的结果一致, RSD在31%～72%范围,回收率在92%～102%之间。     

聚乙二醇萃取分光光度法测定原油及润滑油中铁

以聚乙二醇 -硫酸铵 -铝试剂萃取 ,用 5-Br-PADAP -TritonX 10 0为显色体系测定原油中的铁。考察了萃取分离和测定条件。 2 5mL溶液中 ,铁质量在 0～ 10 μg范围内服从比尔定律。络合物表观摩尔吸收系数 ε =4.48× 10 4 。至少 5倍于铁量的Al3+ ,Pb2 + ,Cu2 + ,Mn2 + ,Zn2 + ,Ni2 + ,Co2 + ,Mg2 + 等离子经聚乙二醇萃取分离后 ,不影响铁的测定。用该法测定辽河原油、沙特渣油中铁 ,相对标准偏差分别为 3.82 % ,3     

碘化钾 正丙醇 锗三元缔合物萃取分离锗

探讨了碘化钾 正丙醇 锗三元缔合物萃取分离锗的行为及与一些金属离子分离的条件。结果表明, 氯化钠能将正丙醇的水溶液分成两相,在分相过程中,Ge与碘化钾生成的GeI62-与质子化正丙醇(C3H7OH2+)形成的缔合物［GeI62-］［C3H7OH2+］2能被正丙醇相完全萃取。当正丙醇、碘化钾和氯化钠的浓度分别为30%（V/V)、80×10-3 mol/L、020 g/mL时, Ge的萃取率达到984%以上,Zn2+、Fe2+、Mg2+、Ni2+、Co2+、Mn2+、Ag+、Al3+和Cr3+基本不被萃取,实现了Ge与上述金属离子的分离。     

恒电位电解流动注射化学发光分析法测定钢铁中微量钼

建立了钼的恒电位电解流动注射化学发光分析法。在0.02 mol/L的H2C2O4酸度下,使含不具发光活性钼（Ⅵ）的溶液,以1.7 mL/min的流速通过自制的流通式碳电解池时,在-0.60 V(vs∶Ag/AgCl)电位处,钼（Ⅵ）在线还原为钼（Ⅲ）,钼（Ⅲ）与鲁米诺在碱性条件下产生化学发光,且发光强度与钼的质量浓度在5.0×10-10～5.0×10-7 g/mL范围内呈线性关系,钼（Ⅵ）检出限为5×10-11 g/mL。大多数常见的阳离子和阴离子对钼的测定没有干扰,Fe3+和Fe2+的允许量较低,但试液通过测定流路中钠型离子交换柱后,Fe3+和Fe2+的允许量提高到1 000倍。方法已用于低合金钢和碳钢标准样品中微量钼的测定,测定值与认定值一致,相对标准偏差在0.68 %~1.3 %之间。     

Fe(Ⅲ)-H2O2-偶氮胂Ⅲ体系催化光度法测定痕量铁的研究

研究了在稀H2SO4介质中,Fe3+催化h2O2氧化偶氮肿Ⅲ褪色反应的动力学条件,建立了催化动力学光度法测定痕量铁的新方法.在25 mL溶液中,方法的线性范围为0～1.2μg铁,检出限为8.97×10-11g/mL.用于测定分析纯盐酸和硝酸中的痕量铁,结果满意.