2-苯基-4-对氯苯基-1,5-苯并硫氮杂-α-(丁二酰亚胺基)-β-内酰胺的高效液相色谱法分析

采用Hypersil-ODS2(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,乙腈-水(70∶30)流动相,242nm检测波长,建立了测定2-苯基-4-对氯苯基-1,5-苯并硫氮杂-α-(丁二酰亚胺基)-β-内酰胺的高效液相色谱法。该法线性范为0～0.1mg/mL,回归方程为A=1.63×108c-2.86×105,相关系数r=0.9994,相对标准偏差为0.33%(c=0.06mg/mL,n=5),检出限为0.08μg/mL。平均回收率在97.2%～102.4%之间。该法重现性好,灵敏度高,简单,快速,准确。     

阳离子翠蓝GB分光光度法测定色酚中2-羟基-3-萘甲酸

硝基苯作溶剂 ,用 0 .0 5 %碳酸钠水溶液萃取工业品色酚中 2 -羟基 - 3-萘甲酸 (即 2 ,3-酸 ) ,在 Na H2 PO4水溶液中 2 ,3-酸与阳离子翠蓝 GB缔合形成蓝色缔合物 ,再用氯仿将缔合物反萃取至有机相 ,分光光度法测定色酚中 2 -羟基 - 3-萘甲酸。工作曲线线性范围 0 .0～ 2 .0 mg/L( r=0 .9986) ,表观摩尔吸光系数ε=8.0 2× 1 0 4L/( mol· cm)。回收率 98.3%～ 1 0 2 .7%。运用本方法对六种工业样品进行了测定。     

HPLC法测定3-氨基-4-氯苯甲酸的含量

建立用HPLC法测定 3-氨基 - 4 -氯苯甲酸的含量 ,采用KromasilC18柱 ,以甲醇 - 0 .0 5 % (φ)磷酸水溶液 (体积比 6 5 :35 )为流动相 ,流速 1.2mL·min-1,线性范围 0 .0 8～ 0 .4 0× 10 -4g·L-1,相关系数r=0 .9999,加标回收率为 10 1% ,RSD为 0 .98% (n =6 )。该法操作简便、准确。     

2,4,6-三硝基间二甲苯晶体的实验研究

合成了2,4,6-三硝基间二甲苯并培养出其晶体,用X射线单晶衍射,1HNMR,MS和傅里叶变换红外光谱进行了表征.该晶体为正交晶系,属Pbcn空间群,晶胞参数为a=5.749(2)×10-10 m,b=15.043(3)×10-10 m,c=11.415(2)×10-10 m, α=β=γ=90°, V=987.20(3)×10-30 m3, Z=4,Dc=1.623 g/cm3(理论密度),最终R因子为R1=0.0359, wR2=0.1006,所有数据的R因子为R1=0.0459, wR2=0.1045.依靠相邻分子中硝基氧之间的弱相相互作用,2,4,6-三硝基间二甲苯分子连接形成二维平面结构.对该晶体进行了DSC和TG-DTG热分析,根据热分析结果提出该物质经过一步失重过程完全分解.     

微乳液2-(5-溴-吡啶偶氮)5-二乙氨基酚分光光度法测定奶样中钴

以 Triton X-1 0 0 -正戊醇 -正壬烷微乳液为介质 ,对 Co( ) -2 -(5 -溴 -吡啶偶氮 ) 5 -二乙氨基酚显色条件进行了研究。结果表明该体系的 λmax=5 94nmε594 =1 .0 5×1 0 5l· mol· cm- 1,Co( )测定的线性范围为 0～ 1 2 .5 mg/2 5 ml,回收率在 96～ 1 0 3%之间。该法选择性好 ,用于奶样中微量钴的测定 ,得到了满意的结果     

BiVO4掺杂对(Bi1.5Zn0.5)(Zn0.5Nb1.5)O7陶瓷介电性能的影响

采用传统陶瓷工艺制备了BiVO4掺杂的(Bi1.5Zn0.5)(Zn0.5Nb1.5)O7(bismuth zincate niobate,BZN)介质陶瓷,用X射线衍射、扫描电镜以及电感-电容-电阻测试仪等对其烧结特性、相结构及介电性能进行了系统研究.结果表明BiVO4掺杂能显著降低BZN的烧结温度,由1 000℃降至850℃,同时可优化频率温度系数τf,由-450×10-6/℃变为-254×10-6/℃.BiVO4的掺杂量为5%,烧结温度为900℃时,BZN陶瓷具有较好的介电性能介电常数ε=153,品质因数Q=2 100,频率温度系数τf=-350×10-6/℃.     

电介质材料快速热老化试验方法—热重点斜法

引言电介质材料的热寿命是一个很重要的指标,它决定了电气设备运行的工作温度。评定热寿命,通常采用人工加速热老化试验方法,即常规法。其理论依据为: lgτ=A+B/T (1)式中,T是温度,°K;τ是寿命,小时:A、B是常数,且B=E/R×0.434,E是活化能,R是气体常数。选定测试的物理性能参数P和寿终指标Pτ后,至少在三个温度下,进行功能试验,确定(1)式(图1),确认线性成立后,外推求得使用温度下的寿命值或     

流动注射在线液-液萃取FAAS法测定土壤中痕量镉

提出流动注射在线液 -液萃取火焰原子吸收光谱法测定土壤样品中的痕量镉的分析方法 ,对螯合萃取系统的介质酸度、流路运行参数等进行了试验。结果表明 ,在浓度为 1 .5× 1 0 - 2 μg·ml- 1 的镉溶液中 ,其RSD(n =1 0 )为3 3 % ;检出限 (k=3)为 3 .1× 1 0 - 4μg·ml- 1 ,对土壤标准样品测定结果与推荐值相吻合。     

1, 2-苯并-异噻唑啉-3-酮与锌(Ⅱ)、铜(Ⅱ)配合物的合成及其抑菌性

1,2-苯并-异噻唑啉-3-酮(BIT)与醋酸锌、醋酸铜反应得到配合物[Zn(BIT-H)2](1)及[Cu(BIT)(BIT-H)(CH3COO)](2);通过元素分析、核磁共振、红外光谱和紫外可见分析等手段对配合物结构进行表征。将配合物1和配合物2分别做抑菌实验,它们对大肠杆菌的最小抑菌质量浓度分别为2.344×10-3、1.172×10-3 g/L,对金黄色葡萄球菌的最小抑菌质量浓度分别为5.86×10-4、5.86×10-4 g/L,配合物的抑菌性能很好。     

热重法研究阿奇霉素的热寿命

用等温热重（TG）技术研究了阿奇霉素的热寿命。得到了失重为5％、7％和10％的寿命方程分别为Igτ=2083．96／T－4．1299、Igτ=4588\79/T-8.9821和Igτ=5074.97/T-9.7668.同量用Kinssinger法计算了第二步热分解反应的活化能为126\4kJ/mol。     

差分脉冲阳极溶出伏安法测定中药材样品中的铜铅镉

用差分脉冲阳极溶出伏安法同时测定了8种中药材样品中铜、铅、镉的含量,它们的溶出电位依次是-0.15 V、-0.45 V、-0.65 V;铜、铅浓度在4.0×10-10~1.0×10-7g/mL范围内与峰电流呈线性关系,线性回归方程分别为y=378.84x(R2=0.9985)、y=661.96x(R2=0.9937)(x为浓度,单位10-6g/mL),镉浓度在4.0×10-10~8.0×10-7g/mL范围内与峰电流呈线性关系,回归方程为y=588.72x(R2=0.9963)(x为浓度,单位10-6g/mL),其检出限依次为1.0×10-11g/mL、1.8×10-11g/mL、1.0×10-11g/mL。此方法用于中草药样品中铜、铅、镉的测定,其回收率依次为88.06%、105.74%,、104.54%,方法简便,灵敏度高,结果准确可靠。     

镉(Ⅱ)-咪唑邻啡啰啉-氨基酸三元体系配位平衡

用 p H-电位滴定法测定了在 3 7°C,μ=0 .1 mol/L KNO3,3 0 %二氧六环 /水 (体积分数 )条件下 ,Cd(IP) (Aa) +三元配合物的平衡常数 lgβ及相对于二元配合物的表征常数Δlg K和 lg X。其中 IP为咪唑邻啡啉 ,Aa-分别为丙氨酸 (Ala-)、α-氨基己二酸 (Ami-)、精氨酸 (Arg-)、赖氨酸(Lys-)和酪氨酸 (Tyr-)。实验结果表明 ,Ami-、Arg-、Lys-和 Tyr-4个体系配合物Δlg K和 lg X均比相应的 Ala-体系大。从配体间的电子效应、疏水效应和氢键作用等方面对配合物的额外稳定性进行了讨论。     

零流电位法研究乙醇与聚丝素肽结合反应的动力学方程

采用电化学聚合方法,以丝素肽为单体在铅笔芯电极表面上合成聚丝素肽。用零流电位法研究了聚丝素肽与乙醇结合反应的动力学方程,聚丝素肽与乙醇结合反应符合一级动力学方程：ln（1-τi）=-k[EtOH]0ti（其中1-τi=Ezcp,τi-Ezcp,τ=1/Ezcp,τ=0-Ezcp,τ=1）,速率常数k为4.25×103s-1,半衰期t1/2为1.63×10-4s。     

ZnO-B2O3玻璃对Li2Zn3Ti4O12-CaTiO3复合陶瓷低温烧结及性能的影响

采用传统固相反应法制备0.94Li₂Zn₃Ti₄O₁₂-0.06CaTiO₃(LZT-CT)复合陶瓷,采用高温熔融法制备ZnO-B₂O₃(ZB)玻璃;以ZB玻璃为烧结助剂,研究了添加不同质量分数(x=0.5%、1.0%、1.5%、2.0%和2.5%)的ZB玻璃对LZT-CT复合陶瓷的烧结特性、物相组成、微观结构以及微波介电性能的影响。结果表明:ZB玻璃能有效地将LZT-CT复合陶瓷的烧结温度从1 175 ℃降低到875 ℃,并促进了LZT-CT复合陶瓷的致密化。当ZB玻璃掺量x≤2.5%时,LZT-CT复合陶瓷中除了LZT、CT相,没有出现其他新相。随着ZB玻璃添加量增加,复合陶瓷的体积密度、介电常数(ε_r)、品质因数(Q×f)均先增加后减小,谐振频率温度系数(τ_f)变化不大,在(-2.25~4.51)×10^-6/℃波动。当ZB玻璃掺量为2.0%时,LZT-CT复合陶瓷在875 ℃烧结2 h,获得最大体积密度(4.22 g/cm³)以及优异的微波介电性能,ε_r=23.9,Q×f=58 595 GHz,τ_f=-0.14×10^-6/℃。     

色氨酸在多壁碳纳米管-Nafion修饰玻碳电极上的电化学行为及测定

采用滴涂法制备了多壁碳纳米管-Nafion修饰玻碳电极(MWCNTs-Nafion/GCE),基于此修饰电极,建立了发酵液中色氨酸的电化学检测方法。结果表明:在pH 4.0的磷酸盐缓冲溶液中,色氨酸在MWCNTs-Nafion/GCE电极上有良好的响应,氧化峰电势为1.01 V,在5×10-7-2×10-4mol/L范围内,色氨酸氧化峰电流与其浓度呈良好的线性关系,线性方程为:Ip(10-6 A)=2.432×104 C(mol/L)+3.1452,R2为0.9973,检测限为2.7×10-8mol/L(S/N=3),回收率在98.3%~104.3%之间,相对标准偏差≤3.0%。该方法操作简单、结果稳定、选择性和灵敏度良好。     

五水硫酸铜脱水机理的动力学研究

为获得五水硫酸铜失水机理的动力学参数,采用差热分析（DTA）实验研究其脱水过程。采用Kissinger和Ozawa方法计算,得到3步反应的表观活化能分别为82.93、66.13、128.13kJ/mol,指前因子A分别为1.27×10⁸、1.37×10⁵、1.40×10⁹s^-1,采用Crane方程计算得到对应的反应级数n分别为0.93、0.91、0.93,利用反应动力学的分步积分法证实了Crane方程计算的可行性。     

超临界水氧化法降解葡萄糖的研究

实验研究了葡萄糖在超临界水中的氧化降解。结果表明 ,超临界水氧化技术能有效地降解废水中的葡萄糖 ,COD去除率可达 98%。随着反应温度的升高、压力的增大、停留时间的延长和初始废水浓度的增大 ,COD去除率也随之提高。葡萄糖在超临界水中氧化降解的动力学方程为- d[COD]dτ =2 4.2 exp - 3.0× 10 4RT [COD]1.0 3 [O2 ]0 .0 670     

Tm3+掺杂硅酸盐玻璃的1.8μm光谱性质

研究了Tm掺杂硅酸盐玻璃的热稳定性、1.8μm荧光性质.测试了玻璃样品的特征温度、吸收光谱和荧光光谱:根据吸收光谱,计算并讨论了玻璃样品的吸收和发射截面、Judd-Ofelt参数、辐射跃迁几率和辐射寿命等光谱参量.计算得出Tm3+:3F4→3H6能级跃迁的辐射寿命达到5.62ms,受激发射截面和辐射寿命的乘积σem×τ...     

催化反应液中氨基葡萄糖酸的光度法测定

利用氨基葡萄糖酸在强酸性(pH 1.5)条件下形成内酯,并与羟胺碱-三氯化铁显色体系生成红棕色络合物,建立了氨基葡萄糖酸的分光光度检测方法,给出了线性方程。检测波长为500 nm,在1.0×10-5～9.0×10-5 mol/mL范围内呈现良好的线性关系,平均加标回收率为99.28%,相对标准偏差≤4.91%。该方法操作简单、结果稳定、选择性和灵敏度良好,能成功应用于实际样品的检测。     

大功率收发兼备压电陶瓷材料的制备与性能研究

采用传统固相烧结法制备Pb0.94Sr0.06（Zr0.53Ti0.47）O3＋（Ni2O3＋Cr2O3）0.1wt%＋xwt%MnO2＋ywt%CeO2（简称PCrNi-4）压电陶瓷,通过正交试验设计研究了MnO2掺杂、CeO2掺杂、烧结温度等因素对基体材料性能的影响。利用XRD和SEM,并结合常规电性能测试手段研究不同影响因素对材料相结构、微观结构以及压电介电性能的影响。结果表明,当w（MnO2）=0.1%,w（CeO2）=0.3%,烧结温度为1280℃时制备的陶瓷综合性能最佳,此条件下的试样各性能参数分别为：d33=304.8pC/N,Kp=0.6113,εT33=1520,tgδ=0.289%,d33×g33=61.12×10-12CVm/N,适合制备大功率收发兼备压电换能器。