络合作用对Sol-gel法制备Er3+掺杂TiO2粉末光致发光特性影响

以钛酸正丁酯为前驱体，乙酰丙酮为络合剂，分别在室温和70℃进行对前驱体改性的络合反应，获得改性前驱体Ti（O-Bu）4-x（AcAc）x．以异丙醇为溶剂，采用溶胶-凝胶（sol-gel）法制备0．1—3．0mol％Er^3＋抖掺杂TiO2粉末．差热-热重（TG-DTA）分析结果表明，由室温络合改性前驱体制备的粉末，无定型到锐钛矿和锐钛矿到金红石的相变温度，较由70℃络合改性前驱体制备的粉末均升高40℃．X射线衍射（XRD）分析表明，700℃烧结，室温络合所得掺0．1-3．0mol％Er^3＋：TiO2粉末为单一锐钛矿结构，70℃络合所得粉末为锐钛矿和少量金红石的混合相结构．400-800℃烧结，两种络合所得粉末均获得中心波长为1．53μm的多峰结构光致发光（PL）谱．其中，700℃烧结的粉末PL强度最强．70℃络合较室温络合的粉末PL强度可提高3倍．     

Y3+共掺杂对掺 Er3+: Al2O3粉末光致发光的增强作用

采用非水性溶胶-凝胶法制备了Y^3＋共掺杂的掺Er^3＋：Al2O3粉末，Er^3＋浓度为0．1和1．0mol％，Er^3＋和Y^3＋浓度比为1：0-10．X射线衍射和光致发光（PL）光谱结果表明：900℃烧结的掺0．1和1．0mol％Er^3＋：Al2O3粉末为具有非晶化特征的γ和θ混合相结构，非晶化趋势随Y^3＋共掺杂浓度增大而增加．掺0．1mol％Er^3＋：Al2O3粉末，PL光谱强度和半高宽随掺Y^3＋浓度增大无明显变化．掺1．0mol％Er^3＋：Al2O3粉末，PL光谱强度和半高宽随掺Y^3＋浓度增大而增加，10mol％Y^3＋共掺杂粉末的发光强度提高50倍，约为掺0．1m01％Er^3＋：Al2O3粉末的10倍，半高宽从77nm增至92nm．Y^3＋共掺杂对较高浓度掺Er^3＋：Al2O3粉末PL性能的增强作用归因于Y^3＋对Er^3＋在基体中的分散和配位结构多样性的提高．     

w^6＋掺杂TiO2纳米材料化学吸附与氧敏特性研究

以TiCl3为钛源，采用溶胶-凝胶法制备W^6＋掺杂TiO2纳米粉体，经400℃低温烧结1h，即可得到以金红石相为主相的TiO2基氧敏材料。采用XRD、BET、TPD等手段对其进行表征、分析，结果表明W^6＋掺杂有利于形成以金红石相为主相的晶体结构，使样品的晶粒尺寸减小、比表面积增加，使氧敏特性提高，其中12％（摩尔分数）W^6＋／TiO2的氧气化学吸附量最大，敏感层表面对氧气的活性最高；在低工作条件（115℃）及1×10^-4氧气下，W^6＋掺杂TiO2的厚膜型气敏元件氧敏特性得以明显提高，且掺杂12％（摩尔分数）W^6＋灵敏度最佳（S=16．5）。     

掺钒TiO2纳米粉体的制备及性能

以TiCl3为源物质,通过添加强氧化剂,用溶胶-凝胶法制备掺杂V^ 5的TiO2纳米粉末。研究了该材料的结构、晶粒尺寸和分散性在不同掺钒量和烧结时间（400℃）条件下的变化规律。结果表明,V^ 5在TiO2中形成替位式掺杂,使锐钛矿相结构产生微应力,不仅促进其向金红石相转变,而且使大晶粒扭曲畸变形成小晶粒。     

掺Er3+勃姆石(γ-AlOOH)凝胶高温烧结相变

采用溶胶-凝胶法(sol—gel)制备掺0-20mol％Er^3 勃姆石(γ-AlOOH)凝胶，X射线衍射和差热分析法研究掺Er^3 ：γ—AlOOH凝胶在950-1400℃烧结的相变过程．结果表明：Er^3 的掺杂降低α相的生长速度，抑制Al2O3的θ→α相变，推迟相变结束温度50-70℃，Er-Al-O系化合物Al10Er6O24和ErAlO3相的析出取决于掺Er^3 浓度和烧结温度．在较高烧结温度下，ErAlO3相由掺1-5mol％Er^3 ：Al2O3中析出；Al10Er6O24相则在掺5-20mol％Er^3 ：Al2O3中析出，随着烧结温度的升高，在全部掺Er^3 ：Al2O3中析出．ErAlO3相促进θ→α相变的形核，α相形核起始温度可提前30-50℃，但对α相生长影响不大．Al10Er6O24相对θ→α相变没有显著影响．     

Tm^3＋-Yb^3＋共掺杂NaYF4蓝色上转换发光粉的合成及其性质研究

采用溶胶-凝胶（Sol—gel）法制备出2％Tm^3＋、0％～98％Yb^3＋（摩尔分数，下同）共掺杂NaYF4蓝色上转换发光粉。Yb^3＋共掺杂促进了Tm^3＋掺杂NaYF4由β相到α相的转变。在976nm半导体激光器（LD）激发下，在430-500nm和620-750nm范围内获得了蓝色和红色上转换发光。随着Yb^...     

CeO2：Sm^3＋荧光粉的发光特性研究

采用高温固相反应法制备了不同浓度Sm^3＋掺杂的CeO2荧光粉，样品粉末在紫外激发下发出明亮的橙红色光。利用X射线衍射（XRD）和光致荧光光谱（PL）对样品进行了表征，结果表明样品在掺杂浓度小于4mol％时，Sm^3＋离子完全替代Ce^4＋离子进入基质CeO2的晶格而形成Ce1-xSmxO2固溶体。PL谱表明Sm^3＋的发射峰强度最初随Sm^3＋掺杂浓度提高而迅速增强，在Sm^3＋掺杂浓度为1mol％达到极大，随后出现浓度猝灭。     

铁氮共掺杂TiO2光催化剂的制备及光催化性能

采用溶胶-凝胶法与微波合成法相结合制备铁氮共掺杂的TiO2光催化剂。通过XRD、FT-IR、UV-Vis、PL等对Fe-N-TiO2样品进行表征和分析,并以亚甲基蓝（MB）作为目标降解物,考察经不同温度热处理及不同掺铁量的样品对MB的降解效果。结果表明所制备的样品在700℃热处理5h后为锐钛矿相与金红石相混晶,样品的吸收阈值波长向可见光红移约45nm。铁氮共掺杂抑制了样品从锐钛矿相向金红石相的转变,提高了TiO2的光催化活性。在普通日光灯下,热处理温度为600℃、掺铁量与TiO2摩尔比为1︰200条件下制备的样品,其光催化活性明显高于Degussa P25。     

双微乳液法制备掺杂Fe~(3+)的纳米TiO_2及其光催化性能

为了研究双微乳液法在制备纳米级光催化剂的应用,以TiCl4和NH3.H2O为原料,采用十六烷基三甲基溴化铵-正丁醇-环己烷-水微乳体系制备Fe3+掺杂纳米TiO2,对粉末的晶体结构进行X射线衍射表征,并以其对p-甲酚的降解考察其光催化活性。结果表明,在较小的掺杂量时,Fe3+掺杂量的提高可以提高TiO2的光催化活性,进一步提高掺杂量将引起光催化活性的降低;掺杂Fe3+可导致纳米TiO2的粒径减小;Fe3+的半径较小以及Fe2O3的熔点较低均有利于TiO2从锐钛矿向金红石的相变;当Fe3+掺杂摩尔分数为0.06%,煅烧温度为550℃时,纳米TiO2的光催化活性最高,此时形成TiO2的锐钛矿和金红石相的混晶;乳液中含水量也会影响晶相的组成和粒径大小,随着含水量增加产物中出现了一定比例的金红石相。     

TiO2／（O′＋β′）-Sialon复相陶瓷的制备与表征

以纳米TiO2粉和（O′＋β′）-SiMon粉为原料、Yb2O3或Tb2O3为添加剂，在高纯N2气氛下采用常压烧结制备出了TiO2／（O′＋β′）-Sialon复相陶瓷。采用XRD对材料进行物相、晶粒度分析，采用SEM＆EPMA对材料进行形貌观察和元素面分布分析。结果表明，随烧结温度的升高和恒温时间的延长，TiO2逐渐由锐钛矿相向金红石相转化，同时晶粒也逐渐长大。Tb2O3和Yb2O3分别对锐钛矿相变有显著的抑制和促进作用，通过控制烧结制度、添加剂种类及含量可得到不同TiO2相组成的TiO2／（O′＋β′）-Sialon。Tb2O3和Yb2O3均对TiO2晶粒生长有抑制作用，在不高于800℃的温度下烧结可得到纳米TiO2／（O′＋β′）-Sialon复相陶瓷。     

Sr2Al2SiO7体系荧光粉掺杂Eu2＋和Ce3＋的光谱性能及能量传递研究

采用高温固相法合成了Sr2Al2SiO7∶Re（Re=Eu2＋,Ce3＋）荧光粉,研究了Eu2＋和Ce3＋在该基质中的发光特性,以及Eu2＋、Ce3＋共掺时的能量传递现象。研究表明Sr2Al2SiO7∶Eu2＋激发光谱呈宽带激发,最大发射峰位于513nm,Eu2＋最佳掺杂浓度为5%（摩尔分数）。Sr2Al2SiO7∶Ce3＋有两个激发峰,分别位于300和337nm,发射峰位于406nm,当Ce3＋浓度达到2%（摩尔分数）时发射强度最大。Eu2＋和Ce3＋在该体系共掺时存在Ce3＋到Eu2＋的有效能量传递,有利于提高体系的发光效率。     

稀土掺杂TiO2光催化材料的制备和性能

采用溶胶-凝胶法制备了5种稀土（Pr、Nd、Sm,Eu、Dy）掺杂TiO2光催化薄膜,研究了稀土掺杂量,镀膜层数、烧结温度和烧结时间对光催化活性的影响．结果表明,各因素对材料的催化活性均存在一最佳值．薄膜中仅含TiO2而未见稀土氧化物,除掺锴TiO2薄膜完全由金红石相组成外,其余均由锐钛矿相和金红石相的混晶组成,其中金红石相所占比例较大,薄膜表面均存在大量缺陷;稀土掺杂TiO2薄膜对罗丹明B的光降解率可达89．3％．稀土掺杂TiO2显著提高了TiO2对可见光的响应能力,提高了材料的光催化活性．     

EYTO粉末的光致发光特性

以柠檬酸为络合剂、钛酸丁酯为前驱体,制备了Er3 掺杂浓度(摩尔分数)为0.1%-5.0%的(Er,Y)2Ti2O7(EYTO)粉末.在700℃烧结EYTO粉末中EYTO相的晶化不完全,随着烧结温度的升高晶化程度显著提高,-OH基团的含量逐渐减少;在1000℃烧结,得到结晶完全且不含-OH基团的EYTO相.不完全晶化的EYTO相的PL谱为半高宽112 nm的单一宽峰,结晶完全的EYTO相其PL谱为发生Stark分裂的分立发光峰.随着烧结温度的升高EYTO粉末的PL强度和荧光寿命连续提高,归因于粉末中-OH基团的逐步脱除和EYTO相晶化程度的提高;Er3 浓度在0.1%-1.5%区间均呈现上升趋势,源于EYTO相为Er3 提供了均匀分散;Er3 浓度为1.5%时均达到最大值、荧光寿命为20.9 ms.当Er3 浓度超过1.5%时,Er3 -Er3 间的交互作用增强导致1.53μm的PL强度和荧光寿命持续下降.     

BaCeO3：Eu^3＋的合成及发光性能研究

采用高温固相反应法制备了Eu^3＋掺杂BaCeO3发光粉。分别用X射线粉末衍射、荧光光谱分析等手段研究了发光粉的晶体结构以及光致发光性能。XRD结果表明，Eu^3＋掺杂浓度达到6％（原子分数）时，仍然能够形成纯相的固溶体BaCe1-xEuxO3。荧光光谱检测结果表明，BaCe1-xEuxO3发光粉的激发光谱由强度很大的宽激发带（230-370nm）和锐线谱（峰值位于397和466nm）组成，其中宽激发带源于O2^-—Ce^4＋电荷转移，锐线谱属于Eu^3＋的f-f跃迁吸收。BaCe1-xEuxO3的发射谱除了常见的^5D0→^7Fj（J=0-4）跃迁发射外，还有来自较高能级激发态^5D1的跃迁^5D1^7→Fj（J=1，2）；随着Eu^3＋掺杂浓度的提高，其发光强度也逐渐增强，当掺杂浓度达到15％时，出现浓度猝灭现象。     

Al3+掺杂金红石TiO2结构计算模拟、制备与电特性研究

分别采用分子动力学方法和溶胶-凝胶法,计算模拟与制备了替位式掺杂金红石Al3+/TiO2,并采用X射线衍射和阻抗谱对其晶型及电性质进行表征.结果表明,Al3+掺杂浓度达到2.6％(摩尔分数)时,仍保持金红石相;Al3+掺杂浓度为2.1％(摩尔分数)时,晶体具有结构高对称性、较大的氧离子扩散系数和较高的离子电导率.     

镁掺杂对二氧化钛晶化行为的影响

采用溶胶-凝胶法在较低的热处理温度下制备了镁掺杂的TiO2。通过差热分析（DTA）并经过计算，发现在TiO2溶胶中加入Mg（NO3）2，可以让TiO2从无定型到锐钛矿相和锐钛矿相到金红石相的晶型转变活化能分别从137．7和163．7kJ／mol降低到70．5和108．4kJ／mol；采用X射线衍射分析（XRD），确定了在600℃热处理，获得了具有锐钛矿相和金红石相混晶的镁掺杂TiO2；通过紫外光催化降解甲基橙水溶液实验，证明了镁掺杂的TiO2薄膜的光催化活性高于未掺杂TiO2薄膜。     

铁掺杂TiO2光催化剂的制备及光催化性能

采用溶胶-凝胶法制备铁掺杂纳米TiO2光催化剂。通过XRD、FT-IR、UV-Vis、PL等对Fe-TiO2样品进行表征和分析,并以亚甲基蓝（MB）作为目标降解物,考察经不同热处理温度及不同掺铁量Fe-TiO2样品对MB的降解效果。结果表明所制备的Fe-TiO2样品的晶型为锐钛矿相与金红石相的混晶相,铁掺杂抑制了晶粒的生长和晶型的转变,样品的吸收阈值波长向可见光红移约68nm,提高了TiO2的光催化活性。在普通日光灯下,经500℃热处理、掺铁量与TiO2摩尔比为1∶200条件下制备的催化剂其光催化活性明显高于Degussa P25。     

Eu^3＋掺杂浓度对LaInO3∶Eu^3＋红色荧光粉发光性能影响及自身猝灭机理研究

采用高温固相反应法合成了新型LaInO3∶Eu3＋红色荧光粉。晶体物相和发光性能分别用XRD、荧光分度计进行表征。XRD图谱表明在1150℃制备了纯相的LaInO3∶Eu3＋荧光粉。该荧光粉能够被394nm近紫外光和464nm蓝光有效激发,其最强发射峰位于610nm处,对应于Eu3＋离子的5 D0→7F2的特征发射。改变Eu3＋离子掺杂浓度,发射峰形状和位置基本不变,发射强度在Eu3＋离子浓度超过20%（摩尔分数）时剧烈下降,出现了浓度猝灭效应。Eu3＋位于610nm的发射自身猝灭机理是电四极-电四极的相互作用。研究结果显示LaInO3∶Eu3＋是一种有潜力的用于制造白光LED的红色荧光粉。     

高能球磨与反应烧结合成YAG：Ce^3＋荧光粉的研究

采用高能球磨和反应烧结相结合的方法在1300℃、碳还原气氛下合成了YAG：Ce^3＋荧光粉，通过X射线衍射分析（XRD）、场发射扫描电子显微镜图谱（FESEM）、荧光光谱（Ex，Em）研究了反应时间、Ce^3＋的掺杂量对荧光粉性能的影响。研究结果表明，当反应时间为6h时获得的产物为单一的YAG相，颗粒分布均匀且接近球形；当掺杂Ce抖的摩尔分数x=0．06时，荧光粉的相对发射强度最大。     

Ag掺杂对TiO2粉末结构的影响

采用溶胶-凝胶工艺制备了Ag掺杂的TiO2粉末。通过XRD、SEM、EDX、DSC-TG、BET氮吸附法等研究了Ag掺杂对TiO2结构的影响，结果发现掺杂的Ag降低了TiO2锐钛矿向金红石相转变的温度，促进了相转变。适量掺杂时，Ag抑制了锐钛矿粒子的生长，结果使锐钛矿粒子的粒径降低，TiO2粉末的比表面积增加。