冷冻干燥/粒子沥滤复合法制备聚己内酯组织工程支架

采用冷冻干燥/粒子沥滤复合法制备聚己内酯(PCL)多孔支架,通过扫描电镜对支架的三维结构进行了表征,并计算了支架孔隙率.研究结果表明,与单一冷冻干燥法或粒子沥滤法相比,复合法制备的PCL支架具有孔隙率高(86%),孔隙结构均匀、孔隙连通性好、孔径可控等特点,支架结构可以通过调整预冷冻温度和造孔剂粒径进行控制.     

孔结构渐变聚己内酯/羟基磷灰石仿生骨材料

为获得具有类似人骨的渐变孔结构、力学性能良好的羟基磷灰石(hydroxyapatite,HA)/聚己内酯(polycaprolactone,PCL)仿生骨材料,采用水热法制备了HA粉末,通过溶剂共混法将其与PCL复合,并采用浇铸/NaCl微粒浸出法制备了多孔状HA/PCL复合材料.通过控制造孔剂NaCl的粒径和用量得到了不同孔径、不同孔隙率的HA/PCL复合材料及具有渐变孔结构的HA/PCL复合材料.利用光学显微镜观察了其孔结构,结果为孔径在100～300μm,最大孔隙率达到80%.同时研究了它们在人体体温附近(37±5)℃的力学性能,结果表明渐变孔结构的HA/PCL复合材料的力学性能较单一孔结构的HA/PCL复合材料有了很大的提高.通过梯度造孔不仅可获得与人骨极为类似的多孔仿生材料,同时还可大幅提高多孔材料的力学性能.     

碳酸氢氨制孔制备聚乳酸(PLLA)/β磷酸三钙(β-TCP)复合骨修复多孔支架材料

采用混合溶剂(氯仿,丙酮)溶解后的聚乳酸(PLLA)与β磷酸三钙(β-TCP)、制孔剂碳酸氢氨(NH4HCO3)复合,冷冻干燥成型制备聚乳酸/β磷酸三钙多孔复合支架材料.正交实验结果表明,适当比例的混合溶剂在-10℃间体积收缩干燥制备的材料具有良好的成型性能和力学强度,碳酸氢氨(粒径200～400μm)质量比为30%(wt),PLLA/β-TCP质量比为1:1时,制备的支架材料抗压强度5.6MPa,孔隙率66.3%,孔径200～400μm.得到理想的复合骨修复多孔支架材料.     

聚乳酸及其共聚物多孔支架的制备及性能比较

采用热致相分离法制备了聚左旋丙交酯(PLLA)、聚左旋丙交酯乙交酯(PLLGA)、单甲氧基聚乙二醇-聚左旋丙交酯乙交酯(MPEG-PLLGA)多孔支架,比较了聚合物溶液浓度、溶剂体系对3种支架孔隙率、孔径、孔的形态和力学性能的影响。结果表明,随聚合物溶液浓度的增大,3种支架的孔隙率、孔径均呈减小趋势,压缩强度增大;在质量浓度为0.05g/mL时,PLLA、PLLGA和MPEG-PLLGA的多孔结构均排列较规整,而质量浓度为0.03g/mL和0.04g/mL时,3种支架的孔结构差异较大。选用二氧六环/水混合溶剂体系时,MPEG-PLLGA支架的孔结构较为规整,而PLLA支架表面为微球状,PLLGA支架的孔壁较厚,孔形态不规整。     

纳米羟基磷灰石/聚己内酯复合生物活性多孔支架研究

采用水热法制备了纳米羟基磷灰石（n-HA）及其与聚己内酯（PCL）的复合材料. 用熔融浇铸/食盐微粒浸出法制备了孔径在200～400μｍ、大孔互相贯通的复合材料支架. 通过细胞培养和体内动物实验研究了该支架的生物学性能. 结果表明,复合支架的孔隙率随致孔剂用量的增加而增加,而抗压强度随之而减小;支架的最大孔隙率可达86%,相应的抗压强度为2.4MPa. 成骨细胞在支架上的细胞粘附率和增殖随磷灰石含量增加而提高,复合材料明显高于单纯的PCL支架. 组织学观察显示,新生骨长入多孔支架和复合材料形成了直接的骨性结合. n-HA/PCL复合材料支架有很好的生物相容性和生物活性.     

超临界CO_2诱导相分离制备聚己内酯三维多孔支架的实验研究

三维多孔支架在组织工程中有重要用途,采用超临界流体技术——超临界CO2诱导相分离工艺制备聚己内酯（PCL）三维多孔支架,研究其可行性及工艺条件对三维多孔支架孔结构及其尺寸的影响。采用自行设计的实验装置,改变初始浓度、CO2压力和温度等工艺参数制备出不同孔径的PCL三维多孔支架。通过扫描电镜观察支架形貌,利用Image-Pro-Plus软件分析支架的平均孔径与孔径分布。结果表明,利用超临界CO2诱导相分离工艺可以制备PCL三维多孔支架,支架的平均孔径在40～80μm之间,孔径分布较好;随着初始浓度的增大和温度的减小,支架的孔径减小;压力对孔径的影响不大。通过对超临界CO2/丙酮/PCL三元体系的相平衡热力学计算,对实验结果进行了定性解释。     

浆料粘度对纳米羟基磷灰石/聚酰胺66复合支架孔结构与力学性能的影响

浆料粘度是热诱导相分离法制备支架材料的关键因素,采用不同粘度的纳米羟基磷灰石/聚酰胺66(n-HA/PA66)复合浆料制备了相应的n-HA/PA66多孔支架,并对不同粘度浆料制备支架材料的泡孔结构和力学性能等进行了对比研究。结果表明,浆料粘度对n-HA/PA66复合多孔支架的孔径、孔径分布、孔隙率、开孔率、力学强度等性能有显著的影响。随着浆料粘度的增大,制备支架的孔径、孔隙率、开孔率逐渐减小,而力学强度却逐渐增大。当浆料粘度为330Pa.s时,制备出的n-HA/PA66复合多孔支架综合性能最好,其孔径主要分布在200～500μm,平均孔径(324±67.1)μm,孔隙率为(75±1.6)%,开孔率为(59±2.5)%,抗压强度为(2.12±0.90)MPa,能够较好地满足骨组织工程支架材料对孔径、孔隙率和力学性能的要求。     

造孔剂法制备硅藻土基多孔陶瓷及其性能研究

以硅藻土和烧结助剂为原料、聚苯乙烯(PS)为有机造孔剂,采用热压铸工艺,在1 150℃/2 h条件下制备了孔隙率为50%～60%的硅藻土多孔陶瓷,分别研究烧结助剂含量、造孔剂粒径及含量对多孔陶瓷孔隙率、孔径和微观结构的影响,进一步研究多孔陶瓷的孔隙率、孔径与陶瓷平均吸油速率的关系。结果表明：当硅藻土粒径为25μm、烧结助剂含量为13%(质量分数,下同),造孔剂粒径为30μm且添加含量为20%时,制备的多孔陶瓷的开放孔隙率可高达60%;平均吸油速率随多孔陶瓷孔径和孔隙率增大而提高,其中孔径的影响更大,当孔径由9.3μm增大到28.8μm时,平均吸油速率由1.1 mg/s提高到3.6 mg/s。     

新型可降解聚氨酯三维多孔支架的制备和性能

以聚己内酯二醇为软段、赖氨酸二异氰酸乙酯为硬段和异山梨醇为扩链剂,用二步逐步聚合法合成了医用可降解的聚氨酯;采用相转变-粒子沥滤法制备聚氨酯多孔三维支架,并考察了支架的形貌,孔径大小、分布和支架的力学性能,用小鼠畸胎瘤细胞进行了支架的细胞增殖实验。结果表明,制备出的聚氨酯支架由大小不同的孔构成,孔隙率超过75%;其中添加不良溶剂甲醇和水制备得到的支架,孔与孔之间连通性较好,具有良好的抗压性能。细胞增殖测试结果表明,这种聚氨酯支架支持细胞的生长和增殖。     

聚L-乳酸/β-磷酸三钙复合骨支架材料成型工艺优化研究

利用溶剂自扩散-模压成型-粒子沥滤法制备聚L-乳酸(PLLA)/β-磷酸三钙(β-TCP)复合多孔支架材料,采用正交设计对成型工艺进行了优化,对支架进行了形貌观察、力学强度和孔隙率大小测试。结果表明:当PLLA:β-TCP=1:2,成型压力5MPa,致孔剂粒径125～400μm,用量80% (wt)时,制备的支架材料孔结构三维贯通,抗压强度为4．45MPa、孔隙率为60．7%,满足骨组织工程支架材料要求。     

分级多孔结构聚乳酸支架的制备与性能研究

以左旋聚乳酸为原料,1,4-二氧六环/水为溶剂,采用热致相分离法制备了具有分级多孔结构的组织工程支架。研究了溶剂配比、粗化时间对支架结构和性能的影响。溶剂比为87/13(1,4-二氧六环/水),PLLA浓度5%,粗化1h时,制备出大孔孔径达300μm,小孔嵌在大孔孔壁上且孔径在10μm以下的高连通分级多孔支架。粗化时间的延长使大孔孔径有所增大。细胞实验表明分级多孔支架有助于细胞长入支架内部,促进细胞的增殖。     

超临界CO2中制备聚乳酸/羟基磷灰石复合支架材料

利用盐析/超临界CO2复合方法制备了一系列的PDLLA/HA三维多孔支架材料.利用这种方法可以避免使用有机溶剂、较高温度和降低常规气体发泡法所需的较长时间.制备的三维多孔支架的孔隙率最高达91%,孔与孔之间相互连通,孔分布均匀,孔径大小为100～300μm,抗压强度明显增加.详细研究了CO2压力、温度、浸润时间以及致孔剂含量等条件的变化对复合材料形貌和孔隙率的影响.     

多孔磷酸钙骨水泥组织工程支架的高分子灌注增强

利用棒状谷氨酸钠晶体作为造孔粒子,采用可溶盐造孔法,制备了三维连通的大孔径多孔磷酸钙骨水泥支架,分别将明胶(Gelatin) 、聚乳酸2羟基乙酸共聚物(PLGA) 、聚乳酸(PLA) 、聚己内酯(PCL) 、聚羟基丁酸戊酸酯(PHBV)灌注到多孔磷酸钙骨水泥(CPC)支架的孔隙中以改善支架材料的力学性能。结果表明,5 种高分子材料与水的接触角大小顺序为PHBV > PCL > PLA > PL GA > Gelatin , 复合支架材料的强度随高分子材料与水接触角的减小而增大;除PHBV外,其余4种均有明显的增强效果,其中Gelatin/CPC复合支架增强效果最好,强度达到2. 25 MPa±0. 02 MPa ,是CPC支架强度的25倍。经过增强的大孔径多孔磷酸钙骨水泥复合支架可用作骨组织工程支架材料。      

聚乳酸和聚己内酯共混物多孔支架超临界流体技术制备

以二氯甲烷作为聚合物溶剂,利用超临界CO_2诱导相分离-循环干燥过程制备了质量比为1∶1的聚乳酸和聚己内酯混合物组织工程用多孔支架,同时考察了过程操作压力和温度、溶液浓度、CO_2流量及循环干燥时间等操作参数对孔径大小和形态的影响。结果表明,溶液浓度、操作压力和温度及CO_2流量对孔结构的影响较大。溶液浓度增大、操作温度升高均会引起混合物支架孔径的减小。操作压力升高,混合物多孔支架孔径逐渐增大,孔径分布越来越不均匀。随CO_2流量升高,混合物支架的孔径不断减小。循环干燥时间虽然对混合物支架的孔结构影响不大,但对超临界CO_2诱导相分离-循环干燥过程的可实现性有重要的影响。实验范围内,当混合物溶液浓度为25%(质量分数),循环干燥用CO_2流量为31kg/h,操作压力和温度分别为12 MPa和45℃的操作条件下,制备的混合物多孔支架更有利于组织工程的应用。     

聚L-乳酸/β-磷酸三钙复合骨支架材料成型工艺优化研究

利用溶剂自扩散-模压成型-粒子沥滤法制备聚L-乳酸(PLLA)/β-磷酸三钙(β-TCP)复合多孔支架材料,采用正交设计对成型工艺进行了优化,对支架进行了形貌观察、力学强度和孔隙率大小测试.结果表明:当PLLA∶β-TCP=1∶2,成型压力5 MPa,致孔剂粒径125～400 μm,用量80%(wt)时,制备的支架材料孔结构三维贯通,抗压强度为4.45 MPa、孔隙率为60.7%,满足骨组织工程支架材料要求.     

多孔青铜过滤片的制备工艺及结构特性探究

开发一种工艺简单、重复性好、孔形孔径易控制、制取成本低的铜基多孔材料制备工艺是当前的研究热点之一.本文以青铜粉为原料,K_2CO_3为造孔剂,采用烧结溶解法制备多孔青铜过滤片,研究了造孔剂、烧结温度对样品孔隙率的影响,分析了烧结温度、压制压力对样品最大孔径和透气系数的影响,以及孔隙率与抗压强度的关系.研究结果表明:当造孔剂体积分数为20%~40%时,所制备样品的孔隙率为22.8%~44.4%,开孔孔隙率为18.5%~37.2%;随着烧结温度的升高,样品孔隙率和透气系数下降;随着压制压力增加,最大孔径和透气系数均减小;随着样品孔隙率增大,抗压强度减小.当选择造孔剂体积分数30%、压制压力150 MPa、烧结温度800℃的工艺参数下,制备出孔隙率32.2%、最大孔径4.6μm、透气系数9.27 m~3/(h·k Pa·m~2)、压缩强度27.9 MPa的多孔青铜过滤片.     

蜡球造孔法制备多孔HA陶瓷支架及其性能优化

组织工程支架的贯通性对其体内生物学表现具有重要影响。采用甲壳素溶胶体系和蜡球造孔剂制备多孔羟基磷灰石(HA)陶瓷支架, 考查在相同模压条件下, 不同浆料/造孔剂比例对多孔HA陶瓷支架的孔隙率、收缩率、贯通性、多孔结构以及抗压强度的影响。结果表明: 该方法可以制备具有高孔隙的多孔HA陶瓷支架, 随着造孔剂比例的增大, 支架的贯通性更好, 当浆料/造孔剂比例为1:1.2时可以得到孔隙率、贯通性、力学性能最优的多孔HA陶瓷支架。     

利用放电等离子烧结技术制备粒径可控的多孔铝

利用放电等离子烧结技术（SPS）制备了粒径可控的多孔铝，具体的方法为：以铝粉和食盐为原料，首先烧成为块体，再利用溶解法，将造孔剂食盐熔解掉。利用反溶液法研究了控制造孔剂食盐颗粒大小的方法，制备出粒径可控的食盐颗粒（粒径控制范围为5～20μm）。通过系统研究SPS烧结工艺（烧结温度、压力等）及铝粉与食盐配比、粒径配比等关系，获得的多孔铝的孔隙率可达69.41％，最小孔径为5μm左右。     

CO_2辅助膨胀制备微细PCL颗粒

采用超临界CO_2辅助膨胀结合喷嘴雾化分散过程,制备可用于药物缓控释制剂材料聚己酸内酯微细颗粒。实验考察了聚己酸内酯-二氯己烷溶液浓度、流量、预膨胀温度、顸膨胀压力对颗粒尺寸和形貌的影响。结果表明,增加预膨胀压力、降低预膨胀温度、减小喷嘴孔径能得到聚己内酯微细颗粒;在一定的溶液初始浓度、溶液流率范围内,较高的溶液初始浓度、较高的溶液流率,可得到小于1μm聚己酸内酯微细球状颗粒。     

磷酸钙骨水泥大孔径多孔组织工程支架的制备及其纤维增强

采用粒子溶出造孔法, 用棒状谷氨酸钠晶体作为造孔粒子, 制备磷酸钙骨水泥多孔支架, 研究了造孔粒子含量和多孔支架孔隙率之间的关系, 并加入甲壳素纤维来改善支架材料的力学性能. 结果表明, 支架材料的孔隙率可达(79.8±2.3)%,孔隙直径100～600μm; 复合纤维后支架的强度提高了3～4倍, 断裂应变显著提高, 可作为非承重部位骨缺损修复的骨组织工程支架材料.