初始过饱和度对谷氨酸结晶的影响研究

以谷氨酸一钠(MSG)水溶液模拟发酵液,采用pH-shift模式研究溶液初始过饱和度对谷氨酸结晶的影响。结果表明:过饱和度同时影响谷氨酸结晶的晶习和粒度分布。当过饱和度S≤7.15时,谷氨酸主要以α型晶习析出,粒径呈对数对称分布。随着过饱和度增大,β型结晶比例增大,中位径趋小且粒度分布范围变宽。当S≥14.17以后,晶体全部是β型晶习,晶体粒度分布分散且无规律。根据经典成核理论计算了不同过饱和度/MSG浓度时两种谷氨酸晶习的成核速率,证明两种晶习的成核速率均随过饱和度增加而加快,相同过饱和度时α型晶习成核速率大于β型,而相同MSG浓度时β型成核速率大于α型。研究认为,结晶成核速率随过饱和度增大而加快是影响谷氨酸结晶粒度分布的主要原因,而晶体晶习主要取决于α、β型两种晶核的竞争性成核速率的差值。基于已有研究报道及实验结果,提出了α和β型谷氨酸晶体的C-pH相图模型,解释了过饱和度影响谷氨酸结晶晶习的规律。     

晶种添加量对硝酸钾溶液间歇结晶过程的影响研究

针对添加晶种的间歇结晶过程,基于DL定律和粒数衡算方程,建立了晶体生长溶液浓度与晶种量及其生长速率的数学表达式。实验考察了晶种添加量对KNO3-H2O间歇冷却结晶过程的影响。结果表明:随着晶种量的增加,模拟溶液浓度与实测浓度之差DC减小;同时体系相对过饱和度逐步受到抑制,其变化范围和幅度均呈现下降趋势;当晶种添加量达到或超过0.332g(100gH2O)-1时,DC在整个过程接近于0,体系基本无新核产生,过程以生长为主导,即对于添加晶种的结晶过程存在最小晶种量。由实时测定的溶液浓度和透光率得到的参数DC可确定相应工艺条件下的最小晶种添加量,为结晶产品的质量控制和优化提供了分析手段。     

氯化钾间歇冷却结晶生长规律及粒度控制实验研究

采用聚焦光束反射测量技术（FBRM）考察了氯化钾（KCl）间歇冷却结晶过程中晶体成核和生长规律,重点研究了降温速率对KCl水溶液冷却时产生过饱和度的影响,以及添加晶种的相关条件（如晶种粒径和添加量等因素）与KCl晶体产品粒度的关系。同时,采用直接冷却刺激起晶产生“晶种”,并控制其生长达到控制晶体产品粒度的目的。结果表明,在添加晶种条件下,程序降温过程产生的低过饱和度不易引起爆发成核,且晶种的添加量决定着晶体产品的平均粒度与理想生长模型的偏差。另外,降温速率是冷却刺激起晶产生“晶种”粒径的关键因素。     

晶种添加量对CaSO4·2H2O-NH4OH-CO2溶解-结晶 耦合体系碳酸钙结晶速率和粒径分布的影响

考察晶种添加量对CaSO_4·2H_2O-NH_4OH-CO_2溶解-结晶耦合体系碳酸钙结晶速率和粒径分布的影响,探究结晶过程中成核与晶体生长机制。结果表明,随着晶种添加量由0增加到0.4 g/L,晶体生长速率由0.103 4μm/min逐渐增加到0.723 4μm/min,新核生成速率由5.368 9×10~(-2)/(μm~3·min)逐渐减小到3.970 6×10~(-3)/(μm~3·min)。添加晶种后碳酸钙粒径分布变窄,平均粒径增大,当晶种添加量为0.4 g/L,相比未添加晶种条件下的晶体产品,其粒径分布的变异系数减小了56.74%,中位径(D_(50))增大了427.42%。     

碳酸氢铵溶液中偏钒酸铵的冷却结晶

针对钒渣空白焙烧-铵化浸出新工艺产生的浸出液,在对NH₄HCO₃-NH₄VO₃-H₂O溶解度数据进行分析的基础上,采用冷却结晶分离方法分离溶液中偏钒酸铵。采用程序控温冷却方式考察了碳酸氢铵浓度、降温速率、搅拌速率、晶种添加量等因素对偏钒酸铵从70℃冷却结晶至40℃时结晶率、产品粒度、形貌等的影响,明确了偏钒酸铵冷却结晶规律,建立了偏钒酸铵从碳酸氢铵母液中高效结晶分离方法,获得了结晶最佳工艺条件。在碳酸氢铵浓度10g/L、降温速率0.36℃/min、搅拌速率200r/min、晶种添加量1.0%时偏钒酸铵结晶率可达94.28%,得到的偏钒酸铵晶体纯度为99.5%,产品粒度均匀,平均粒径约为152μm,晶体成规则棱柱状结构。     

旋流流化床结晶特性实验研究

以磷酸二氢钾为结晶体系,研究了旋流流化床的添加晶种结晶特性,考察了结晶料液的温度、过饱和度、流量及晶种特性对结晶速率及产品平均粒径的影响,并与搅拌结晶过程进行了对比。研究结果表明,晶种的粒度分布对产品粒度分布有较大影响。相比搅拌结晶,旋流流化床结晶时间短,结晶产品粒径大、粒度均匀一致、晶形规则整齐。采用晶种1结晶,在料液温度为40℃,过饱和度为20 g/L,流量为84.26 L/h时,单位质量晶种的结晶速率可达2.15 mg/(g·s),在此条件下结晶0.5 h,产品的平均粒径可达1.27 mm。     

添加晶种对磷酸二氢钾结晶特性的影响

采用间歇结晶法研究了磷酸二氢钾的添加晶种结晶,考察了添加晶种时的搅拌速率、温度以及添加的晶种粒度、晶种量对结晶产品粒度分布和平均粒径的影响,并与自发成核结晶进行了比较。实验结果表明:添加晶种结晶能有效改善产品粒度分布、增大平均粒径。添加晶种时适宜的结晶条件为:搅拌速率150r/min,温度70℃,晶种粒度40!60目,晶种量1%。产品粒径大于40目的晶体累计质量分数达84.23%,平均粒径为645.37μm。相比自发成核结晶,粒径大于40目的晶体累计质量分数增加了22.46%,平均粒径增大了约100μm。     

十水硫酸钠冷冻结晶器的设计与优化

通过对十水硫酸钠结晶过程影响因素的分析,讨论了冷却结晶过程设计的关键点。分析了过饱和度对结晶过程初级成核的影响,研究了通过控制物料母液循环量从而控制过饱和度以避免初级成核的方法;探讨了通过改进设备内部结构,使晶核处于悬浮状态,与过饱和液体充分混合,达到促进晶体生长的目的;新的设备结构设计,还充分考虑减少晶体二次成核几率;同时在结晶器中增加细晶排出装置,降低晶核数量,提高晶体生长速率,达到改善结晶质量的目的。     

应用多级推料式离心机分离重碱晶浆

总结了应用WH2300,HR500-N,HR630-N离心机分离重碱晶浆的试验情况,重碱结晶平均粒径>100μm时,用多级推料式离心机分离重碱晶浆是可行的。提出了多级推料式离心机分离重碱晶浆的应用工艺条件及离心机的技术条件,分析了离心机分离重碱晶浆的经济效益。     

球形和片状氯化钠晶习调控研究

晶习会影响晶体的流动性、堆密度等多种性质,目前氯化钠主要以立方晶习存在,导致其在包装和运输等过程中极易结块。为了解决立方氯化钠的结块问题,开发了多品种食用盐,研究了减压蒸发结晶实验中的多个操作条件对氯化钠晶习的影响,探索了立方氯化钠在甲醇-水混合溶剂中的晶习变化,并研究了小规模液体蒸发对于氯化钠晶体生长的影响。结果表明：在减压蒸发结晶实验中,使用优化的工艺条件能够得到球形化较好的氯化钠球形晶体;当用甲醇质量分数为0.5左右的甲醇-水混合溶剂溶解立方形氯化钠晶体时,可获得球形晶习;而通过使用小规模液体蒸发的方法可以得到粒度较大的片状晶体。