微波消解在处理生物样品中的应用

总结了常用的各种生物样品处理方法,并重点对微波消解生物样品时样品的取样量、样品预处理的方法、所用溶剂的种类和数量以及加热时间和压力的选择作了阐述,从而为微波消解生物样品提供了操作依据.     

微波消解ICP-OES测定牛蒡茶中的矿质元素

采用HNO3/H2O2微波消解的制样方法,利用全谱直读电感耦合等离子原子发射光谱仪（ICP-OES）对牛蒡茶中的Al、As、Ba、Ca、Cd、Cr、Cu、Fe、K、Mg、Mn、Na、Ni、P、Pb、Sr、Ti、Zn等18种矿质元素进行了测定。结果表明,牛蒡茶中含有人体必需常量元素K、Na、Ca、Mg、P和人体必需微量元素Cu、Fe、Mn、Ni、Ti、Zn,以及人体非必需的微量元素Al、Ba、Sr,而有害元素As、Pb、Cr、Cd均未检出。并建立了一种牛蒡茶中矿质元素的分析测试方法,各元素的回收率均在93.7%¹07%,相对标准偏差在1.31%².31%,检出限低且满足各元素分析要求,此方法具有简捷、快速、准确的特点。      

微波消解ICP-OES测定牛蒡茶中的矿质元素

采用HNO3/H2O2微波消解的制样方法,利用全谱直读电感耦合等离子原子发射光谱仪(ICP-OES)对牛蒡茶中的Al、As、Ba、Ca、Cd、Cr、Cu、Fe、K、Mg、Mn、Na、Ni、P、Pb、Sr、Ti、Zn等18种矿质元素进行了测定。结果表明,牛蒡茶中含有人体必需常量元素K、Na、Ca、Mg、P和人体必需微量元素Cu、Fe、Mn、Ni、Ti、Zn,以及人体非必需的微量元素Al、Ba、Sr,而有害元素As、Pb、Cr、Cd均未检出。并建立了一种牛蒡茶中矿质元素的分析测试方法,各元素的回收率均在93.7%~107%,相对标准偏差在1.31%~2.31%,检出限低且满足各元素分析要求,此方法具有简捷、快速、准确的特点。     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定烟叶中多种元素

采用微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定了不同产地、不同等级、不同品种烟叶中Cr、Mn、Ni、Cu、Zn、As、Cd、Pb、K、Ca、Mg、Na的含量,RSD在0.5%～5.1%之间;采用该方法分析了标准物质茶树叶和灌木枝叶,测定值与参考值吻合;加标回收率为91.0%～108.4%,结果满意.     

微波消解制样技术用于生物样品微量分析的研究

叙述了微波消解制样技术直接用于新鲜生物样品消解 -AAS测定 ,取得良好分析结果。HNO3+H2 O2 是最佳消解体系。在密封容器内高温高压消解进一步提高工作效率。与其它无机样品消解特征不同 ,生物样品消解时反应更剧烈且放热 ,释放气体 ,需针对性地设置专门的消解程序。     

比较微波消解和湿法消解测定粉条粉丝中铝含量的优缺点

目的 比较微波消解法和湿法消解法2种前处理方法测定粉条粉丝中铝含量的优缺点。方法 以粉条粉丝中铝成分分析标准物质为样品, 通过微波消解和湿法消解分别处理样品, 后用电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry, ICP-MS)测定标准样品中铝的含量, 对精密度和回收率, 以及2种前处理消耗时间和试剂消耗量等方面进行对比。结果 用微波消解法处理的2种标准物质回收率的相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)分别为3.1%、2.7%, 回收率分别为97.8%、97.3%, 消耗试剂为5 mL, 消解完全用时4~5 h; 湿法消解法处理2种标准物质的RSD为4.7%、3.7%, 回收率分别为92.6%、92.9%; 消耗试剂为15 mL, 消解完全用时5~7 h(不包括浸泡过夜时间)。结论 2种消解方法都适合日常检验要求, 并有很好的效果, 但微波消解更准更快。     

干法消解与湿法消解测定紫菜中铝含量

采用干法和湿法对紫菜样品进行消解,比色法测定样品中铝的含量.结果表明,干法消解样品比湿法消解样品有更高的回收率和精密度.湿法消解的回收率只有30%～53%,相对标准偏差为45%～49%;干法消解的回收率在74%～85%之间,相对标准偏差为12%～21%;说明前者中存在较大因素影响紫菜中铝含量测定,后者操作简单,显色灵敏、稳定、精密度和准确度高,更适用于紫菜中铝含量测定的要求.     

微波消解-ICP-OES法测定红巧梅中的矿质元素

采用浓HNO3/H2O2混合酸体系微波消解法对红巧梅样品进行前处理,利用全谱直读电感耦合等离子体发射光谱法分析测定了样品中矿质元素的组成及含量。实验结果表明,从红巧梅样品中定量分析了14种矿质元素,其含量由大到小依次为S、P、Mg、Ca、K、Si、Fe、Al、Mn、Zn、B、Ti、Ba、Sr,未检出元素Na、Tl、Sn、Cu以及Pb、Cd、Cr等重金属元素。10种元素的RSD值在3.34-14.63%之间,有8种元素在10%以下。研究结果为红巧梅的进一步开发利用提供了一定的科学依据。     

Vulcan84全自动样品消解和稀释系统-原子荧光光度法测定大米中的硒含量

研究Vulcan84全自动样品消解和稀释系统与原子荧光光度法联用测定大米中的硒含量。以标准物质大米粉为研究对象,建立了Vulcan84全自动样品消解的最佳消解条件,确定了原子荧光光谱仪的最佳参数设置和氢化物发生条件。结果表明,在最佳条件下,硒质量浓度在0.5～10 ng/ml范围内呈线性相关,相关系数为0.999 3,方法检出限为0.01 mg/kg,相对标准偏差小于5%,为4.67%,加标回收率为98.6%～101.2%。该方法精密度较高,且自动化程度高、稳定性好、操作简便、灵敏度高,尤其在进行大批量样品检测时,其优势更加突出。     

微波/湿法/干法消解——分光光度法测定馒头中的铝含量

采用微波消解、湿法消解和干法消解对馒头进行样品前处理,用分光光度法测定自制馒头中的铝含量,建立了微波/湿法/干法消解-分光光度法测定铝的方法.实验结果表明,湿法消解测定的结果不稳定,相对误差较大,超出了要求范围;微波消解和干法消解,相对误差较小,且均在要求范围内,但是,微波消解法所用仪器设备昂贵,一般实验室无法实现,而干法消解所需设备简单、操作简便、试剂用量少、检测结果准确度高、精密度好.因此,干法消解法为最优的前处理方法.     

微波消解在重金属元素分析中的应用

重金属元素测定主要分为样品粉碎、消化和仪器测定等三个过程,其中消化处理过程为最关键的步骤。传统的化学消化方法分为湿法分解、干法灰化-酸溶法和高压密闭消解,这些方法虽然分解能力强,但耗时长（通常需要几个小时至数天）,试剂用量大,劳动强度大,能耗多,空白值高,     

利用湿法快速消解测定粮食中的镉含量

采用粮食样品中加入一定量硝酸经湿法快速消解并悬浮成均一溶液的前处理方法,于原子吸收分光光度计石墨炉中测定镉(Cd)含量。结果显示,相关系数均大于0.999,方法检出限为0.000 4mg/kg,样品的测定值与证书值吻合,精密度高。该方法简化前处理流程,最大程度上提高了前处理效率和检测效率,能满足粮食样品快速悬浮进样直接分析的要求。     

高通量密闭微波消解-ICP-MS测定食品中的锗含量

建立高通量密闭微波消解样品-电感耦合等离子体质谱仪(inductively coupled plasma mass spectrometer,ICP-MS)测定食品中锗含量的检测方法。试验研究高通量密闭微波消解样品和高压密闭罐消解样品测试结果比对试验、锗的干扰试验、方法的检出限、精密度和准确度试验、加标回收试验,结果表明:方法检出限为:0.9 μg/kg;相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为5.1 %~17.8 %之间;相对误差(relative error,RE)为2.7 %~12.6 %之间;加标回收率在94.0 %~105 %之间,满足DD2005-03《区域生态地球化学调查评价样品分析技术要求》中的质量控制要求。对不同种类食品标准物质进行测定验证方法的准确度,测定结果与标准值相吻合。     

微波消解技术在粮油分析中的应用

在粮食重金属含量检测原子吸收及原子荧光法中,利用微波消解技术快速分解粮食样品,比较常规的干法消解和湿法消解方法消解粮食样品,具有快速、安全、节省试剂、减少污染且准确度高等优点.     

微波消解等离子发射光谱法同时测定白酒中的元素

等离子发射光谱仪在使用前要进行调试,包括仪器各工作参数的优化,分析谱线的选择,准确度、精密度和加标回收率试验,以及样品处理、微波消解程序的试验确定等,最终确定分析参数和分析方法。该方法的优点是分析速度快、重复性好、线性范围宽和可同时分析多个元素。利用等离子发射光谱仪和建立的方法,开展了样品酒中元素的分析检测,结果表明,该方法满足成品酒中铅、锰含量的检测,对白酒中多元素的检测也有明显的效果。     

微波消解-ICP-OES法测定五台山蘑菇中的元素含量

采用微波法消解,以HNO_3-H_2O_2作消解剂,并用电感耦合等离子体发射光谱法(inductively coupled plasma optical emission spectrometry ICP-OES)测定五台山蘑菇中多种元素的含量。测定结果表明,台蘑中含有Ca、Fe、Cr、Mg、Ba、Zn、Cu、Mn、Na、K、Co、Al、Ni 13种元素,未检测出对人体有害的Cd、Pb、Hg、As、Se、Mo等元素。方法的线性关系良好,相关系数在0.996 445~0.999 998之间。在仪器的最佳工作条件下,各元素的加标回收率在92.9%~114.4%之间,相对标准偏差在0.11%~4.98%之间,该方法操作简便,快速,并且可以多种元素同时测定。     

微波消解ICP-MS测定猪瘦肉中的6种重金属元素

建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)分析猪瘦肉中的Cr、Mn、Cu、Zn、Cd、208Pb 6种重金属元素的方法,6种元素的检出限在0.0220～0.5501ng/g,相关系数均大于0.999,Cr、Mn、Cu、Zn、Cd相对标准偏差为1.3％～8.7％,Pb相对标准偏差为19.9％,回收率保持在95.7％～115.2％之间.     

微波消解—双道原子荧光光谱法测定鞋材中的砷含量

采用硝酸/盐酸/水消解体系进行微波消解,运用双道原子荧光分析法分析鞋材中的砷含量。结果表明该方法的检出限为0.032mg/kg,回收率为93.7%～112%,精密度(相对标准偏差,RSD)小于3%。该方法具有操作简单、快速,灵敏度高,精密度好等特点。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定铁皮石斛茎和花中多种矿质元素

建立微波消解－电感耦合等离子体质谱(Inductively Coupled Plasma-Mass Spectrometry,ICP-MS)法同时测定铁皮石斛茎和花中8种矿质元素Na(钠)、Mg(镁)、K (钾)、Ca (钙)、Fe(铁)、锰(Mn)、锌(Zn)、铜(Cu)含量的方法的。方法 样品经HNO3-H2O2微波消解前处理后,ICP-MS检测方法测定,铁皮石斛茎和花中8种元素含量采用标准曲线法定量。结果 8种元素标准曲线线性范围内相关系数为0.9994~0.9999。方法检出限为11.3～298.7 μg/kg,加标平均回收率为86.2%~104.8%,相对标准偏差为0.8%~7.6%。结论 该方法快速、准确、灵敏度高,可用于铁皮石斛中多元素的同时测定。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定花生中铅元素含量

目的:建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定花生中铅元素含量.方法:使用5 mL硝酸和2 mL 30％过氧化氢(5:2,V:V)作为双溶剂消解,利用微波消解仪和电感耦合等离子体质谱仪测定花生中铅元素的含量.结果:铅元素在0～50μg/L线性关系良好,相关系数为0.9974;铅元素的回收率在96.0％～101.6％,相...