氰氟草酯·精噁唑禾草灵混剂在水体中的残留分析方法

建立了同时检测水体中氰氟草酯·精噁唑禾草灵混剂的残留分析方法。结果表明,流动相为甲醇-水(体积比为75∶25),流速0.6mL/min,检测波长233nm,柱温30℃,进样量为20μL;氰氟草酯和精噁唑禾草灵的质量浓度分别在0.095～9.52mg/L和0.114～11.44mg/L范围内时,其质量浓度和峰面积的线性关系良好;样品添加质量浓度在0.01～0.50mg/L范围内,平均添加回收率分别为88.82%～93.04%和96.10%～97.06%。该方法简便,准确度、精密度好,可满足水体中氰氟草酯和精噁唑禾草灵残留量同时分析检测的需要。     

氰氟草酯·精(口恶)唑禾草灵混剂在水体中的残留分析方法

建立了同时检测水体中氰氟草酯·精(口恶)唑禾草灵混剂的残留分析方法.结果表明,流动相为甲醇-水(体积比为75∶25),流速0.6 mL/min,检测波长233 nm,柱温30℃,进样量为20 μL;氰氟草酯和精(口恶)唑禾草灵的质量浓度分别在0.095～9.52 mg/L和0.114～11.44 mg/L范围内时,其质量浓度和峰面积的线性关系良好;样品添加质量浓度在0.01～0.50 mg/L范围内,平均添加回收率分别为88.82%～93.04%和96.10%～97.06%.该方法简便,准确度、精密度好,可满足水体中氰氟草酯和精(口恶)唑禾草灵残留量同时分析检测的需要.     

硫氟肟醚·甲基嘧啶磷微囊悬浮剂高效液相色谱分析

[目的]建立一种同时测定微囊悬浮剂中有效成分硫氟肟醚和甲基嘧啶磷含量及微囊包封率的高效液相色谱分析方法。[方法]选用DIKMA C18色谱柱,在甲醇-水体积比85∶15的流动相条件下,选择225 nm为检测波长,对试样中硫氟肟醚和甲基嘧啶磷进行有效分离和定量检测。[结果]方法对硫氟肟醚和甲基嘧啶磷2组分的线性相关系数分别为0.999 9和0.999 8,标准偏差为0.036和0.10,相对标准偏差为0.72%和0.68%,平均添加回收率分别为99.29%和100.12%。[结论]该方法简便快速,准确度高,精密度好,适应于微囊产品的质量控制及检测。     

氯氟醚菌唑在马铃薯上的残留及消解动态

[目的]建立并优化马铃薯和土壤中氯氟醚菌唑的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)残留检测方法,且用该方法检测氯氟醚菌唑在马铃薯和土壤样品中的消解动态。[方法]样品经0.1%甲酸乙腈溶液提取,PSA、GCB和无水MgSO4混合净化,外标法定量,液相色谱三重四极杆质谱分析检测。[结果]在马铃薯块茎、马铃薯植株和土壤样品中的氯氟醚菌唑均在0.002～1 mg/L质量浓度范围内呈现良好线性(r>0.9990);在0.01～0.5 mg/kg添加质量分数内,马铃薯块茎样品中的氯氟醚菌唑平均回收率为90.3%～103.0%,相对标准偏差(RSD)为2.3%～11.8%;0.01～5 mg/kg添加质量分数内,马铃薯植株和土壤样品中的氯氟醚菌唑平均回收率分别为73.4%～84.1%和82.5%～105.3%,相对标准偏差(RSD)分别为2.8%～7.5%和1.6%～8.4%。氯氟醚菌唑的定量限(LOQ)为0.01 mg/kg。消解动态试验结果表明,氯氟醚菌唑在马铃薯块茎、马铃薯植株和土壤中的消解动态符合一级动力学方程,半衰期分别为7.1～15.3、3.8～10.3、10.5～21.2...     

三氟羧草醚原药的高效液相色谱分析

利用高效液相色谱法,建立了一种快速、灵敏测定除草剂原药中三氟羧草醚的方法.采用反相C18柱进行梯度洗脱分离,流动相由乙腈-水-甲酸液组成,柱温为40℃,检测波长为280 nm.在0.10-530 mg/L的浓度范围内相关系数r为0.999 9,回收率98.2%-101%,相对标准偏差0.6%-1.1%,检测限0.04mg/L.     

土壤、水和小麦中除草剂氯氟吡氧乙酸残留检测前处理方法

建立了高效液相色谱(HPLC)法测定水、土壤和小麦中除草剂氯氟吡氧乙酸残留量的分析方法.水样直接用LC-18同相萃取小柱分离、净化和富集;采用乙酸乙酯/石油醚(体积比2:1)振荡提取,磺化法净化,测定土壤中氯氟吡氧乙酸残留量;以乙腈/水(体积比4:1)为提取剂,氟罗里硅土固相萃取小柱分离、净化,测定小麦样品中氯氟吡氧乙酸的残留量.结果表明:HPLC法检测氯氟吡氧乙酸的线性范围为0.5～20.0 mg/L,决定系数产r2=0.9997,最低检测质量浓度为0.01 mg/L.水样的加标回收率为91.8%～93.9%,相对标准偏差为0.7%～1.2%;土壤的加标回收率为90.1%～94.1%,相对标准偏差为1.0%～1.9%;小麦的加标回收率为93.5%～94.9%,相对标准偏差为4.2%～5.4%.     

氟蚁腙的高效液相色谱分析

建立了反相高效液相色谱测定氟蚁腙原药的分析方法. 色谱柱为Hypersil ODS 柱;流动相为乙腈-三乙胺水溶液(体积比85∶15),流速1.2 mL/min ;紫外检测波长295 nm ;柱温30 ℃;氟蚁腙的质量浓度为24.38～390.04 mg/L时,峰面积与质量浓度具有良好的线性关系,相关系数为0.998. 方法的检出限(S/N≥3)为0.01 mg/L,相对标准偏差(RSD)为0.30,平均回收率为99.8%.     

水稻中醚磺隆的残留分析方法

研究了水稻中醚磺隆的残留分析方法.样品经甲醇提取,石油醚、二氯甲烷转换萃取,C18小柱净化.高效液相色谱仪分离、紫外250 nm检测.方法的回收率为69%～95%,变异系数为3.5%～9.0%.醚磺隆的最小检知量为2.0 × 10<"-9g,对田水、土壤、稻杆、谷壳、稻米的最低检出质量浓度和质量分数分别为0.005mg/L和0.01、0.05、0.05、0.01 mg/kg.该方法样品适应性强,可用于环境和植物样本的醚磺隆残留检测.     

除草剂氟硫草定原药的反相高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法,以甲醇-水(体积比70:30)为流动相,使用以ZORBAX Eelipse XDB-C18,在202 nm波长下,对除草剂氟硫草定原药样品进行定性定量分析.结果表明:氟硫草定质量浓度为1.6～200 mg/L范围内,方法线性相关系数为0.99999,标准偏差为0.32,相对标准偏差为0.33%,平均回收率为100.3%.     

糙米中嘧啶肟草醚的农药残留测定

目的:建立反相高效液相色谱法测定糙米中嘧啶肟草醚的分析方法。方法:糙米中的嘧啶肟草醚经乙腈提取,盐析净化,上清液经高效液相色谱分离,紫外检测器检测,外标法定量。结果:嘧啶肟草醚在0.02mg/L～2.0mg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.999 1;在0.02mg/kg～0.5mg/kg添加水平范围内,平均回收率为77.2%～92.2%,相对标准偏差为3.0%～9.3%,最小检出量为4.0×10-10 g。结论:方法的准确度、精密度和灵敏度均符合农药残留分析要求,适用于糙米中嘧啶肟草醚的检测。