高效液相色谱法测定小麦中氟唑磺隆残留量

建立了土壤、麦粒和植株中氟唑磺隆残留的分析方法。样品经乙腈提取,高效液相色谱检测。结果表明:在0.01~10 mg/kg范围内,方法的线性关系良好,相关系数为0.999 6。在添加浓度为0.01~1 mg/kg范围内,氟唑磺隆在小麦麦粒、植株和土壤中的添加回收率为80.03%~104.74%,相对标准偏差为2.62%~9.14%,满足农药残留分析要求。     

杀虫剂硫氟肟醚的创制经纬

概述了湖南化工研究院具有自主知识产权的广谱、速效新型肟醚非酯拟除虫菊酯类杀虫剂硫氟肟醚(实验代号HNPC-A2005)的发现过程。作为低毒、低残留、对非靶标生物安全的环境友好型杀虫剂,硫氟肟醚在30～150 g a.i./hm2剂量下,能有效防治茶树害虫茶毛虫、茶小绿叶蝉、茶尺蠖,柑桔害虫潜夜蛾和蔬菜害虫菜青虫等。     

新型杀虫剂硫氟肟醚的产业化开发

概述了湖南化工研究院具有自主知识产权的新型肟醚非酯拟除虫菊酯类杀虫剂硫氟肟醚(实验代号HNPC-A2005)的产业化开发过程。作为广谱、速效、低毒、低残留、对非靶标生物安全的环境友好型杀虫剂,在45~135 g a.i./hm2剂量下,硫氟肟醚能有效防治茶树害虫茶毛虫、茶小绿叶蝉、茶尺蠖,柑桔害虫潜夜蛾和蔬菜害虫菜青虫等。通过近12年的深入研究,该品种已成功工业化。目前,该产品已获其原药和10%SC临时登记,随着其慢性毒性试验和环境行为研究的完成,2015年有望获正式登记。     

氟醚菌酰胺液相色谱法含量的测定

氟醚菌酰胺高效液相色谱法的建立,以甲醇／水为流动相,紫外检测器,检测波长为230hm,该方法的标准偏差为0．22,变异系数0．22％,平均回收率100．1％。     

新型杀虫剂硫氟肟醚的创制研究

硫氟肟醚（试验代号HNPC-A2005）是国家南方农药创制中心湖南基地,国家农药创制工程技术研究中心。湖南化工研究院2002年自主设计、合成创制出的具有自主知识产权的非酯拟除虫菊酯类新型杀虫剂。经过近六年的室内、温室和田间试验证实,硫氟肟醚在30～150ga.i./hm^2剂量下,能有效防治茶树害虫茶毛虫、茶小绿叶蝉、茶尺蠖,柑桔害虫潜夜蛾和蔬菜害虫菜青虫等。杀虫谱广、作用迅速。毒性及残留试验结果表明,硫氟肟醚属低毒、低残留、对非靶标生物安全的环境友好型化合物。     

反相高效液相色谱法测定乙羧氟草醚原药含量

采用Shim-pack C18反相色谱柱,以甲醇+水+冰乙酸为流动相,在283 nm紫外波长下对乙羧氟草醚原药进行反相高效液相色谱法测定,原药有效成分的相对保留时间约为18.2 min。以外标法定量测得本方法的变异系数为0.38%,平均回收率为100.10%,线性相关系数为0.9999。     

高效液相色谱法测定水体中的苯甲酰脲类杀虫剂残留量

建立了用高效液相色谱测定水体中6种苯甲酰脲类杀虫剂（除虫脲、灭幼脲、杀铃脲、氟铃腺、虱螨脲和氟苯脲）残留量的方法．水样采用液液萃取,以二氯甲烷为提取剂．色谱分析条件：Kromasil-100—5C18色谱柱（250mm×4．6mm,粒径5μm）,流动相V（甲醇）：V（水）=80：20,流速为1．0ml/Mmin,柱温为室温,紫外检测波长为260nm．杀虫剂的质量浓度在1．0～2μg/mL范围内与色谱峰面积的线性关系良好,相关系数R^2=0．9974～1．0000,检测限为0．09～0．26μg／mL．在蒸馏水和湖水中,6种杀虫剂3个添加浓度水平的平均回收率分别为79．62％～95．28％和75．03％～98．06％,相对标准偏差分别为0．94％～11．04％和0．60％～12．56％．该方法可用于环境水样中苯甲酰脲类杀虫剂的残留量检测分析．     

6%五氟·肟草醚可分散油悬浮剂的高效液相色谱法分析

采用高效液相色谱法,以乙腈+水溶液为流动相,使用SB-C18为填料的不锈钢柱和紫外检测器,检测波长为230 nm,对五氟磺草胺和嘧啶肟草醚复配制剂进行定量分析。结果表明,五氟磺草胺和嘧啶肟草醚的标准偏差分别为0.054、0.043,变异系数分别为1.73%、1.39%,平均回收率分别为98.38%、98.00%,线性相关系数分别为0.998 7、0.999 0。     

乙羧氟草醚原药的高效液相色谱分析

采用正相高效液相色谱外标法，对乙羧氟草醚原药中的有效成分进行定量测定，该方法的平均回收率为100．22％，变异系数为0．17％。     

高效液相色谱法测定蔬菜中氟草烟残留

建立了一种测定蔬菜中氟草烟农药残留的高效液相色谱方法。样品以丙酮振荡提取,通过调节试液至不同pH值对目标物进行净化和分离,以石油醚去除杂质,二氯甲烷萃取浓缩后测定。乙腈-0.015%磷酸水溶液(27:73体积比)为流动相,ZorbaxEclipse XDB-C18柱进行分离和测定,检测波长为215nm,外标法定量。实验表明,蔬菜样品中在样品中添加0.05~0.20mg/kg氟草烟回收率分别在73.8%~89.5%之间,相对标准偏差为1.57%~14.4%(n=5),氟草烟在样品中的定量限为0.045mg/kg。     

高效液相色谱法测定环境样品中的酞酸酯

研究了高效液相色谱法测定环境样品中酞酸酯含量的色谱分离条件,采用薄层色谱预分离的方法减少杂质峰对样品的干扰,对部分月份环境样品中的酞酸酯富集程度进行了检测。     

高效液相色谱测定茶叶中多菌灵的残留

运用高效液相色谱对混配质量比分别为2∶1和1∶1的多菌灵-多抗霉素(400mg/L)及对照药剂多菌灵(500mg/L)和空白对照处理的多菌灵残留进行了检测。结果表明:2种复配制剂在成品茶叶中残留的多菌灵含量分别为21.4355、0μg/kg,而对照药剂和空白对照的残留含量为分别28.9060、0μg/kg,样品的添加回收率达到了72.85%～90.51%,标准误差在0.05～0.12之间。     

GC-MS-SIM法测定茶叶中异稻瘟净残留量

试样用丙酮．正己烷（体积比1：1）提取,石墨化碳黑固相萃取小柱净化。提取液浓缩后用GC—MS—SIM测定,外标法定量。当添加水平为0．005-1．0mg／kg时,方法回收率为90％-107％,RSD为1．4％～11．1％,检出限为0．005mg／kg。采用保留时间和选择监视离子丰度比对阳性样品进行确证。该法灵敏、准确,各项技术指标均满足残留检测的要求。     

高效液相色谱法测定大白菜中阿维菌素的残留

建立了高效液相色谱仪检测蔬菜中阿维菌素的残留分析方法.用石油醚-丙酮(体积比8:2)提取大白菜样品中残留的阿维菌素,石油醚萃取,经弗罗里硅土和活性炭柱净化,高效液相色谱法(二极管阵列榆测器)进行测定,以甲醇-水(体积比86:14)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长245 nm.方法的回收率为80.27%～99.54%,相对标准偏差在2.1%～4.8%之间.     

高效液相色谱法测定萝卜中定虫隆残留量

建立了快速测定萝卜中定虫隆残留方法。样品经乙腈提取,用高效液相色谱仪进行测定。实验结果表明,方法的最低检出量为1×10-9g,最低检出质量分数为0.02mg/kg,在0.1、0.5、1.0mg/kg三种添加水平下,添加回收率范围为85.16%～95.29%,变异系数范围为3.00%～7.53%。该分析方法快速、准确、灵敏,重现性好,适用于萝卜中定虫隆残留量的检测。     

小麦中多菌灵残留量的HPLC分析方法研究

建立了小麦籽粒中多菌灵残留量的高效液相色谱测定法。样品以甲醇提取,二氯甲烷萃取净化,以Lichrospher C18柱(粒径5 mm,4.6mm×250 mm)进行分析,流动相(V甲醇∶V水= 50∶50)流速为1 mL/min时,多菌灵保留时间7.237min。本方法最低检测限为15 g/kg,加标回收率为88%~109%,变异系数4.718%~9.242%。     

高效液相色谱法测定牛肉中伊维菌素残留量

采用高效液相色谱法,利用荧光检测器检测,建立了牛肉中伊维菌素残留的检测方法。该法简单快速,灵敏度高,准确性好。     

高效液相色谱法测定Famoxadone在苹果中的残留量研究

建立了测定易保(Equationcontact)中有效成分Famoxadone在苹果中残留量的高效液相色谱分析方法。色谱柱选择Novapak苯基柱3.9mm×150mm(填充物粒径4μm);流动相为乙腈+0.01mol/L磷酸二氢钾(体积比为45:55,pH=3);固定柱温40℃。测定的回收率均在82%以上,相对标准偏差小于5.58%,最低检测限为2×10-9g。     

茶叶中农药残留联苯菊酯的GC-ECD及GC-MS测定

建立了气相色谱(GC-ECD)及气相色谱-质谱(GC-MS)法对茶叶中的农药残留联苯菊酯的检测方法。经4∶1正己烷-丙酮混合溶液提取,活性碳、氟罗里硅双柱或氨基复合柱净化,氮吹浓缩同时用GC-ECD及GC-MS检测,联苯菊酯在0.02⁰.2mg/L范围内线性良好,r为0.999,回收率达到85.0%0.2mg/L范围内线性良好,r为0.999,回收率达到85.0%¹19.0%,相对标准偏差为2.1%119.0%,相对标准偏差为2.1%⁹.6%,定量检出限为0.01 mg/kg。该方法操作简单、快速、净化效果好、灵敏度高、检出限低、准确、对设备要求低、检测效果良好。