降低氧乐果生产中氯乙酸甲酯消耗的一项措施

氯乙酸甲酯在氧乐果生产中是主要原材料,且在各种原料中价格也较高,通常占原料成本的45%左右,因此降低氯乙酸甲酯的消耗,是降低氧乐果生产成本的关键。我们学习了山东张店农药厂的小试经验,将亚磷酸二甲酯生产中的溶剂氯乙酸甲酯改为甲苯,并成功地应用于生产实践中,使40%氧乐果乳油的氯乙酸甲酯单耗降低到600公斤左右。此后,我们     

氯乙酸甲酯间歇精馏工艺改造

针对目前氯乙酸甲酯间歇精馏工艺存在产品损失量大、能耗高、精馏周期长等问题,采用带有液-液分离装置的全回流间歇精馏技术,通过将馏出物前馏分收集至储液罐中,经储液罐下部相连的液-液分离装置进行油水相分离后,油相氯乙酸甲酯直接回流至精馏釜中的方法,对原生产工艺进行改造,大幅降低了氯乙酸甲酯损耗,降低蒸汽消耗,缩短了精馏周期,取得了显著的经济和环境效益。     

2,6-二氯苯氧乙酸甲酯合成新工艺

以2,6-二氯苯酚、甲醇钠甲醇溶液和氯乙酸甲酯为原料,合成了2,6-二氯苯氧乙酸甲酯。通过实验优化了反应条件,结果发现,当n（2,6-二氯苯酚）∶n（氯乙酸甲酯）=1∶1.3,在加入氯乙酸甲酯之后蒸出2/3甲醇,回流3.5 h即可完成反应,2,6-二氯苯氧乙酸甲酯的收率可达99%以上。用MS、1H NMR及IR对产物结构进行了表征。     

氯乙酸母液连续酯化法制备氯乙酸甲酯的研究

以氯乙酸母液和甲醇为基本原料,通过连续酯化的方法制备了氯乙酸甲酯。实验结果表明对氯乙酸母液首先进行预处理有利于酯化反应的进行;对甲基苯磺酸、固载磷钨酸的催化效果优于浓硫酸;母液与甲醇、催化剂的质量比对氯乙酸甲酯的质量收率存在显著影响;催化剂的使用次数对氯乙酸甲酯的质量收率也有一定影响。以固载磷钨酸为催化剂时,母液与甲醇的质量比宜在5.0∶3.0~5.0∶4.0范围内,其与催化剂的质量比宜在25∶2.0~20∶3.0范围内,固载磷钨酸的重复使用次数以5~6次为宜,在此条件下氯乙酸甲酯的质量收率可以保持在40%以上。     

溶剂法合成氯乙酸甲酯的研究

改进了合成氯乙酸甲酯的方法，并筛选出一种比较合适的溶剂，该溶剂的引入，使连续化反应持续时间更长，使粗品氯乙酸甲酯的含水量大大降低，工艺收率达９５％。     

工业生产中氯乙酸甲酯的快速分析

工业生产中氯乙酸甲酯的快速分析程柏林张伟（湖北省化工研究设计院，武汉４３００７３）氯乙酸甲酯是一种重要的有机化工原料，在化学工业和制药工业中得到愈来愈广泛的应用，因此生产厂家愈来愈多。特别是一些中小型乡镇企业纷纷上此产品，但氯乙酸甲酯的纯度分析因其成...     

氧乐果生产过程改革点滴

一、蒸馏脱甲苯法氧乐果的生产国内现在均采用先酯化后脱解的工艺,总的说来此法不够理想,总收率不太高,质量不够好,生产也不太稳定。亚磷酸酯和铵盐工序的生产,目前国内一种是以氯乙酸甲酯作为溶剂,另一种是以甲苯作为溶剂,前法操作简便,反应易于控制,但氯乙酸甲酯消耗较高,副产较多。而后法不致多消耗较昂贵的氯乙酸甲酯(对甲苯而言),副产较少,可是到铵盐结束时如不将甲苯全部彻底分掉而带到后一步的氧硫磷酯反应中去,势必与氯乙酸甲酯互溶,这样一则稀释了氯乙酸     

固载磷钨酸催化氯乙酸母液合成氯乙酸甲酯合成条件的优化

以氯乙酸母液和甲醇为基本原料,固载磷钨酸为催化剂,通过连续酯化的方法制备了氯乙酸甲酯;以氯乙酸甲酯的质量收率为基准,采用三因素三水平正交实验的方法对酯合成的条件进行了优化。实验结果表明氯乙酸母液与甲醇质量比对反应的影响最大,其次是母液与催化剂的质量比,而回流时间对反应的影响较小。正交实验得到的适宜反应条件为:母液与甲醇的质量比为10/7,母液与催化剂的质量比为10/1,回流时间为1.5h;在此条件下氯乙酸甲酯的质量收率为46.9%。     

氯乙酸甲酯生产中酯水分离器的改进

目前我国各乐果农药生产厂中,氯乙酸甲酯岗位的酯-水分离器绝大多数采用不透明的搪瓷设备。此种装置不但工人操作困难,有时甚至造成氯乙酸甲酯的流失,影响了收率。我们分析了这一情况,在我厂乐果车间氯乙酸甲酯岗位上采用了全透明的玻璃分离器。此种装置优点较多,和昂贵的搪瓷设备相比,投资少,总投资不过三百多元,并且此种分离器来源较易,适合推广。生产中整个过程液体进出     

氯乙酸甲酯生产工艺的改进

针对氯乙酸甲酯传统生产工艺存在的缺点,进行了工艺改进,去掉碱中和及水洗工序,增设精馏和残液回收工序。改进后,避免了氯乙酸甲酯的流失,降低了原材料消耗,经济效益显著。     

氯乙酸甲酯生产改进

氯乙酸甲酯是农药乐果、氧乐果的主要原料。在氧乐果生产中,氯乙酸甲酯作为溶剂使用。要降低氧乐果的成本,除提高中间体的收率外,提高氯乙酸甲酯的质量与收率也至关重要。氯乙酸甲酯是由氯乙酸和甲醇反应而得: ClCH_2COOH CH_3OH(?)ClCH_2COOCH_3 H_2O这是一个可逆反应。配料中甲醇过量可以使氯乙酸转化完全。在反应中将过剩的甲醇蒸出,这样既可移去反应生成水,又可加速氯乙酸的转化。操作是连续化进行的:原料氯乙酸是由冰醋酸通氯而得,所得氯乙酸含量88～90％。冰醋酸中同时还溶有硫磺,与通进的氯气反应生     

河南濮阳年产一万吨氯乙酸甲酯系列产品项目

正濮阳市金鼎化工有限公司该项目位于濮阳县户部寨精细化工园区,为新上生产线。项目建筑面积12940平方米,年产1万吨氯乙酸甲酯系列产品及5万吨甲醛,工艺流程:氯乙酸甲醇法生产氯乙酸甲酯、甲醇氧化法生产甲醛。主要设     

反应精馏合成氯乙酸甲酯新工艺过程研究

提出了反应精馏合成氯乙酸甲酯的一种新工艺。首先运用化工软件对反应精馏过程进行模拟优化,其结果为:精馏段理论板数为6块板,反应段理论板数为10块板,回流比为0.6,水相回流率为0.15,釜酸质量分数在22%—37%左右,塔顶得到质量分数为93.3%的氯乙酸甲酯。再对脱水塔进行优化,精制后氯乙酸甲酯质量分数为99.98%。在模拟基础上,进行反应精馏小试实验,最终确定回流比为1,水相回流率为0.2,釜酸质量分数在28%—40%,塔顶有机相中氯乙酸甲酯质量分数为93.74%,后续对粗酯进行简单脱水,即可得到质量分数高于99.5%的氯乙酸甲酯。将精馏塔小试结果与模拟结果相比较,误差均小于10%,验证了模拟计算的可靠性。     

卤素交换氟化合成氟乙酸甲酯

以氯乙酸甲酯和喷雾干燥氟化钾(SD-KF)为原料、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂、乙酰胺为助溶剂、四苯基溴化膦(Ph4PBr)为催化剂合成了氟乙酸甲酯。确定了反应的最适条件:反应体系为11.5mL DMF+4.5g乙酰胺+1.0g Ph4PBr、n(KF)∶n(氯乙酸甲酯)为2.5∶1、反应温度为130℃、反应时间为4h,在此条件下,氯乙酸甲酯转化率为90.5%,氟乙酸甲酯的收率为82.3%。     

混氯乙酸甲酯通过技术鉴定

根据广西区科委于1993年下达的科研项目计划,南宁化工研究设计院利用南宁化学工业集团公司生产的氯乙酸废渣,研制开发了混氯乙酸甲酯,并试生产出280多t混氯乙酸甲酯.产品经广西化工产品质量监测检验站检验,质量达到标准要求。经三明市三利精细化工有     

气相色谱面积归一法测定氯乙酸甲酯

介绍了以TCD为检测器、己二酸乙二醇聚酯作固定液，气相色谱法分析氯乙酸甲酯，在面积归一法下获得理想的线性关系。回收率和精密度均符合定量分析要求。方法简便、快速，可用于氯乙酸甲酯的中控和常规分析。     

气相色谱法测定氯乙酸含量

传统的氯乙酸含量测试方法易引起误差,把氯乙酸甲酯化后用气相色谱法能快速准确测定其含量。     

酯化法合成氯乙酸甲酯的动力学研究

在反应精馏制备氯乙酸甲酯的生产过程中,反应动力学研究对该工艺具有非常重要的意义。反应动力学研究是在不同温度下,反应物的转化率随时间的变化曲线,经过合理的数据处理得到反应活化能、反应速率常数等动力学参数,进而得到反应动力学模型。文中主要研究了在间歇反应釜中,甲醇与氯乙酸直接酯化反应制备氯乙酸甲酯的本征反应动力学。通过比较验证,动力学模型计算值与实验值吻合良好,可为反应精馏过程的模拟提供动力学数据。     

甲氧基乙酸甲酯合成工艺研究

概述了甲氧基乙酸甲酯的用途，性质，合成方法，比较了各种合成方法的特点，研究了以甲醇钠和氯乙酸甲酯为原料合成甲氧基乙酸甲酯的主要影响因素，探讨了反应物料配比，反应时间、加料方式和加料次序等对产品收率的影响，研究结果表明，该法产品收率可达95％以上，具体反应条件为：甲醇钠／氯乙酸甲酯的配比为1．00－1．02：1，反应时间为3－4小时，加料次序，先加入氯乙酸甲酯，后滴加甲醇钠溶液。     

降低氯乙酸甲酯生产成本的措施

沙隆达郑州农药有限公司(以下简称“沙隆达郑州公司”)生产的氧化乐果乳油(质量分数为40%)产量在1万t/a以上,对氯乙酸甲酯的需求量非常大,占氧化乐果生产成本的40%~50%。氯乙酸甲酯的生产工艺是甲醇和氯乙酸按一定配比在溶剂中进行酯化反应,经过脱溶、精馏获得高含量的氯乙酸甲