和肾络颗粒芍药苷含量测定研究

目的 研究和肾络颗粒中芍药苷含量测定方法。方法 高效液相色谱法,色谱柱:DiamonsilC18柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相:乙腈-水(16∶84),流速:1mL/min,柱温:25℃,检测波长:230nm。结果 芍药苷进样量在0.26～4.68μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(Y=1189X+35,r=0.9998);平均回收率为99.80%,RSD=1.17%(n=5)。结论 本法可为和络肾颗粒工艺制备和质量标准研究提供依据。     

反相高效液相色谱法检测斑蝥黄的含量

目的:建立反相高效液相色谱法测定斑蝥黄的含量。方法:采用日本岛津VP-ODS C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-二氯甲烷=85-15;流速:1.0 m L/min;检测波长:450 nm;柱温:30℃。结果:斑蝥黄异构体能较好的分离,斑蝥黄在0.7μg~70μg/m L范围内呈现良好的线性关系(r=0.9998);重复性试验测得的精密度RSD=0.11%(n=5),平均回收率为99.6%(RSD=0.30%,n=9)。结论:该方法操作简便、灵敏、准确,能够满足检测斑蝥黄含量的要求。     

HPLC法测定三蛇胆川贝糖浆中异嗪皮啶的含量

建立了三蛇胆川贝糖浆含量的HPLC测定法。试验采用了Inertsil ODS-3(5μm,4.6×250 mm)色谱柱,流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液(20∶80);流速为1 mL/min;检测波长344 nm。结果显示异秦皮啶在0.26~2.64μg(Y=2.94×106S+5943,r=0.9999)范围内呈良好的线性关系;加样回收率为98.50%,RSD=0.79%(n=6);仪器精密度和样品稳定性良好。该方法操作简便,结果准确,适用于该制剂的质量控制。     

HPLC法测定葛酮通络胶囊中葛根素含量

建立了高效液相色谱法测定葛酮通络胶囊中葛根素的含量方法。采用Hypersil ODS2 C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:甲醇-水(35∶65);检测波长:250 nm;柱温:25℃;流速:1 m L·min-1;进样量20μL。结果表明:葛根素质量在0.24~1.18μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),葛根素的平均回收率为95.66%,RSD=1.41%(n=6)。结论:该方法操作便捷,准确可靠,重复性好,可以用于测定葛酮通络胶囊中葛根素含量。     

HPLC法测定雷公藤药材中雷公藤甲素的含量

建立了雷公藤药材中雷公藤甲素的含量测定方法。采用Gemini-C18(250 mm×4.60 mm,5μm)色谱柱;流动相:乙腈-水(25∶75);检测波长218 nm;流速1.0 mL.min-1,柱温为30℃。结果表明:雷公藤甲素在5.82～58.20μg.mL-1浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9996),平均回收率为101.49%,RSD=2.02%。本方法简便、准确、重现性好,可用于雷公藤药材中雷公藤甲素的含量测定。     

高效液相色谱法测定枸橼酸舒芬太尼的含量

建立高效液相色谱法测定枸橼酸舒芬太尼原料液含量的方法。采用C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm)为固定相,流动相为0.13mol·L~(-1) NH_4Ac溶濬液-甲醇-乙腈(31:45:24)(HAc调节溶液pH值至7.2)流速为1.0mL·min~(-1),检测波长为228nm,柱温为40℃进样体积10μL。试验结果表明舒芬太尼的线性范围为:10.14～100.14μg·mL~(-1)(r=0.9998);检测限与定量限分别为1.22gg·mL~(-1)与4.15ng·mL~(-1);精密度、稳定性、重复性、耐用性试验的RSD2.0%;加样回收率为98.6%～101.3%(RSD=0.91%,n=9),因此本方法测定结果的准确度与精密度良好,适用于枸橼酸舒芬太尼原料药的含量测定。     

高效液相色谱法测定三烯丙基异氰尿酸酯的含量

建立了高效液相色谱测定三烯丙基异氰尿酸酯含量的分析方法。通过实验确定了最佳色谱条件,色谱柱:Ultmate-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);柱温:25℃;流动相:V(甲醇)∶V(0.1 mol/L磷酸-磷酸二氢钠缓冲溶液(pH为3.0))=60∶40;检测波长:210 nm;流速:1.0 mL/min。结果表明,三烯丙基异氰尿酸酯的浓度在1.0～200.0 mg/L范围内线性良好,相关系数为0.999 9,平均回收率为99.33%,相对标准偏差为1.81%,最低检出限为0.2 mg/L,最低定量限为1.2mg/L。本法简便、快速、准确,重复性好,可有效测定三烯丙基异氰尿酸酯的含量。     

高效液相色谱法测定乙酰丙酮含量

探索了建立高效液相色谱法测定乙酰丙酮含量。其方法为:采用岛津LC-10AT型高效液相色谱仪,使用Shi madzu VP-ODS(150 mm×4.6 mm,4.6μm)色谱柱,以甲醇(100%)作为流动相,流速0.3 mL/min,检测波长274 nm,柱温30°C。结果为乙酰丙酮进样量在15.62～156.2 ng范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 9);乙酰丙酮平均回收率(n=6)为100.02%;相对标准偏差(RSD)为1.44%。该方法简便、快速、准确、重复性好,可用于乙酰丙酮含量测定。     

高效液相色谱测定40%乙烯利中6-苄氨基嘌呤方法的研究

首次建立了高效液相色谱测定40%乙烯利中6-苄氨基嘌呤含量的方法.色谱柱为Symmetry C18(150 mm×3.9 mm×5 μm);流动相为甲醇-水(V/V=50:50);流速为0.8 mL/min;线性回归方程为y=9.35×106x-3.52×103,r=0.999 8,线性范围为32.9～411 μg;加标回收率平均值为98.2%,RSD为1.42%.     

非达霉素的HPLC快速检测方法

建立一种快速测定非达霉素含量的HPLC方法。色谱条件为:Unitary C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为乙腈-0.05%乙酸水溶液(55∶45,体积比),流速1.0 mL·min~(-1),检测波长230 nm,柱温35℃。结果表明,非达霉素浓度在0.05～2.0 mg·mL~(-1)范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数R~2=0.9991(n=6);平均加标回收率为93.5%(n=9),RSD为0.8%。该方法简单、快速、准确,适用于非达霉素菌种选育和生产过程质量控制分析。     

用氰基键合相色谱柱定量分析阿维·柴乳油中的阿维菌素

研究了用氰基键合相色谱柱定量分析阿维·柴乳油中阿维菌素HPLC的方法。制剂中柴油成分的峰较早流出,而阿维菌素的峰在最后流出。正相HPLC的色谱条件如下:色谱柱,250mm×4.6mm(i.d.)不锈钢,用HypersilCN5μm填充;流动相,正己烷+无水甲醇+无水乙醚=85+10+5(v/v);流速:2.0mL/min;测定的波长为254nm。在上述色谱条件下,阿维菌素b1a保留时间约为6.1min,b1b保留时间约为8.2min。本方法在1.0-16.0μg进样范围内呈线性,相关系数值(R)为0.9998。测得的回收率范围为98%-101%,变异系数小于10%。     

HPLC法测定小儿感冒宁颗粒中黄芩苷的含量

目的建立小儿感冒宁颗粒的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法测定制剂中黄芩苷的含量。色谱柱:Shim-pack VP-ODS(250mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇-0.4%磷酸溶液(52:48);流速:lmL/min;柱温:30℃;检测波长为280nm。结果黄芩苷在0.126～1.630μg范围内呈良好线性关系,(r=0.9999);平均回收率为98.017%,RSD为1.802%(n=5)。结论本文方法简便、快速、准确,可用于小儿感冒宁颗粒的质量控制。     

高效液相色谱法测定天麻素注射液含量及有关物质

建立了高效液相色谱法测定天麻素注射液的含量及有关物质。色谱柱为依利特ODS C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以水-乙腈-磷酸(97.4∶2.5∶0.1)为流动相;检测波长为220 nm,流速为1.0 mL/min。结果表明:天麻素含量浓度在0.004~0.40 mg/min范围内与峰面积具有良好的线性关系(r2=0.9999),平均回收率为100.24%,RSD为0.13%。该方法灵敏,精密度高,结果准确可靠,可用于天麻素注射液的质量控制。     

HPLC法测定“醋酸去氨加压素注射液”的含量

目的:建立高效液相色谱法测定醋酸去氨加压素注射液含量。方法:选用色谱柱为:venusil MP-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5um);以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,0.05mol/L磷酸盐缓冲液(pH=7.0)(取磷酸二氢钾6.8g,加入0.1mol/L氢氧化钠溶液291.0ml,用水稀释至1000ml)-乙腈(78:22)为流动相,调节流动相比例使主峰保留时间在7～10min;流速为1.0mL/min;紫外线检测波长为220nm;注射剂100μl;柱温;室温。结果:方法的精密度为:0.44%;线性范围为:A=124728.9C-313.008,γ=0.9998;注射液平均回收率为98.3%,RSD为0.45%(n=9)。结论:本法简便、灵敏、重现性好,可用于醋酸去氨加压素注射液含量的测定。     

HPLC法测定复方板蓝根口服液中表告依春的含量

建立了高效液相色谱法测定复方板蓝根口服液中表告依春的含量。采用高效液相色谱法。色谱柱为Aigleng C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-0.01 mol/L磷酸二氢钠缓冲液(氢氧化钠试液调节pH 7.2)(7∶93)流速:1.0 mL/min,检测波长240 nm;柱温:30℃。结果显示:表告依春色谱峰分离良好,表告依春进样量在0.01938～0.3876μg范围内线性关系良好,回归方程:A=7154.3C-22.73,r=0.9999;平均回收率为99.7%,RSD为0.77%(n=6)。该测定方法简便,准确,重现性好,精度高,可用于该制剂的质量控制。     

高效液相色谱法测定沙咪珠利中的巯基乙酸

建立了一种沙咪珠利中巯基乙酸检测的高效液相色谱法。采用Diamosil C18色谱柱(200 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈和体积分数0.2%磷酸-水溶液(10∶90,V∶V);流速为1.0 mL/min;进样量为10μL;柱温为30℃;紫外检测波长215 nm。该方法在0.001 950～0.260 0 mg/mL的范围内具有良好的线性关系,回归方程Y=2 372 850X-2 415,R~2=0.995 4,巯基乙酸高、中、低三个添加浓度的回收率分别为100.50%、98.99%、101.93%,相对标准偏差(RSD)分别为0.69%、0.88%、0.98%。该方法精密度好,快速准确,适用于沙咪珠利样品中巯基乙酸的检测。     

高效液相色谱法测定Famoxadone在苹果中的残留量研究

建立了测定易保(Equationcontact)中有效成分Famoxadone在苹果中残留量的高效液相色谱分析方法。色谱柱选择Novapak苯基柱3.9mm×150mm(填充物粒径4μm);流动相为乙腈+0.01mol/L磷酸二氢钾(体积比为45:55,pH=3);固定柱温40℃。测定的回收率均在82%以上,相对标准偏差小于5.58%,最低检测限为2×10-9g。     

HPLC测定香砂六君丸中木香烃内酯的含量

目的:测定不同批次香砂六君丸中的木香烃内酯的含量。方法:采用HPLC法,色谱柱为Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-水(65∶35);检测波长为225 nm;流速为1.0 mL/min;柱温:30℃,进样体积10μL。结果:木香烃内酯1.05～21.00μg/mL与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),平均加样回收率为101.08%,RSD=1.3%(n=6);5批次香砂六君丸中的木香烃内酯的含量为0.12%。     

高效液相色谱法测定甲磺酸培氟沙星胶囊的含量

采用高效液相色谱法同时测定甲磺酸培氟沙星胶囊的含量.C18柱(Eclipse4.6mm×150mm);流动相以0.05mol/L枸橼酸-乙腈(8218);检测波长276nm;流速1ml/min.线性范围为8～48μg/r=0.996(n=6);平均回收率99.8%,RSD为030%     

谷维素含量测定方法的研究

通过建立高效液相色谱法(HPLC)测定谷维素的含量，采用的色谱条件为色谱柱：APS-2 HYPERSIL NH₂色谱柱(4.6 mm×250 mm, 5μm);流动相：甲醇(色谱纯);进样量：20μL;检测波长：323 nm;柱温：30℃;流速：1.0 mL·min^-1。实验结果表明在优化的色谱条件下实验数据表明谷维素浓度在3.97～99.28μg/mL范围内线性关系良好(R²为0.999 9),样品在40 h内基本稳定，重复性良好。采用高效液相色谱法测定谷维素的含量简便快捷、结果准确可靠。