手性7-氨基脱氢松香酸乙酯的合成及表征

以脱氢松香酸为起始原料,通过酯化、氧化、手性辅剂亚胺化、还原以及酸解脱除手性辅剂等反应获得光学纯的 7 -（S）- 氨基脱氢松香酸乙酯 6a 和 7 -（R）- 氨基脱氢松香酸乙酯 6b。产物结构通过 1H NMR、13C NMR、MS 和 HRMS 进行表征,绝对构型经 X-ray 单晶衍射确定。     

脱氢松香酸甲酯呋咱衍生物的合成与表征

以歧化松香为原料,将其纯化得到脱氢松香酸,用硫酸二甲酯酯化后,通过12位溴代、7位氧化、13位硝化得到7-羰基-12-溴-13-硝基脱氢松香酸甲酯(Ⅴ),Ⅴ经过与叠氮化钠反应后,在甲苯中回流关环得到7-羰基-12,13-氧化呋咱脱氢松香酸甲酯(Ⅶ),Ⅶ再用三苯基膦脱氧得到7-羰基-12,13-呋咱脱氢松香酸甲酯Ⅷ,这两种产物的产率分别为83%和76%;产物经IR、1HNMR1、3CNMR和MS进行了表征。     

离子液体[bmim][dca]中脱氢松香酸β-环糊精酯的合成及其性能研究

以离子液体[bmim][dca]作为绿色反应溶剂,4-二甲基氨基吡啶(DMAP)为催化剂,通过脱氢松香酸酰氯与β-环糊精的O-酰化反应,合成了脱氢松香酸β-环糊精酯(CDDA),最佳合成条件为:摩尔比3∶1(脱氢松香酸酰氯∶β-环糊精葡萄糖单元羟基),催化剂DMAP用量为脱氢松香酸酰氯质量的5％,反应温度90℃,反应时...     

三种脱氢松香酸甲酯噻二唑衍生物的荧光性质研究

以脱氢松香酸甲酯为原料,合成了三种脱氢松香酸甲酯噻二唑衍生物,其结构经NMR、MS确证,并对其荧光光谱性质进行了初步的研究。     

7-羰基-12-脱氢松香酸甲酯硫醚的合成

以脱氢松香酸为底物,通过甲酯化、溴代、硝化等步骤,合成了标题化合物,其结构经 1HNMR、MS和元素分析等确定.     

脱氢松香酸含氮衍生物的合成及其抗肿瘤活性研究

以天然林化资源脱氢松香酸为原料,合成了5个脱氢松香酸12位含氮衍生物,所有化合物的结构经IR和1HNMR确证,并对4种人体肿瘤细胞株进行了初步体外抗肿瘤活性评价。结果表明部分化合物具有良好的抗肿瘤活性。     

脱氢松香的改性与应用研究进展

脱氢松香酸是一种重要的天然树脂酸,具有广泛的应用价值,本文就近年来脱氢松香酸改性与应用,包括羧基的改性与应用、芳环的改性与应用以及羧基和芳环的综合改性与应用的研究进展进行了分类阐述,并展望了其发展趋势。     

12-苯甲酰基脱氢松香异硫氰酸酯的合成与光谱性质

以歧化松香为原料,将其纯化得到脱氢松香酸,用硫酸二甲酯酯化后,通过傅克酰基化、水解、酰氯化、Curtius反应得到中间体12-苯甲酰基脱氢松香胺,再由CS2法得到标题化合物。采用核磁共振氢谱、碳谱、红外光谱、质谱、元素分析等测试技术对产物进行了结构表征,并对其紫外光谱、荧光光谱等光学性质进行了初步的研究。     

两种脱氢松香基喹啉衍生物的合成与表征

以脱氢松香酸为原料,用硫酸二甲酯酯化后,再在苯和无水三氯化铝作用下脱除异丙基,制得顺式脱异丙基化脱氢松香酸甲酯(Ⅲ),Ⅲ再经12位硝化、还原后制得中间体顺式12 氨基脱烷基化脱氢松香酸甲酯(Ⅴ),Ⅴ继续与甘油在浓硫酸作用下缩合得(4R, 4aR, 4bR) 4, 12b 二甲基1, 2, 3, 4, 4a, 5, 6, 12b 八氢化萘并[2, 1 g]喹啉4 羧酸甲酯(Ⅵ)和(8aR, 9R, 12aR) 9, 12a 二甲基7, 8, 8a, 9, 10, 11, 12, 12a 八氢化萘并[1, 2 f]喹啉9 羧酸甲酯(Ⅶ)两种松香基喹啉衍生物,这两种产物的质量分数分别为73 5%和26 5%,产物的结构通过IR,MS,1HNMR进行了表征。     

一种脱氢松香基二吡啶吩嗪衍生物的合成及其对铜离子的识别

以脱氢松香酸甲酯为原料,经溴代、双硝化、还原、关环等步骤合成了一种脱氢松香基二吡啶吩嗪衍生物(Ⅵ),该结构通过核磁共振氢谱(1HNMR)、碳谱(13CNMR)、质谱(MS)、红外光谱及元素分析进行表征。利用荧光光谱和吸收光谱研究了在四氢呋喃溶液中其对不同金属离子的识别性能。结果表明,Ⅵ对二价铜离子具有较好的选择识别性能。     

抗氧剂736的合成研究

以6-叔丁基邻甲酚为主要原料,与二氯化硫在环己烷溶剂中反应,合成抗氧剂736,即4,4’-硫代双（6-叔丁基邻甲酚）。确定了最佳工艺条件为：以环己烷为溶剂,在反应温度18～22℃,反应时间3h,6-叔丁基邻甲酚与二氯化硫物质的量比为2．0：1．05,溶剂与6-叔丁基邻甲酚体积比为3．0：1．0。在此条件下进行合成的抗氧剂736收率达到82％以上,超过文献值13％。产物结构经红外光谱和元素分析确证。     

PB—g—PS胶乳改性水泥砂浆的微观结构及改性机理

利用氧化还原引发体系,采用半连续乳液接枝共聚的方法合成了聚丁二烯接枝聚苯乙烯（PB—g—PS）接枝共聚胶乳,其中聚丁二烯（PB）与聚苯乙烯（Ps）的质量比为70／30,50／50和30／70。在固定流动度为（175±5）mm,在20℃、相对湿度（RH）为90％的标准养护箱中养护24h后脱模,且在两种养护条件下（在20℃水中养护6d,然后在20cC,RH为65％的空气中养护21d的混合养护或在20℃水中养护27d）。利用SEM考察了聚合物改性水泥砂浆（PMMs）的微观结构,微观结构分析表明：由于没有聚合物,未改性砂浆各组分彼此松散的结合在一起,相比之下,改性砂浆的结构更为致密,聚合物与水泥水化物形成了一个整体结构;在PMMs观察到了聚合物粒子的形态、不同的聚合物膜形态、不同的粒子结构、桥接结构、互穿网络结构、孔洞结构以及界面结构。综合上述微观结构得到了新的聚合物改性机理。     

一种新型吡唑烷酮的合成及晶体结构

以对甲氧基肉桂酸甲酯与对异丙基苯肼为原料,合成得到了1-（4-异丙基苯基）-5-（4-甲氧基苯基）-3-吡唑烷酮,利用溶剂挥发法得到该化合物的单晶。同时对其进行了元素分析、核磁表征和X-射线单晶衍射分析。晶体结构分析结果表明：该晶体属于单斜晶系,P2（1）／n空间群,a=14．737（3）nm,b=7．1490（14）nm,c=17．493（3）°nm,d=90．00（3）°,β=112．03（3）°,γ=90．00°,Dc=1．258g／cm^3,Z=4,F（000）=664,μ=0．087×10^-6nm^-1,最终偏差因子分别为R=0．1473,wR=0．2097。分子内氢键和分子间作用力使得晶体结构稳定性增强。     

有机单膦酸酯水解方法研究

有机膦酸是一类重要的有机化合物,在工业和基础科学研究方面具有广泛的应用。本文以2-(6-氯吡啶基)-膦酸二乙酯为原料,运用两种不同的水解方法,得到了两种含不同功能基团的有机膦酸。对所得化合物进行了红外、元素分析和单晶结构表征。研究表明:使用盐酸为试剂,水解产物为2-(6-羟基吡啶基)-膦酸(1);使用三甲基溴硅烷为试剂,水解产物为2-(6-氯吡啶基)-膦酸(2)。     

AIM-g-MAH/PA6合金的制备与性能研究

采用种子乳液聚合法合成了马来酸酐官能化的核-壳结构聚丙烯酸酯类冲击改性剂(AIM-g-MAH,简写为mAIM),并用熔融挤出法,制备mAIM/PA6合金。采用傅里叶红外光谱、动态激光粒度分析仪、扫描电镜表征了mAIM的结构特征;考察了mAIM的粒径、核壳比、马来酸酐含量、mAIM与PA6的共混比例对mAIM/PA6合金的力学性能的影响。结果表明:当mAIM粒径为350nm左右,核壳比为85/15,马来酸酐的含量为1%,PA6与mAIM的共混比例为70/30时合金的冲击强度最好,冲击强度为290J/m,比纯PA6树脂提高了6倍左右。     

4-(1-苯乙基氨基)-6-硝基喹唑啉的简便合成方法

4—氯—6—硝基喹唑啉与α—甲基苄胺在异丙醇等6种溶剂中，经回流可生成4—(1—苯乙基氨基)—6—硝基喹唑啉，反应可在1．5～2h内完成。通过对产物进行柱层析分离，纯品产率为85．7％，并对产物进行了波谱表征。     

TRFIA螯合剂中间体2,6-二（3＇-溴甲基-1＇-吡唑基）-4-溴吡啶的合成、分离与表征

以2,6-二（3-甲基-1-H-吡唑基）-4-溴吡啶为原料,经重氮化、溴化合成了新型时间分辨荧光免疫分析（TR-FIA）双功能螯合剂中间体2,6-二（3＇-溴甲基-1＇-吡唑基）-4-溴吡啶,通过IR、GC-MS1、HNMR和元素分析等对其结构进行了确认,探讨了合成条件及反应机理。同时,通过GC-MS1、HNMR和元素分析等对第一副产物4-溴-2-（3＇-溴甲基-1＇-吡唑基）-6-（3＇-甲基-1＇-吡唑基）吡啶的结构也进行了确认,以其为原料可继续合成目标化合物,大幅提高总产率。     

TRFIA螯合剂中间体2,6-二(3′-溴甲基-1′-吡唑基)-4-溴吡啶的合成、分离与表征

以2,6-二（3-甲基-1-H-吡唑基）-4-溴吡啶为原料,经重氮化、溴化合成了新型时间分辨荧光免疫分析（TR-FIA）双功能螯合剂中间体2,6-二（3＇-溴甲基-1＇-吡唑基）-4-溴吡啶,通过IR、GC-MS1、HNMR和元素分析等对其结构进行了确认,探讨了合成条件及反应机理。同时,通过GC-MS1、HNMR和元素分析等对第一副产物4-溴-2-（3＇-溴甲基-1＇-吡唑基）-6-（3＇-甲基-1＇-吡唑基）吡啶的结构也进行了确认,以其为原料可继续合成目标化合物,大幅提高总产率。     

三种不同结构羧酸酯的合成与表征

以吡啶-2,6-二甲酸、噻吩-2,5-二甲酸和1,2,4,5-苯四酸为原料,经酯化反应得到吡啶-2,6-二甲酸二甲酯(L1)、噻吩-2,5-二甲酸二甲酯(L2)和1,2,4,5-苯四酸四甲酯(L3)。目标化合物L1、L2和L3的结构经元素分析、核磁共振氢谱(1H-NMR)、核磁共振碳谱(13C-NMR)以及红外光谱(IR)表征,同时对其单晶结构进行了简单分析,为后续形成超分子配位化合物的研究提供参考数据。     

偶联剂对尼龙—6／硅灰石填充体系性能的影响

研究了偶联剂对尼龙-6/硅灰石填充体系力学性能的影响,并用HBI System 90转矩流变仪、差动扫描量热仪(DSC)和显微镜等手段对PA6/CaSiO_β填充体系的流变性、结晶行为和形态结构进行了研究。