亚沸蒸馏——电子纯化学品提纯新方法

一、蒸馏——提纯和分离液体的手段蒸馏是利用液体混合物中各组分挥发度的差别,使液体混合物部分汽化,并使蒸汽部分冷凝,从而实现其所含组分分离的方法,是目前应用最广泛的一类液体混合物的分离手段,也可以分离溶解于液体中的不挥发性杂质。在试剂工业中常用以提纯挥发性酸和有机溶剂。蒸馏方法有闪急蒸馏、简单蒸馏和精馏。精馏时为了增加各组分间的相对挥发度有恒沸精馏、萃取精馏和加盐精馏等特殊精馏。为了降低操作温度有水蒸汽蒸馏、真空蒸馏及在高真空下操作的分子蒸馏。然而所有的蒸馏操作都必须使液体处于激烈的沸腾状态,在蒸馏釜中形成一个气悬体(aerosol),即含有悬浮被蒸馏液微滴的气体,这种气悬体进     

恒沸蒸馏法提纯β-甲基萘

以单乙醇胺为共沸剂从煤焦油馏分和石油催化重整油中分离、提纯β-甲基萘;前者β-甲基萘纯度达94％,后者β-甲基萘含量为87％～93.4％。     

方波溶出伏安法测定蔬菜中铜和锌

研究了用方波溶出伏安法测定蔬菜中铜和锌含量的方法。在pH=10的1 mol/L NH3H2O-NH4C l缓冲溶液中,于-0.12V、-0.93V(vs.SCE)分别产生铜和锌的灵敏峰,其峰高与离子的浓度在0.1~3 mg/L(Cu2+∶R2=0.9983)和0.4~5 mg/L(Zn2+∶R2=0.9924)之间存在良好的线性关系,富集时间300 s。用标准曲线法定量,分别测定蔬菜中的铜和锌。该测定方法简便快速、灵敏度高,适用于蔬菜中铜和锌含量的分析。     

方波溶出伏安法测定废水中微量铜

为建立废水中微量铜的测定方法,用方波溶出伏安法测定了废水中微量铜,研究了最佳的测定条件,试验结果为:在PH为4.0左右的NH4CL溶液体系中,Cu2 在-0.22V(vs SCE)出现灵敏溶出峰,峰电流在Cu2 浓度为5.0×10-7—5.0×10-5时呈现良好的线性关系,回归方程为y=2.993×106 1.693.     

阴极吸附溶出方波伏安法测定微量镉

研究了阴极吸附溶出方波伏安法测定微量镉的方法,该法不受共存离子镍、锌等的干扰。详细研究了阴极吸附溶出方波伏安法测定微量镉的最佳条件。在pH=4.50的0.2 mol.L-1HAc—NaAc缓冲体系中,Cd2 —XO配合物在汞膜电极上于-0.68 V(Vs.Ag/AgCl)处产生一灵敏的阴极吸附溶出方波伏安峰,灵敏度高,波形好。峰电流Ip与Cd2 浓度在1.5×10-7~5.0×10-6mol.L-1范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.997 6,其检测下限为5.0×10-8mol.L-1。将该法用于水中微量镉的测定,结果较好。     

金电极阳极溶出方波伏安法测定痕量铬

研究了金电极阳极溶出方波伏安法测定痕量铬的新方法。SCN-在金电极表面特异性吸附,三价铬离子与其发生配合作用,从而富集在金电极表面。预富集时在-1.2 V(vs.)还原成零价的铬,当电极从-1.4 V向0.5 V扫描时,铬原子则从电极表面溶出,于-0.70 V左右形成灵敏的阳极溶出峰。本文优化了支持电解质pH、富集电位及富集时间等实验参数。方法测定铬的线性范围0.1 pg/L到0.6 pg/L,相关系数为0.9935,检测限为0.03 pg/L。     

方波溶出伏安法测定镀铬液中微量铅

1 前言 镀铬液中铅是一种有害的微量金属杂质,当其浓度达到一定数值时,会降低溶液的电导率,使光亮区变窄,铬的覆盖能力下降[1],因此,现场测定镀铬液中微量铅非常必要.方波溶出伏安法是一种灵敏的电化学分析方法,具有比分光光度法灵敏度高,较原子吸收法投资小、方便、快速等优点,目前已应用于多种微量金属元素的定量分析[2～4].本文应用方波溶出伏安法测定镀铬液中微量铅,研究了最佳的测定条件,建立了测定方法,并应用于镀铬液中微量铅的现场监测,结果满意.     

阳极溶出方波伏安法测定水体中的铜离子

建立了阳极溶出方波伏安法测定水体中的铜离子的方法。在浓度为0.15 mol/L,p H=5.0的NH4Cl溶液中,于-0.11 V(vs.SCE)产生Cu2+的灵敏峰,其峰高与离子浓度在0.02~2.0 mg/L范围内,呈良好的线性关系,相关系数R2=0.9992,线性方程为Y=60.2785X+0.1030,在Cu2+本底值为0.0208 mg/L水体中添加3个水平(0.02、0.04、0.10 mg/L)平均回收率在89.3%~106.5%之间,相对标准偏差(RSDs)为3.2%~9.1%(n=6),检出限(LOD)为0.005 mg/L。本方法操作简便迅速,灵敏度高,重现性好,能够满足水体中检测铜离子要求。     

亚沸蒸馏法制备高纯水及高纯硝酸

亚沸蒸馏法制备高纯水及高纯硝酸肖桂荣，张丽霞（辽宁省计量测试技术研究所沈阳１１０００３）（辽宁省石油化工技术经济信息中心沈阳１１０００３）在研制标准样品的过程中，遇到的首要问题是怎样获得高纯水和高纯酸，经过反复试验，我们采用亚沸蒸馏法制备的高纯水和高...     

亚沸蒸馏制取超净高纯盐酸工艺的研究

介绍了一种通过氯化氢蒸发、气体净化、高纯水吸收、提纯等步骤，制备电子纯盐酸的方法。采用ICP-MS和离子色谱对按此工艺生产的盐酸产品进行了分析。结果表明，此工艺能够有效去除工业盐酸中的Fe、Cu、Pb、As等金属的离子。     

亚沸蒸馏制备超净高纯盐酸工艺条件的研究

介绍了一种制备超净高纯盐酸的工艺路线:以优质工业盐酸为原料,经过蒸馏、过滤、洗涤、吸收、亚沸蒸馏,得到的超净高纯盐酸中主要金属离子的质量分数均小于1.0×10-10。对亚沸蒸馏提纯技术中影响产品产出速率以及产品浓度的工艺条件(包括液面温度、冷却水流量、进料速率以及进料浓度)进行了讨论。     

亚沸蒸馏制备超净高纯盐酸工艺条件的研究

介绍了一种制备超净高纯盐酸的工艺路线，从工业优质盐酸开始，采用蒸馏、过滤、洗涤、吸收、亚沸蒸馏方法，提纯出超净高纯盐酸，其主要金属离子浓度含量均小于0.1ppb。同时针对亚沸蒸馏提纯技术，影响产品速率以及产品浓度的工艺条件，包括液体温度、冷却水流量、进料速率以及进料浓度进行了讨论。     

羧基化短碳纳米管修饰碳糊电极方波溶出伏安法测定尿酸

研究了尿酸在羧基化短碳纳米管修饰碳糊电极上的伏安行为.结果表明:在0.20 mol/L 磷酸盐(pH 5.79)介质中,此修饰电极对尿酸具有较好的电催化活性,该氧化峰的二阶导数峰电流与球酸浓度在7.0×10-7～1.0×10-5 mol/L范围内呈线性关系,相关系数为0.9988,检出限(S/N=3)为3.0×10-7...     

芳香油的分子蒸馏提纯

利用分子蒸馏技术的特点,对多种精油进行了一系列精制提纯研究,成功地除去了产品中的杂味和颜色,避免了传统加工方法的缺陷,得到了色浅、味纯、主成分含量高的高质量精油。     

蒸馏共沸混合物的新方法

<正> 日本的科学家开发了一种新的蒸镏其沸混合物的流程。并在日本获得专利权。当蒸镏乙醇—水共沸混合物的时候,在原料中适当地加入重量百分比4~6%的碱金属化合物,如N。和KOH等即可增加乙醇的收率,如把重量百分比5,3%的KOH加到异丙醇一水的混合物中再进行蒸馏操作,可以     

铬(Ⅵ)的方波伏安行为和测定

在0.1mol/L的氨水缓冲溶液(pH=10.0)中,铬(VI)离子于-1.45V(vsS.C.E)出现一灵敏的方波伏安峰。峰电流Ip与Cr(Ⅵ)的质量浓度在0.1~2.0×103mg/L范围内呈现良好的线性关系,其相关系数为0.9886,检出限为0.05mg/LCr(Ⅵ),方法的标准偏差为2.8%。该法应用于实际样品电镀铬液及其废液中铬(Ⅵ)含量的测定,结果表明:与标准方法二苯碳酰二肼分光光度法比较,本法不需要加入特定的试剂而直接水样测定,简单快速。     

二元非均相恒沸蒸馏的图解法

本文主要讨论了塔顶或塔顶分层器进料时的图解法。