示波极谱络合物吸附电流增敏研究和高灵敏度分析方法

由国家自然科学基金和中国科学院长春应用化学研究所电分析化学开放实验室资助的这一项目考察了对“表面活性剂对极谱电流增敏机理和规律研究”、“变价元素极谱中表面活性剂增敏作用和机理研究”、“表面活性剂对极谱电流增敏机理与类型研究”等课题 ,探讨了 Ga( )、Bi( ) [包括 Pb( )、Cu( )、Cd( )、Zn( ) ]、Sn( )、B( )、Ti( )、Ge( )、As( )、Sc( )、W( )、Mo( )等元素的灵敏络合吸附或络合吸附催化体系 ,并在此基础上 ,利用表面活性剂及其它途径进一步增敏 ,取得较好的结果。检测限大多为 10 - 9～ 10 - 1 0 mol/ L,有的甚至低…     

表面活性剂增敏动力学光度法测定痕量铬Ⅵ

基于弱酸性介质中,十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)对Cr(催化过氧化氢氧化次甲基蓝褪色反应的增敏作用,建立了测定Cr(的表面活性剂增敏催化动力学光度法。加入CTMAB,灵敏度约提高5倍。方法线性范围为0.05~48.0μg/L,检出限为0.047μg/L,催化反应表观活化能为Ea=71.1kJ/mol,反应速率常数为k=1.15×10-3s-1。用于水样和钢样中铬(的测定,结果满意。     

三异辛胺-Span 80-甲苯乳状液膜迁移分离Mo(Ⅵ)

研究了三异辛胺 Span 80 甲苯乳状液膜迁移、分离Mo(Ⅵ )的行为。确定了最佳迁移、分离条件 :当膜相组成为 0 0 2mol/LTOA 3% (W/V)Span80 ,内相为 0 0 5 0mol/LNaOH ,外相为 5 0× 10 -3 ～ 2 0× 10 -2 mol/LHCl时 ,实现了Mo(Ⅵ )与Fe(Ⅱ )、Co(Ⅱ )、Ni(Ⅱ )、Mn(Ⅱ )、Zn(Ⅱ )、Cd(Ⅱ )、Cu(Ⅱ )、Pb(Ⅱ )的分离     

铋(Ⅲ)-8-羟基喹哪啶体系极谱行为和表面活性剂增敏机理

本文在研究了铋(Ⅲ)—8-羟基喹哪啶(8-OXQ)体系极谱行为的基础上,详细研究了阴离子表面活性剂十二烷基苯磺酸钠(SDBS)对该体系示波极谱电流(ip)增敏机理。建立了测定高温合金中痕量(10~(-5)—10~(-4)％)铋的高灵敏新方法,检出限为0.4ng/ml(1.9×10~(-9)mol/L),结果可靠、满意。文中对比了Bi(Ⅲ)和8-羟基喹啉(8-OX)及其衍生物体系结合物峰电流以及Bi(Ⅲ),Pb(Ⅱ)-8-OXQ体系和Cu(Ⅱ),Cd(Ⅱ),Zn(Ⅱ)—乙二胺体系被SDBS增敏效应,然后提出     

阳离子表面活性剂增敏阻抑动力学光度法测定痕量铈(Ⅳ)的研究

基于KH2PO4-Na2HPO4介质中,痕量铈对溴酸钾氧化茜素红褪色反应的抑制作用,阳离子表面活性剂氯化十二烷基吡啶对此体系有强烈增敏作用,据此建立了阳离子表面活性剂增敏阻抑动力学光度法测定痕量铈的新方法,该方法测定线性范围为 0μg/L～280μg/L,检出限为2.0×10-7g/L .此方法用于大米、人发等样品中铈的测定,结果令人满意.     

表面活性剂对钇-桑色素络合物的荧光增敏及其分析应用的研究

研究了在 pH3.0的HCl-NaAc介质中 ,各种表面活性剂对稀土离子 -桑色素 (morin)络合物的荧光增敏作用 ,建立了利用钇 (Y) -桑色素 (morin) -十二烷基磺酸钠 (SLS)胶束增敏荧光反应测定痕量钇的荧光光度新方法。方法的检出限为0.0 1μg/mL ,荧光强度与钇的含量在 0～ 8μg/mL范围内呈线形关系 ,已成功地应用于混合稀土氧化物中钇含量的测定     

表面活性剂增敏阻抑动力学光度法测定痕量铈——孔雀绿-高碘酸钾反应体系

在KH2PO4-Na2HPO4介质中, 氯化十六烷基吡啶增敏剂存在下, 铈(Ⅳ)对高碘酸钾氧化孔雀绿的反应具有阻抑作用, 据此建立一种测定痕量铈的新方法.考察反应的最佳条件, 测定了反应动力学参数.本法在表面活性剂存在下, 其灵敏度提高9倍.线性范围为0～104 μg·L-1, 检出限为1.22×10-7 g·L-1.此法用于大米, 人发等样品中铈的测定, 结果满意.     

以苄基三乙基氯化铵为增敏剂镍-溴酸钾-甲基紫体系阻抑动力学光度法测定痕量镍

在pH10.0氨水-氯化铵缓冲溶液中,镍(Ⅱ)对溴酸钾氧化甲基紫的褪色反应具有抑制性作用,阳离子表面活性剂苄基三乙基氯化铵对此体系有强烈增敏作用,据此建立了阻抑动力学光度法测定痕量镍(Ⅱ)的新方法。本法测定Ni的线性范围为0~100μg/L,检测限为8.4×10-7g/L。该阻抑反应对甲基紫为零级反应,对溴酸钾和镍为一级反应;阻抑活化能为116.14 kJ/mol,非阻抑活化学能为78.14 kJ/mol。大部分共存离子对测定没有干扰,Cd2+,Cu2+,Co2+对测定有严重干扰,可预先用N530煤油萃取     

用吐温-80作增敏剂催化动力学光度法测定痕量锰(Ⅱ)

研究了以表面活性剂吐温-80为增敏剂,在HAc-NaAc介质中1,10-邻菲罗啉存在下,痕量锰催化高碘酸钾氧化偶氮胂Ⅲ的催化动力学光度法。实验研究各种因素对催化动力学反应的影响并对动力学参数进行了测定。实验显示在表面活性剂吐温-80存在下,灵敏度比不加吐温-80时提高了1.88倍,增敏效果明显。在540 nm波长处工作曲线线性范围为0.06～2.4μg/L,相关系数为0.9998,检出限达到4.4×10~(-8)g/L。对2μg/L锰(Ⅱ)进行11次测定,相对标准偏差为1.4%。方法用于饮用水及地面水中痕     

阳离子表面活性剂增敏丙氨酸活化催化光度法测定痕量锰

在溴代十六烷基吡啶增敏剂和丙氨酸活化剂存在下,锰对高碘酸钾氧化亮绿的反应有催化作用,据此建立了测定痕量锰的新方法。讨论了催化体系的反应条件、动力学参数和共存离子对测定的影响。本催化反应为假零级反应,反应速率常数k为4.8×10-3mol.L-1.s-1,表观活化能Ea=34.14kJmol-1。本法在表面活性剂存在下,其灵敏度比没有表面活性剂时提高10倍,常见的共存离子允许量大,线性范围为0.4-300μg/L,检出限为5.59×10-6g/L。用于铸造铝合金中锰的测定,结果与原子吸收光谱法吻合。     

混合表面活性剂增敏铬天青S分光光度法测定锌阳极板中痕量铝

以铬天青S(CAS)为显色剂,CTMAB和PVA组成的混合表面活性剂为增敏剂,采用分光光度法测定了锌阳极板中痕量铝含量。探讨了铝与铬天青(CAS)的反应和显色条件,着重考察了不同的表面活性剂对体系的增敏作用。结果表明,在溴化十六烷基三甲胺(CT-MAB)和聚乙烯醇(PVA)存在下和pH 6.6的乙酸铵-乙酸缓冲介质中,铝与CAS反应生成有色络合物,络合物的最大吸收波长位于629 nm处,表观摩尔吸光系数为1.46×105L.mol-1.cm-1,铝离子的质量浓度在0~400μg/L的范围内服从比尔定律。方     

增敏剂对多元惰性铬(Ⅲ)显色配合物的影响 Ⅱ、《铬(Ⅲ)-铬菁R-增敏剂》体系

本文报导了另一个新的增敏型多元惰性铬(Ⅲ)显色配合物体系。当两性增敏剂烷基二甲氨基乙酸作为<铬(Ⅲ)-铬菁R-增敏剂>体系中的增敏剂时,此显色体系的灵敏性虽比前文所报导的显色体系稍低一点,但对某些外来离子的选择性来说,自有其优点;况且当烷基为十四烷基及十六烷基时,摩尔吸光系数分别为1.22×10⁵及1.14×10⁵,灵敏性仍比其它已报导的体系为佳。探索了形成此多元惰性显色配合物的形成条件、组成及其在测定微量铬时的应用。     

丙氨酸增敏动力学光度法测定痕量铜(Ⅱ)

研究了以丙氨酸为增敏剂 ,在NH3·H2 O -NH4Cl介质中 ,铜催化过氧化氢还原中性红使其褪色的新指示反应及动力学条件。据此建立了测定痕量铜的催化动力学分析法。本方法线性范围为 0～ 3 2 μgCu /2 5mL ,检出限为 8.2× 10 - 1 1g/mL。     

Tween 20增敏二甲酚橙分光光度法测定水中痕量铝

研究了表面活性剂吐温20(Tween 20)对二甲酚橙(XO)与铝显色反应的增敏作用,建立了分光光度法测定水中痕量铝的新方法。实验结果表明,在HAc-NaAc介质中,铝与二甲酚橙、吐温20反应生成的有色络合物,最大吸收波长为510nm,表观摩尔吸光系数ε为2.63×104L.mol-1.cm-1,铝的质量浓度在0~0.64μg/mL范围内与吸光度呈良好的线性关系,相关系数r=0.998 7,检出限为0.007 7μg/mL。方法应用于管网水和河水中铝的测定,相对标准偏差为1.2%~1.7%,回收率在97%~103%范围。     

用α—羟基肟萃取分离Mo（Ⅵ）和W（Ⅵ）

研究了用α-羟基肟、5,8-二乙基 - 7-羟基十二烷 - 6-单肟 ( L IX63)溶剂从酸性和中性溶液中萃取Mo( )和 W( )。 Mo( )的萃取率比 W( )的萃取率高得多。在硝酸溶液浓度达到 5mol/L时 ,Mo( )近乎于被定量萃取 ,但在更高酸浓度下 ,萃取率下降。在较短的接触时间内 ,W( )的萃取率相当低。从大量 W( )中分离 Mo( )是在 p H约为 1、接触 10 min条件下进行的 ,得到的分离系数αMo( =DMo/DW) =1.66。 Mo( )可与几种金属离子如 Fe( )、Co( )、Ni( )、Zn( )和 Cu( )分离。在高的硝酸浓度下 ,通过较长时间的搅拌 ,优先萃取出 W( )。萃合物的元素分析和红外光谱、核磁共振谱的分析表明 ,2个 L IX63分子与 Mo O2 2 和 WO2 2 配位。     

微乳液增敏水杨基荧光酮分光光度法测定微量铟

研究了多种胶束及微乳液对水杨基荧光酮光度法测定铟的增敏作用,并选择增敏作用最强的OP微乳液作为铟测定的增敏试剂。水杨基荧光酮与铟的显色反应的研究结果表明,在OP微乳液存在下,铟与水杨基荧光酮在醋酸-醋酸钠介质中形成一种橙红色络合物,络合物的最大吸收峰位于522 nm波长处,表观摩尔吸光系数为ε=1.91×105L.mol-1.cm-1,铟含量在0~2.0μg/mL范围内符合比尔定律。所制定的方法用于纯铅中微量铟的分析,相对标准偏差为2.7%(n=6),加标回收率为102%。     

微乳液增敏原子吸收法测定钙

微乳液是由表面活性剂、助表面活性剂、油与水在适当比例下组成的无色、透明低粘度热力学稳定体系,它在光度法中的增敏作用已有报道。而有关微乳液增敏原子吸收法还未见报道。本文研究了阴离子型表面活性剂 SDS-正丁醇-正庚烷-水四组分构成的微乳液对钙原子化行为的影响。结果表明:在最佳工作条件下,该微乳液对原子     

非离子型微乳液介质结晶紫-硅钼杂多酸分光光度法测定钢样中硅

在光度分析中 ,以合适的微乳液为介质与相同含量的胶束体系比较具有很好的增溶、增敏作用。本文首次以OP/n C5H1 1 OH/n C7H1 6 /H2 O水包油 (O/W )型非离子微乳液为介质 ,对结晶紫 -硅钼杂多酸分光光度法进行了研究。其实验最佳条件为 3 .0mL 2 .5× 10 - 2 mol/L钼酸铵溶液 ,13 .0mL 2 .0mol/L硫酸溶液 ,3 .0mL微乳液 ,6.0mL 1.0× 10 - 3mol/L结晶紫溶液。最大吸收波长为 5 60nm ,表观摩尔吸光系数为 1.85×     

1-[(2,3,4-三羟基苯)偶氮]-4-苯甲酸分光光度法测定铋的研究与应用

研究了1-[(2,3,4-三羟基苯)偶氮]-4-苯甲酸(TKAB)与铋的显色反应,试验了5种不同表面活性剂及1种混合表面活性剂的增敏作用,选定Bi(Ⅲ)-TKAB-CTMAB显色体系.该体系在pH1.45～2 80形成稳定的红棕色络合物,在445nm处有最大吸收,表观摩尔吸光系数ε=5.45 ×104.铋的质量浓度在0～20μg/10mL范围内符合比尔定律.用于铜合金中痕量铋的直接测定,结果满意.     

表面活性剂增敏阻抑动力学光度法测定痕量镧(Ⅲ)

在H3PO4介质中,苄基三乙基氯化铵(BTEAC)增敏剂存在下,痕量镧(Ⅲ)对高碘酸钾氧化硫酸耐尔蓝(NBS)的反应具有阻抑作用,据此建立了阻抑动力学光度法测定痕量镧(Ⅲ)的新方法。研究了吸收光谱、试剂用量、干扰离子等因素的影响,测定了反应动力学参数。在最佳实验条件下,方法线性范围为0.4~120μg/L,检出限为3.36×10-7g/L。催化反应为动力学一级反应,表观活化能为101.04 kJ/mol,反应速率常数为2.3×10-3/s。反应在表面活性剂存在下,其灵敏度提高3倍。此法用于稀土氧化物中镧的测定,结果同原子吸收光谱法的结果相一致,相对标准偏差小于2.0%,试样加标回收率为100%~101%。