离子交换分离铌ICP—AES法测定高纯Nb2O5中杂质元素

提出了用阳离子交换树脂分离基体,等离子体发射光谱测定高纯Ｎｂ２Ｏ３中的１１种杂质元素的分析方法。用２５ｍＬ３ｍｏｌ／Ｌ ＨＣｌ溶液可定量回收所要测定的杂质元素,分离速度快,准确度高,相对标准偏差在１０％以内,回收率在９０％－１１０％之间。     

自动萃取化学光谱法测定高纯金中12种金属杂质

沈阳冶炼厂对高纯金中12种杂质元素的自动萃取化学光谱法的测定作了研究。高纯金中的杂质元素一般采用光度法或化学光谱法测定,后者不但分析检测限低,且可同时进行多元素的测定。他们应用回流自动萃取器在1.2N盐酸的溶液中,用乙醚回流萃取基体金。这种分离基体金的方法取代了手工操作,     

氯化分离——ICP—MS法测定高纯锡中的杂质元素Pb

文章研究了高纯锡分离基体富集杂质元素的方法,及采用ICP—MS测定杂质元素Pb的方法探索。通过氯化分离基体锡和以T1为内标,有效地克服了基体效应干扰。方法的检测限为0．05ng／mL;精密度为0．8％～1．1％;回收率在96％～104％范围之间。本法可满足99．999％以上高纯锡中杂质元素Pb测定的要求。     

ICP—AES同时测定高纯锡中十种微量杂质元素的研究

研究了用基体匹配法和ICP- AES同时直接测定高纯锡中十种微量杂质元素, 研究结果表明该方法回收率93-6 % ～104-6% , 分析精密度RSD% ≤4-4 % ; 该方法简便、迅速、准确是测定高纯锡中多种微量杂质元素的一种较好的分析方法。     

电感耦合等离子体质谱法测定高纯金属钪中的稀土杂质

利用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)建立了测定高纯金属钪中15种稀土杂质的分析方法。样品用硝酸溶解后,加入内标元素进行测定,考察了内标元素对测定结果的影响,结果表明,内标元素Cs有效补偿了Sc对待测元素的抑制效应。选择合适的同位素克服了质谱干扰。稀土杂质的测定下限为0. 003 9～0. 035 ng/g,加标回收率为95. 20%～102. 80%,相对标准偏差(RSD)为0. 82%～2. 53%,方法适于高纯金属钪中稀土杂质的快速测定。     

石墨炉原子吸收法直接测定高纯铜中痕量杂质砷、硒和锡

高纯铜中砷、硒和锡等痕量杂质元素含量的高低,直接影响高纯铜的性能。以往用氢化物法或石墨炉法测定这些元素时认为基体铜对测定会有干扰,因此分别采用氢氧化镧、氢氧化铁来对所测定的元素共沉淀,使之与铜分离后再进行测定。已有用直接法测定砷和硒的报导,但对锡的测定未完全成功。     

ICP-AES法测定纯铅中七种杂质元素

本文以PbCl_2沉淀分离铅后,用ICP-AES法测定Pb-1号纯铅中的Sn、Zn、Fe、Mg、Cu、Ag和Ca等杂质的含量。方法对基体的分离效率在98％以上。杂质元素加料回收率为92％～120％,各元素测定的相对标准偏差分别为5.1％～12.5％。本法具有干扰小,准确度高,快速简便等优点。     

高效液相色谱法测定电镀用氰化亚金钾中的杂质元素

研究了用高效液相色谱法测定电镀用氰化亚金钾中的杂质元素.电镀用氰化亚金钾样品用微波消解,然后用甲基异丁基酮(MIBK)萃取分离金.镍、铜、铁、铅、镉、汞6种杂质元素用四-(对二甲氨基苯基)-卟啉 (T4-DMAPP) 柱前衍生,然后用甲醇和四氢呋喃为流动相,ZORBAX Stable Bound (4.6mm×50mm,1.8μm)快速分离柱为固定相分离,6种杂质元素的配合物在 2.0min内可达到分离;用二极管矩阵检测器检测,镍、铜、铁、铅、镉、汞的检测限分别为:40ng/L、30ng/L、50ng/L、40ng/L、20 ng/L和40ng/L.该方法相对标准偏差为1.8%～3.4%,标准加入回收率为92%～106%.该方法用于测定电镀用氰化亚金钾样品中的痕量镍、铜、铁、铅、镉、汞,结果令人满意.     

微波消解-萃取—ICP-MS法测定高纯金中杂质元素

采用国家标准方法ICP-MS法测定高纯金中的杂质元素时,利用传统湿法消解样品后,大量金基体对杂质元素测定产生干扰和抑制作用,影响测定结果的准确度。实验建立微波消解-萃取—ICP-MS法测定高纯金中杂质元素的方法,并对微波消解-萃取条件进行优化,提高金溶解率及金萃取率,消除金基体对杂质元素测定的干扰。该方法可同时测定40种杂质元素,检出限为0.01~0.29μg/g,测定结果相对标准偏差(n=6)为1.29%~4.18%,加入标准物质回收率为86.94%~115.55%,准确度和精密度良好。     

石墨炉原子吸收法测定锰铁中微量杂质元素

在石墨炉原子吸收法测定钢铁中微量杂质元素工作的基础上,对锰铁中微量杂质元素的分析方法进行了试验,考察了锰铁基体对测定这些元素的影响;选择了合适的工作条件,建立了一个不经分离基体的简便快速测定锰铁合金中铅铋砷锑锡的方法,测定下限可达0.0001%。     

EDTA滴定法测定废铟锡氧化物靶材中铟

提出了一种测定废铟锡氧化物(ITO)靶材中大量铟的方法。方法包括用盐酸溶样、盐酸-氢溴酸混合酸加热除锡,阳离子交换树脂分离杂质元素,最后用EDTA作滴定剂在pH2.3~2.5溶液中滴定铟。与铟共存的铁、锰、镁、铬、钙、锆、铪、钪、钨、硅、铈,经离子交换树分离后对测定没有影响,大量锡经盐酸-氢溴酸混合酸加热后已除去,溶液中残留锡可用冰醋酸掩蔽。铋不能被离子交换分离,对测定有干扰。方法用于ITO靶材中铟的测定,相对标准偏差为0.15%,回收率在99.8%~100.2%之间。     

薄样技术-能量色散X射线荧光光谱法测定钯铂金

采用树脂分离富集金矿和铜阳极泥中的Pd、Pt、Au,结合薄样技术,利用自制X射线荧光(XRF)能谱仪同时测定这3种元素。对3种型号树脂进行了选择,确定了Amberlyst A26树脂为分离树脂,并采用单因素法对Amberlyst A26树脂柱高、流速和盐酸浓度进行了优化,确定了最佳实验条件分别为柱高10 cm、流速3 mL/min和盐酸浓度0.2 mol/L。同时对XRF分析方法进行了方法学验证。XRF能谱仪采用Mo靶激发,新型SDD探测器,结合优化的薄样技术,基本消除基体效应,可用内标法定量;仪器检出限(LLD)Pd、Pt、Au分别为0.021、0.019、0.015 μg/mL,方法检出限(LDM)分别为 0.066、0.062、0.050 μg/mL;采用11种元素的混合标准测得RSD在1.6%~7.5%之间。所测金矿样品的结果与国标法结果一致,铜阳极泥的测定结果与ICP-MS法结果基本一致。     

稀土元素对涂料催干性能的影响及其机理

考察了各稀土元素单独和与钴配合使用对醇酸树脂的催干性能影响 ,探讨了稀土元素的催干机理。结果表明 :只有铈或混合稀土与钴混合使用才能达到对涂料的催干要求     

螯合树脂分离富集—电感耦合等离子体质谱法测定矿石中铂、钯

研究了LCS-200硫脲型螯合树脂对Pt、Pd的吸附性能,采用ICP-MS同时测定矿石中Pt、Pd。实验探讨了介质、酸度、树脂粒度、树脂用量、吸附方式及其他元素干扰等对Pt、Pd吸附效果的影响,并确定了仪器的最佳测试条件。该方法检出限Pt为0.1 ng/g、Pd为0.12 ng/g,测定国家一级标准样品中的Pt、Pd,其结果与标准值相符,相对标准偏差(RSD)Pt为3.8%～4.5%、Pd为4.1%～5.2%。该方法适用于矿石中Pt、Pd的测定。     

用以分离稀土的聚醚链羧基螯合树脂的合成及其性能的研究

本文在文献［１］工作的基础上改用在超声波作用下合成聚醚为主链羧基为端基的苯乙烯系螯合树脂。新法合成反应速度大大加快。讨论了树脂对６种稀土的吸附特性，并对Ｌａ３＋、Ｓｍ３＋、Ｌｕ３＋进行了满意的分离。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定载金树脂物料中银含量

载金树脂物料经高温灰化后, 用王水溶解残渣, 选择328.628 nm波长的光谱线作为银的分析线, 采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定了试液中的银。金、铁、铝、硅、硫等基体元素产生的基体效应采用基体匹配的方法克服。方法的检出限为0.008 1 μg/mL, 样品测定结果的相对标准偏差在5.1%～7.3%范围, 回收率在93.4%～103.4%之间。方法简便、快速、可靠, 可用于进口载金树脂物料样品中银的测定。     

稀土树脂相分光光度法研究

在HCl—KCl(pH0.5)介质中,稀土—三溴偶氮胂二元络合物能较好地被阴离子交换树脂吸附。RE_2O_8在0～8μg/25ml范围内符合比尔定律,以双波长等吸收点法(测量波长λ_1=650nm,参比波长λ_2=740nm)扣除树脂背景影响,应用于稀土矿中稀土总量测定,结果令人满意。     

Reinforcement of acrylic resins for provisional fixed restorations. Part II: Changes in mechanical properties as a function of time and physical properties

In Part I, it was found that (i) 2 vol.% admixture of reinforcing elements in PMMA (Jet) resin matrix had a significant beneficial effects on the mechanical properties, and (ii) among these, zirconia exhibited the greatest improvements in modulus of elasticity, transverse strength, toughness, and hardness number. Using the best combination (i.e., PMMA resin matrix and 2 vol.% ZrO2), exothermic temperature raise and polymerization shrinkage were further investigated. Deterioration in mechanical properties due to prolonged water sorption were also studied for 5 weeks. The following can be concluded: (1) By increasing liquid/powder ratio for PMMA control samples, the peak temperature occurrence was retarded by 3 min and raised by 8 degrees C. (2) The effect of admixed oxide particles to PMMA resin matrix or the heat generated during polymerization was not significant. (3) The polymerization volumetric shrinkage was influenced by the a mixture of particles, with increases as large as 0.9% (or 0.3% in linear shrinkage). (4) PMMA resin admixed with 2 vol.% of zirconia particles showed a continuous weight gain due to water sorption, mechanical properties appears to be increasing up to 1-week sorption, followed by rapid drop of all properties. (5) Autopolymerizing acrylic resins are a resin-resin composite material of pre-polymerized beads embedded in a newly formed acrylic matrix. The main fracture modality appears to occur through the matrix and at the interface, although some trans-beads fractures were identified. (6) It was suggested that incorporating certain type of oxide particles into the pre-polymerized beads would provide stronger resin matrix.     

黄金冶炼废水处理及有价金属回收

针对某金矿冶炼厂酸浸浓密机溢流水pH值较低和重金属离子浓度较高的特点,对比研究了膜处理法、离子交换树脂法和硫化沉淀法对黄金冶炼废水中Cu、Cd、Ni等金属离子的去除效果及水样中金回收的可行性。结果表明：使用膜技术处理溢流水时,浊水的金属及非金属离子含量增加了近一倍,但存在过滤速度慢的问题;采用树脂吸附水样中的As、Au效果不理想,其他含量较低的元素采用树脂吸附工艺可以达到较好的效果;硫化沉淀法效果较好,但是需结合充氧和活性炭吸附工段才能充分脱砷。3种工艺相结合可获得经济可行的废水排放及废水回用方案。     

阳离子树脂交换分离-电感耦合等离子体质谱法测定地球化学样品中硼砷溴钨

在多目标地球化学调查测试的方法中,硼、砷、溴、钨4个元素涉及多种测试方法,分析成本高,且检测效率低。采用氢氧化钠和过氧化钠碱熔法处理样品,用乙醇、沸水提取后,采用732型阳离子树脂进行交换分离以实现Na⁺与目标元素的分离,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-AES)测定地球化学样品中硼、砷、溴、钨的方法。考察了732型阳离子交换树脂用量、吸附时间对测定的影响,结果表明,选择树脂用量为5 g,吸附时间为1 h时,溶液中Na⁺可控制在0.05 g/L及以下;考察了清洗方法对记忆效应的影响,结果表明,测定完成后用2%氨水清洗2 min可消除记忆效应,对于个别高含量样品,可以适当增加清洗时间至3 min。在优化的实验条件下,硼、砷、溴、钨4种元素校准曲线的线性相关系数均大于0.999,方法检出限为0.12～0.60 μg/g,定量限为0.41～1.99 μg/g。按照实验方法分析了6个水系沉积物和土壤标准物质中的硼、砷、溴、钨,测定值与认定值的对数差(ΔlgC)为-0.043%~0.048%,满足DZ/T 0130—2006《地质矿产实验室测试质量规范》的要求。采用实验方法对地球化学样品中的硼、砷、溴、钨进行测定,与多目标地球化学调查测试方法进行方法比对,结果并无显著性差异,实验方法测定结果的相对标准偏差(RSD,n=12)为2.0%~4.7%。