6-丙基-2-硫尿嘧啶的合成

在无水氯化镁、三乙胺存在下,丁酰氯与丙二酸单乙酯钾盐经缩合、酸解得到丁酰乙酸乙酯;然后与硫脲经脱水、缩合成环后得到6-丙基-2-硫脲嘧啶.结构经1H NMR、IR和MS表征.最佳反应条件为:n(硫脲)/n(丁酰乙酸乙酯)/n(氢氧化钾)=1.00/2.30/2.30时,产物收率为84.71％.本工艺反应条件温和,操作简单,收率高,适合工业化生产.     

4—甲基—5—乙氧基恶唑合成工艺研究

采用N－乙氧草酰丙氨酸乙酯经环合，水解，酸析和脱羧合成维生素B6的重要中间体4－甲基－5－乙氧基恶唑。选用三氯氧磷／三乙胺／甲苯／二甲基甲酰胺作为环合脱水剂，当n(N-乙氧草酰丙氨酸乙酯）:n(三氯氧磷）：n(三乙胺）＝1.0:(1.0-1.2):(3.5-4.2)时，80℃下反应8h，环合反应收率为91．7％；水解，酸析和脱羧三步一锅，收率为88．2％。每步产品均运用IR，NMR谱图验证了产品结构。     

异丁酰乙酸乙酯的合成

分别以乙醇镁和氯化镁/三乙胺为催化剂对异丁酰乙酸乙酯的合成进行了研究,并对氯化镁/三乙胺法的反应时间对产率的影响作了进一步考察。当原料配比为n异丁酰氯∶n丙二酸单乙酯钾∶n氯化镁∶n三乙胺=1∶1.4∶1.68∶3.5,反应时间12 h,温度0~5℃时,产率可达61%。     

麻保沙星新合成路线研究

以2,3,4,5-四氟苯甲酰氯为起始原料,与3-(4-甲基哌嗪-1-基)-丙烯酸乙酯反应,再与N-甲基甲酰基肼环合缩哌、碱解,最后环合得到麻保沙星。方法工艺简单,收率高,质量好,大幅减少了废水废气排放,具有较高工业化价值。     

提高紫外线吸收剂二苯甲酮收率的研究

以苯甲酰氯和苯为原料在常压下合成二苯甲酮,反应最佳条件为n（苯甲酰氯）:n（苯）＝0.2,n（催化剂）：n(苯甲酰氯）＝1：3,适当调节催化剂三氯化铝的用量,收率达到92％.     

2,2,3-三氯-3-苯基-3-(3-甲基苯甲酰基)丙腈的合成研究

以苯甲酰氯、四氯化碳、间甲基苯甲酰氰为原料,合成了标题化合物。重点考察了氰化过程中不同原料配比、反应温度、时间、溶剂和催化剂用量对收率的影响。实验结果表明,其最佳反应条件为:n(1,1,2-三氯-2-苯基乙烯)∶n(3-甲基苯甲酰氰)=1∶1.2,二氯甲烷为反应溶剂,3 mmol催化剂三乙胺,室温反应5 h,总收率达80.6%。     

提高紫外线吸收剂二苯甲酮收率的研究

从苯甲酰氯和原料在常压下合成二苯甲酮，反应最佳条件为n(苯甲酰氯）：n(苯）＝0.2，n（催化剂）：n（苯甲酰氯）＝1．3，适应调节催化剂高质量的三氯化铝的用量，收率达到92％。     

4—甲基苯基苯甲酮的合成研究

以苯甲酰氯,甲苯为原料,在催化剂三氯化铝存在下合成了４－甲基苯基苯甲酮。物料配比为苯甲酰氯：三氯化铝：甲苯＝１：１．４：６．２（摩尔比）。在反应温度１００℃,反应时间８ｈ条件下,产品收率８７．５％,纯度大于９９％。用色质 红外光谱证实了结构。     

4—硝基甲苯—2—磺酰氯的合成工艺改进

以对硝基甲苯为原料，以四氯化碳为溶剂，经氯化合成了4－硝基甲苯－2－磺酰氯。在反应后期加入氯化铵，用正交实验确定了最佳原料配比：n(对硝基甲苯）：n（氯磺酸）：n(氯化铵）＝1．00：3．50：0．04。改进后，产品的收率在85％以上，溶剂回收率在95％以上。本工艺原料利用率高，废弃物排放量小。     

5—烷基—2—（4—氰基苯基）—1，3—二恶烷的合成

对5－烷基－2－（4－氰基苯基）－1，3－二恶烷的合成进行了研究，以5－烷基－2－（4－氰基苯基）－1，3－二恶烷的合成为例，论述了以溴代烷和丙二酸二乙酯为初始原料，采用相转移催化烃基化反应合成了2－戊基丙二酸二乙酯，收率91．7％；进而以四氢铝锂和硼氢化钠为还原剂于0－20℃在四氢呋喃溶剂中合成了2－戊基丙二醇，收率≥80％；再与对氰莽本甲醛在催化剂氯化钙存在下反应全盛了5－烷基－2－（4－氰基苯基）－1，3－二恶烷，收率≥90％，并通过核磁共振氢谱和红外光谱证实了其结构。     

2-乙氧羰基-3-溴-4-甲基-5-甲酰基吡咯的制备

以2-乙氧羰基-3-溴-4,5-二甲基吡咯为原料,合成了托尼卟吩A的重要中间体2-乙氧羰基-3-溴-4-甲基-5-甲酰基吡咯,考察了不同氧化剂、温度及时间对产物收率的影响。结果表明,当以硝酸铈铵为氧化剂,且它与反应物的摩尔比为4.2∶1,反应温度为0℃,反应时间为1.5 h时,产物的收率达到最高值94.2%。     

2-氨基-3-氰基-4-氯-5-醛基噻吩的合成研究

以 2 氨基 3 氰基 4 ,5 二氢噻吩 4 酮 (ACDHTO)与Vilsmeier试剂反应得到 2 (N ,N 二甲基甲脒基 ) 3 氰基 4 氯 5 醛基噻吩 ,然后在酸性条件下水解得到 2 氨基 3 氰基 4 氯 5 醛基噻吩。确定了 2 (N ,N 二甲基甲脒基 ) 3 氰基 4 氯 5 醛基噻吩的反应条件为 :n(POCl3 )∶n(ACDHTO)=3 0∶1 0 ,ACDHTO的质量 (g)与DMF的体积 (mL)之比为 1 0∶5 7,在 70～ 75℃下反应 6h ,收率达到 95 2 % ,质量分数为 97 9% ,两步总收率为 89 3%     

3-氟甲苯的硝化反应

以3-氟甲苯为原料，用三种不同硝化反应制备了5-氟-2-硝基甲苯。采用混酸硝化(在溶剂中，36.2ml浓硝酸、14.8ml浓硫酸、0℃～5℃、90g3-氟甲苯)，5-氟-2-硝基甲苯的选择性为59.8％；68%，的浓硝酸／多聚磷酸硝化(28.0ml 68％硝酸、0℃～5℃、35g多聚磷酸、16．5g3-氟甲苯)5-氟-2-硝基甲苯的选择性为80.0％；浓硝酸硝化(96.5ml浓硝酸、200g3-氟甲苯、50℃～55℃、8小时、真空蒸馏)5-氟-2-硝基甲苯的选择性为79.9％，应用H-MR和IR对产品进行了表征。     

3-(4-氯-2-氟-5-甲氧基苯基)-1-甲基-5-三氟甲基-1H-吡唑的合成

3 (4 氯 2 氟 5 甲氧基苯基 ) 1 甲基 5 三氟甲基 1H 吡唑是合成除草剂的中间体。它通过以下途径制得 :邻氯对氟苯甲醚在冰水浴下与甲基二氯甲基醚和四氯化钛反应得 4 氯 2 氟 5 甲氧基苯甲醛 ;后者经甲基格氏试剂作用 ,然后在酸性条件下用三氧化铬氧化 ,转变为 4 氯 2 氟 5 甲氧基苯乙酮 ;4 氯 2 氟 5 甲氧基苯乙酮在甲醇钠 /甲醇体系中 ,与三氟乙酸乙酯反应得相应的 β 二酮 ;然后用水合肼闭环 ,再用硫酸二甲酯甲基化即得产品。总收率 6 3 5 %。最后一步用硫酸二甲酯甲基化时 ,反应在酸性条件下进行可减少副产品的生成。产品结构经质谱、核磁共振氢谱、碳谱确认     

2-氯-4,5-二氟苯甲酸的合成工艺

报道了新的医药中间体2 氯 4,5 二氟苯甲酸合成研究结果。以邻二氟苯为原料,经氯化、酰化、氧化三步反应及粗品精制工艺合成2 氯 4,5 二氟苯甲酸。氯化收率83%,酰化收率86%,酰化产品氧化和粗品精制收率60%。合成总收率为42.8%,产品纯度达到98%以上。     

辅酶Q0的合成方法

作为合成辅酶Q10以及其他辅酶系列化合物的重要中间体,2,3-二甲氧基-5-甲基-1,4-苯醌(辅酶Q0)的制备一直受到学术界的关注。主要以对甲基苯酚、3,4,5-三羟基苯甲酸和3,4,5-三甲氧基甲苯为起始原料,介绍合成辅酶Q0的不同方法,比较各自的优缺点:给出可能的反应机理,以及所要解决的问题。     

5-(2,3-二氯苯氧基)-4-氯-2-硝基苯胺合成工艺的研究

研究了以2,3-二氯苯酚和4,5-二氯-2-硝基苯胺通过缩合反应制备5-(2,3-二氯苯氧基)-4-氯-2-硝基苯胺的合成工艺。着重考察了催化剂、反应时间、加料速率、加料顺序等因素对缩合反应的影响。结果表明,不同催化剂对反应选择性的影响很大,采用适宜的催化剂可有效抑制副反应的发生,选择性可达95%。转化率随时间的延长而逐渐增加,反应选择性随时间的延长慢慢下降,反应时间宜控制在8 h左右,收率可达88%。     

制备方法对Al2TiO5-Si3N4复合材料性能的影响

采用“直接法”、“反应复合法一”、“反应复合法二”3种方法制备了Al2TiO5—Si3N4复合材料。研究了3种制备方法对材料的显气孔率、吸水率、体积密度、抗折强度、烧成线收缩率、抗热震次数、显微结构等性能的影响。研究结果表明,采用“反应复合法－”制备的Al2TiO5-Si3N4复合材料的综合性能最佳,其显气孔率为16．61％、吸水率为6．01％、体积密度为2．77g/cm^2、抗折强度为45．34MPa、抗热震次数达到11次、结构最致密。     

锂离子电池正极材料Li3V2（PO4）3研究进展

锂离子电池正极材料Li3V2（PO4）3具有环保、安全性能好、成本低廉、结构稳定、电化学性能较好等特点,吸引了研究者的广泛关注.本文对Li3V2（PO4）5的结构、制备方法和电化学性能的研究现状进行了综述,并对其进行了展望.Li3V2（PO4）5很有希望产业化,进而取代目前市场上的主流材料LiCoO2。     

锂离子电池正极材料Li3V2（PO4）3研究进展

锂离子电池正极材料Li3V2（PO4）3具有环保、安全性能好、成本低廉、结构稳定、电化学性能较好等特点,吸引了研究者的广泛关注。本文对Li3V2（PO4）5的结构、制备方法和电化学性能的研究现状进行了综述,并对其进行了展望Li3V2（PO4）5很有希望产业化,进而取代目前市场上的主流材料LiCoO2。