4-氯-2,5二氟苯甲酸的合成

提出了一种以2,5-二氟苯胺为原料,经Sandmeyer反应、溴化和格氏反应三步得到4-氟-2,5-二氟苯甲酸的合成方法.其中溴化反应的最佳反应条件为:n(2-氯1,4-二氟苯):,你、n(溴素)=1:1.13,n(2-氯1,4-二氟苯):n(无水三氯化铁)=1:0.03,溴化反应温度为30℃,反应时间为5h.三步总摩...     

2,5-二甲基-1,4-二(2-羟丙基)哌嗪的合成及在水泥助磨剂中的应用

以2,5-二甲基哌嗪与环氧丙烷为原料合成了 2,5-二甲基-1,4-二(2-羟丙基)哌嗪(DHPP).用ESI-MS表征了 DHPP的分子结构.通过水泥助磨剂标准小磨试验研究了其应用性能.结果表明,DHPP具有优异的助磨分散性能,能够提高水泥胶砂的强度,是一种优异的水泥助磨剂.     

DL-3-甲基-1,4-二(口恶)烷-2,5-二酮的合成

聚羟乙酸、聚乳酸和羟乙酸-乳酸共聚物是一类重要的合成生物医用材料,具有良好的生物相容性和生物降解性,广泛用于临床和医药领域。1,4-二(口恶)烷-2,5-二酮1及其甲基同系物是制备这类生物医用高分子材料的单体,如3-甲基-1,4-二(口恶)烷-2,5-二酮2和3,6-二甲基-1,4-二(口恶)烷-2,5-二酮3。2和3因有手性碳原子,故存在对映体。1和3的合成已有许多报道。1一般由羟乙酸在氧化锑存在下脱水,经减压蒸馏而得。类似地,3由乳酸在氧化锌存在下脱水,经减压蒸馏制备。2的合成不同于1和3,迄今只有 Augurt 的专利报道。合成路线如下:     

苯醌衍生配体与铟配合物的合成表征与性质研究

以1,4-环己二酮-2,5-二甲酸二甲酯(L=H2dmchddc)和硝酸铟为原料,在水热条件下合成了一种三维配位合物[In(H3dhbqdc)(H2dhbqda)](1)(H4dhbqdc=3,6-二羟基-2,5-苯醌-1,4-二甲酸,H4dhbqda=3,6-二羟基-2,5-苯醌-1,4-二甲醛)。通过X射线单晶衍射测定了晶体结构,并用元素分析、红外光谱、热重分析等技术对其进行了表征。晶体结构分析表明:在配合物1中,铟离子均形成八配位的三角形十二面体,较为特殊的是配体前体H2dmchddc发生了不寻常的原位氧化反应生成了H4dhbqdc和H4dhbqda。荧光分析结果显示:配合物发射峰分别位于410nm、476nm、508nm(激发位于368nm),相比于配体发生了蓝移。同时利用抑菌圈大小对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌进行了抗菌测试。结果表明:在不同浓度梯度下,配合物对两种细菌都有一定的抑菌性。     

生物素介导的1,4-二[(2-氨乙基)氨基]-9,10-蒽二酮的合成研究

以邻苯二甲酸酐和对苯二酚为初始原料,采用2种不同方法合成了1,4-二[(2-氨乙基)氨基]-9,10-蒽二酮。考察了时间、温度、物料比等因素对1,4-二[(2-氨乙基)氨基]-9,10-蒽二酮收率的影响。适宜的反应条件为:n(1,4-二羟基蒽醌)∶n(乙二胺)=1∶20,反应温度50℃,反应时间1 h。以1,4-二[(2-氨乙基)氨基]-9,10-蒽二酮为原料,与生物素缩合合成了由生物素介导的1,4-二[(2-氨乙基)氨基]-9,10-蒽二酮,收率为89.8%。     

取代苯醌的合成,聚合及其电荷转移复合物的研究

一、由1,4-环己二酮出发,采用缩酮保护的Knovenagel反应和二氧化锰氧化的路线,成功地合成了八种醌式单体:7-甲氧酰基-7-氰基苯醌甲烷(Ia)、7-乙氧酰基-7-氰基苯醌甲烷(Ib)、7-异丙氧酰基-7-氰基苯醌甲烷(Ic)、7-正丁氧酰基-7-氰基苯     

10,10-二苯基-5,10-二氢二苯并[1,4]氮硅杂环己烷的合成研究

10,10-二苯基-5,10-二氢二苯并[1,4]氮硅杂环己烷(4)是一种重要的热活化延迟荧光材料中间体.以2-溴苯胺和1-溴-2-碘苯为原料,经过Buchwald-Hartwig偶联、氨基保护、有机锂试剂脱卤素关环和氨基保护基的脱除等4步反应合成了10,10-二苯基-5,10-二氢二苯并[1,4]氮硅杂环己烷(4),...     

3,7-二氨基-2,8-二甲基-5-苯基吩嗪盐酸盐合成研究

以邻甲基苯胺、2,5-二氨基甲苯和苯胺为原料,经氧化反应,合成3,7-二氨基-2,8-二甲基-5-苯基吩嗪盐酸盐,讨论了反应条件对反应收率的影响。结果表明,当n(2,5-二氨基甲苯)∶n(2-氨基甲苯)∶n(苯胺)∶(重铬酸钠)=1∶1∶1∶1.945,pH值为6~8,40~45℃反应4 h;98~102℃反应3 h,3,7-二氨基-2,8-二甲基-5-苯基吩嗪盐酸盐的收率为93.6%。     

1-正-丁氧基-2,5-二甲基-4-(4'-硝基苯基偶氮)苯的合成及表征

以对硝基苯胺、亚硝酸钠、2,5-二甲基苯酚和正溴丁烷为原料,采用重氮-偶合反应方法,合成了一种含偶氮基团的非线性生色团有机分子:1-正-丁氧基-2,5-二甲基-4-(4'-硝基苯基偶氮)苯.分别用FTIR、UV-vis和XRD对其化学结构和性能进行了分析和表征.红外光谱图中2 930、2 860 cm-1处出现的-C4H9特征吸收峰和紫外光谱中400 nm左右出现的峰是-N=N-特征吸收峰,表明1-正-丁氧基-2,5-二甲基-4-(4'-硝基苯基偶氮)苯已成功合成.X射线衍射测试结果表明1-正-丁氧基-2,5-二甲基-4-(4'-硝基苯基偶氮)苯为液晶分子.该生色团分子的成功合成为研究高性能聚合物光折变材料体系提供了良好助剂.     

C.I.分散蓝60的合成工艺对色光的影响

C.I.分散蓝60是分散染料中的一个重要品种.其合成有多种工艺路线.以1,4-二氨基-2,3-二氰基蒽醌为原料,主要有二条合成路线.1 实验(1)由1,4-二氨基-2,3-二氰基蒽醌(Ⅰ)合成1,4-二氨基-2,3-二甲酰亚胺蒽醌(Ⅱ),1,4-二氨基-2,3-二甲酰亚胺蒽醌与γ-甲氧基丙胺反应制得染料.反应式如下: