用α—溴代肉桂醛生产废液制备醋酸钠

一、前言 新型杀菌除臭防腐剂α—溴代肉桂醛在生产过程中产生大量废液,以年产200吨α—溴代肉桂醛规模计算,每年排放废液达500吨。经分析测定,废液中主要成分有醋酸25%、醋酸钠15%和溴化钠5%。笔者根据江苏省靖江市精细化工厂的废水和生产条件,研究了用废水生产醋酸钠的工艺。     

α—己基肉桂醛合成工艺改进

本语言采用少量的ＰＥＧ－４００（聚乙二醇Ｍ＝４００）作相转移催化剂，乙醇作助溶剂合成α－己基肉桂醛。产品质量好，收率高，生产环境明显改善，有利于工业化生产。     

α-溴代肉桂醛的合成

对α-溴代肉桂醛的合成条件作了研究,发现温度和溶剂的选择对反应结果有明显影响。找到一种适合于该反应的溶剂-碱体系,即CCl_4-DMAP体系。     

α—丁基肉桂醛和α—戊基肉桂醛的合成

苯甲醛与正己醛在氢氧化钾和PEG-400存在下，于56℃反应5.5小时，生成α-丁基内桂醛，收率98.3%，用同样的方法，由苯甲醛与正庚醛反应制备α-戊基肉桂醛，收率93.5%。     

溴代丙酮酸乙酯合成方法的改进

溴代丙酮酸乙酯是一种重要的化学试剂及中间体。用途较为广泛,可用于染料、杀菌防腐剂等的合成。溴代丙酮酸乙酯的合成方法有3种:1)三步法:以酒石酸为原料,总收率为55%;2)两步法,以乳酸乙酯为原料,总收率为51%;3)一步法,使乳酸乙酯直接与溴化剂溴代丁二酰亚胺反应制取,收率达63.5%。     

溴环丙烷的合成与工艺改进

介绍了溴环丙烷的合成，研究了较佳的工艺方法。结果表明：该法收率达60％．具有反应条件温和、易操作等特点。     

哌库溴铵的合成工艺改进

以表雄酮为原料,经磺酰化、消除、溴代、环氧化、N-甲基哌嗪取代并开环、还原、酯化、成盐等反应得到哌库溴铵(必可松)。总收率达到19.32%,其结构经1H NMR和MS表征。在关键中间体2β,16β-二-(4-甲基哌嗪基)-3α-羟基-17-酮-5α-雄甾烷(5)的合成中,将其中的溴代和开环加成合并为一步,减少反应步骤,有效降低了合成成本,有利于工业生产。     

新法合成α溴代酸酯

α-溴代酸酯对皮肤、粘膜具有强烈的刺激性和腐蚀性,因而在军事上用于制造催泪弹、毒气弹。它还具有抗血吸虫、驱钩虫、杀打线虫等作用。这类化合物在锌粉存在下与醛或酮发生Reformatsky反应,是合成β-羟基酸酯的重要原料。我们以一种新型酯化反应催化剂     

Ando催化剂催化合成α—甲基肉桂醛

采用Ando催化剂合成了α -甲基肉桂醛。其优化条件是 :以苯作溶剂 ,苯甲醛与丙醛物质的量的比为 5 :4,催化剂与反应物的质量比为 6 6 :10 0 ,反应温度为 30℃ ,反应时间 4h ,收率达89 6 % ,并且催化剂可重复使用。     

无机碱催化合成α-溴代异丁酸叔丁酯

α-溴代异丁酸叔丁酯是合成头孢菌类药物的重要医药中间体，由于其不稳定性，传统的合成方法是利用毗啶作缚酸剂，α-溴代异丁酰溴和叔丁醇在温和的条件下反应生成，收率超过90％。这种方法的缺点是生产成本高，而且吡啶不容易全部回收，对环境污染严重。     

肉桂醛合成工艺的研究

详细探讨了羟醛缩合合成肉桂醛过程中温度、碱浓度对反应产率的影响,并对抑制氧化和干燥过程进行了研究.     

4—甲氧基—2—甲基溴苯的高选择性溴代合成

本文研究了通过了３－甲基苯甲醚选择单溴代合成４－甲氧基－２－甲基溴苯的合成方法并选择了较佳合成条件。     

溴肉桂醛衍生物的合成及其性质

以L-酪氨酸(L-Tyrosine)与溴肉桂醛为原料,首先合成了具有手性的新型席夫碱配体L、然后分别与乙酸铅和五水硫酸铜进行配位反应,生成了C₁₈H₁₅BrCuKNO₇S和C₂₂H₂₁BrKNO₇Pb两种新的氨基酸衍生物金属络合物。利用红外光谱、紫外光谱、质谱和荧光等进行表征和性质研究。结果表明,配体L在紫外区和可见区均可以作为光催化剂材料,配合物 C₂₂H₂₁BrKNO₇Pb只适合作为紫外光区的光催化剂材料。而C₁₈H₁₅BrCuKNO₇S络合产物不适合作为光催化剂材料。     

α－己基肉桂醛合成工艺改进

本文采用少量的ＰＥＧ—４００（聚乙二醇Ｍｎ＝４００）作相转移催化剂，乙醇作助溶剂合成α－己基冉桂醛。产品质量好，收率高，生产环境明显改善，有利于工业化生产。     

α-溴代异丁酸叔丁酯合成方法的改进

以异丁酸、二氯亚砜、叔丁醇和单质溴为原料,经过酰化、酯化、溴代3步反应合成了α-溴代异丁酸叔丁酯,以元素分析、IR、HNMR确认了目标化合物的结构。重点研究了影响酯化反应的因素,确定了酯化反应的最佳条件：三聚磷酸钠为吸收剂,氯仿为溶剂,异丁酰氯与叔丁醇的物质的量比1：1．3、反应时间2．5h、收率85．1％。     

α—溴代异丁酸叔丁酯合成的研究

研究了α－溴代异丁酸叔丁酯的合成方法以及几种溶剂和有机碱对反应的影响。结果表明，在三种酰卤中，羧酸酰氯的酯化收率最高；有机碱采用三乙胺，以苯作溶剂效果最佳。     

溴代乙酸酯类化合物的合成进展

溴代乙酸酯作为一类重要的精细化工原料和中间体，其合成与应用已得到国内外的广泛关注。本文主要介绍了一些常见溴代乙酸酯的合成方法，并对这些方法进行了简要评述。