基于响应面分析法优化顶空-固相微萃取与气相色谱-质谱法检测黑龙江野生鳜挥发性风味物质

目的 使用响应面分析法优化顶空-固相微萃取(headspace-solid phase microextraction,HS-SPME)与气相色谱-质谱法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)联合检测黑龙江鳜肌肉风味的萃取方法,并检测分析鳜肌肉中挥发性风味物质。方法 使用HS-SPME-GC-MS技术,以峰面积和峰个数为指标进行单因素实验,探究盐度、萃取温度、萃取时间和解吸时间对鳜肌肉风味检测的萃取效率的影响,根据单因素实验结果采用响应面方法优化萃取条件,分析鳜肌肉中挥发性风味物质的最佳萃取条件,并用优化后的萃取条件检测鳜的挥发性风味物质。结果 优化后的最佳萃取条件为盐度7.7%,萃取温度82.4℃、萃取时间46.5 min、解吸时间5.4 min。此条件下,综合评分为101.4173,共检测出33种挥发性风味物质,其中化合物含量最多的是烃类和醇类。结论 优化后的HS-SPME-GC-MS分析鳜肌肉挥发性风味物质的方法可以高效萃取鳜肌肉中的风味物质。     

顶空固相微萃取茶油挥发性成分的响应面优化

挥发性成分组成及含量是油茶籽油特色风味形成的重要影响因素,结合顶空固相微萃取技术(headspace solid phase micro-extraction,HS-SPME)和气相色谱-质谱法(gas chromatography-mass spectrometry,GC/MS),探讨茶油挥发性成分的最佳萃取条件。在单因素试验基础上,选用50/30μm DVB/CAR/PDMS萃取头,进行响应面优化分析HS-SPME萃取条件。结果表明,HS-SPME-GC/MS法分析茶油挥发性成分的最佳条件为萃取温度70℃、萃取时间31 min,解析时间3 min。此条件下检测出70种茶油挥发性物质,与预测值偏差2.66%,总峰面积2.16×10~7,其中醛类、酮类、酯类、烷烃类、醇类、酸类和萜烯类分别含有16、12、12、12、7、6和5种挥发性化合物,其相对含量分别为39.95%、7.42%、3.07%、6.87%、6.50%、33.70%和2.47%。     

响应面法优化HS-SPME-GC-MS法检测猪肉中挥发性风味物质

本试验采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱技术(Headspace solid phase microextraction-gas chromatography-mass spectrometry,HS-SPME-GC-MS)检测猪肉经过热处理后的挥发性风味物质.以盐度、萃取时间、萃取温度和解吸时间为影响因素进行单因素实...     

响应面法优化顶空固相微萃取条件结合气相色谱-质谱法测定四川红茶挥发性成分

目的 优化顶空固相微萃取技术(headspace solid phase microextraction,HS-SPME)对四川红茶挥发性成分的萃取条件.方法 通过单因素实验,考查萃取时间、萃取温度和样品质量对萃取效果的影响,并通过Box-Benhnken中心组合实验及响应面分析法对萃取条件进行优化.结果 最佳萃取条件...     

HS-SPME-GC/MS法分析焙火对铁观音品质及挥发性香气组分的影响

以市售清香型铁观音为原料,通过控制高、中、低温组合方式及烘焙时间对其进行焙火工艺处理。处理后茶样经感官审评及SPME-GC/MS技术分析茶样品质及挥发性香气组分。结果表明:焙火铁观音茶样品质均高于对照茶样,其中c样品质最好。清香型铁观音主要挥发性香气成分:橙花叔醇、吲哚、α-法呢烯、脱氢芳樟醇、反-β-罗勒烯、苯乙酸香叶酯、茉莉内酯、苯乙腈、柠檬烯、苯乙醛等。焙火后带花香/果香类化合物相对含量降低,同时检出一些带烘焙香/火香类物质如:2-乙基-3,5-二甲基吡嗪、2-乙酰基吡咯、1-甲基-1-H-吡咯、2-正戊基呋喃等杂环类化合物。      

响应面法优化籼稻挥发性成分SPME萃取条件的研究

应用顶空固相微萃取(SPME)技术结合气相-质谱法(GC-MS)对籼稻挥发性成分进行分析,并优化SPME的萃取条件。首先考察萃取量、萃取温度、平衡时间、萃取时间、解析时间对籼稻挥发性成分萃取的影响,在单因素试验的基础上进行响应面分析优化SPME萃取条件,以优化的最佳条件结合GC-MS对籼稻挥发性成分进行分析。结果表明:籼稻挥发性成分的最佳SPME萃取条件为萃取温度75℃、平衡时间59min、萃取时间60 min、解析时间5 min。籼稻含有烃类、醛类、含氮含氯含氧及杂环类、酸酯类、酮类、醇类等84种挥发性成分。     

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法同时检测啤酒酿造大米中16 种风味物质含量

利用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱技术,建立了一种同时检测啤酒酿造大米中16 种风味物质的定量分析方法。通过研究不同因素对风味物质萃取效果的影响,最终确定顶空固相微萃取最佳萃取条件为：使用50/30 μmDVB/CAR/PDMS萃取头、40 ℃条件下萃取60 min。质谱的采集使用选择离子监控模式。该方法的线性良好（R2＞0.99）,准确性高（16 种物质的加标回收率在85.7%～118.0%之间）,稳定性强（相对标准偏差均低于9.98%）,操作过程简便,能准确检测啤酒酿造大米中16 种风味物质的含量,对啤酒风味和质量控制具有一定作用。     

啤酒中酒花香组分分析方法的研究及其在啤酒酒花香气质量评定中的应用

采用顶空固相微萃取-GC／MS技术，建立了啤酒中酒花香组分的分析方法，可以准确测定里哪醇、β-香茅醇、α-萜品醇、香叶醇、反式-橙花叔醇、乙酸香茅酯、香叶酸甲酯、乙酸香叶酯等8种酒花香组分。应用本方法测定了市售不同品牌啤酒的酒花香组分含量，通过统计分析并结合感官评定，评价了不同品牌啤酒的酒花香质量，本方法的建立有助于啤酒酒花香的量化评定。     

低氮对酿酒酵母发酵过程中酯类物质合成的影响

采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法（HS-SPME-GC-MS）测定了不同程度低氮胁迫下的模拟葡萄汁酒精发酵过程中酯类物质的含量。结果表明,低氮并没有改变各种酯类物质的生成规律,但影响了其发酵结束时酯类物质的含量。在发酵过程中,乙酸乙酯、己酸乙酯、辛酸乙酯和癸酸乙酯的含量逐渐增加;丁酸乙酯的含量在发酵第8天达到最大值后逐渐降低;乙酸异戊酯的含量先增加后在发酵第12天时达到最低值后又迅速增加;乙酸苯乙酯的含量在发酵前期（发酵4～6 d）迅速达到一个峰值,随后其含量缓慢降低;低氮胁迫下酯类物质的总量降低,其中乙酸苯乙酯和癸酸乙酯的含量增加,乙酸乙酯、乙酸异戊酯、丁酸乙酯和己酸乙酯的含量降低。因此,在葡萄酒的生产过程中可适当提高氮源浓度来提高酯类物质含量。     

荧光法测定贝类邻苯二甲酸酯总量的条件优化

为准确检测贝类邻苯二甲酸酯（PAEs）总量,通过响应面法优化荧光法测定样品中PAEs的条件。探讨了不同NaOH浓度,缓冲溶液pH,EDTA-Fe（Ⅱ）和H2O2用量对PAEs在Fenton反应体系中产生荧光强度的影响。经响应面优化的最佳荧光反应条件如下:NaOH溶液的浓度为4.61mol/L,缓冲溶液的pH为7.09,EDTA-Fe（Ⅱ）和H2O2溶液的加入量分别为0.55和1.63mL。螺蛳样品采用正己烷与二氯甲烷1∶1混合溶液按1∶1.6的固液比超声振荡萃取后在优化条件下测定PAEs总量,方法的相对标准偏差为1.73%～6.56%,加标回收率为93.80%～106.11%,所检测螺蛳中PAEs含量达26.64～44.89mg/kg。      

响应面法优化啤酒有害菌检测培养基

为了提高啤酒有害菌的检出率和检测的灵敏性,采用Plackett-Burman设计法和响应面分析法(Response Surface Analysis)对CNFF-A培养基组分和配比进行优化。先用Plackett-Burman设计从7个因子中筛选出对菌落数有显著影响的因素,再用最陡爬坡试验及Box-Behnken设计进一步优化。结果表明,蜂蜜、叶酸和乙酸钠是影响菌落数的显著因素,优化后的培养基配方为:蜂蜜0.1g/L、牛肉浸粉7.0g/L、酵母浸出物5.0g/L、精氨酸1.0g/L、叶酸2.0g/L和乙酸钠1.5g/L。此条件下,培养基对啤酒有害菌的检出率大大提高,且检测时间缩短了24h。     

HS-SPME-GC/MS分析两种萨拉米香肠中挥发性化合物

采用顶空固相微萃取技术与气质联用技术分析了两种自制Salami香肠的挥发性化合物组成,通过谱图检索和保留指数2种方法定性分析,通过面积归一化法对其挥发性化合物进行定量分析。结果表明从2种salami香肠中分别检测到56和46种挥发性化合物。在被检测出的酸类、醇类、酮类、醛类、芳香族化合物、萜类等挥发性化合物中,酸类化合物是1号salami香肠的主要成分,萜类化合物是2号的主要成分。制作环境和工艺、香肠发酵剂、香辛料及发酵过程的微生物代谢的不同是造成2种salami香肠的风味差异的主要原因。      

响应面法优化脂肪酶催化脂肪酸甲酯环氧化

以Novozyme 435脂肪酶为催化剂,在单因素实验的基础上,利用响应面法优化了脂肪酸甲酯(FAMEs)环氧化工艺.选择反应时间、脂肪酶用量和H2O2与FAMEs双键的摩尔比为自变量,环氧值为响应值,建立了脂肪酶催化FAMEs环氧化体系的二次回归模型.优化后的工艺条件为:在不加脂肪酸氧载体的条件下,FAMEs 20 g,甲苯用量30 mL,脂肪酶用量3％(以FAMEs质量计),H2O2与FAMEs双键摩尔比1.7∶1,反应温度40℃,反应时间5h.在此条件下,环氧值为4.82％,与模型预测值基本一致.     

响应曲面法优化白豆蔻中钙的测定条件

利用响应曲面法优化火焰原子吸收光谱法（FAAS）测定白豆蔻中钙的测定条件。通过实验确定了光谱带宽为0.4nm,在单因素实验的基础上,根据Box-Behnken实验设计原理,对影响白豆蔻中钙测定的3个因素进行回归分析,模拟得到预测模型,并确定了最佳测定条件为:硝酸镧的质量浓度为6.23mg/mL、乙炔流量为2073mL/min、燃烧器高度为4.92mm。在此条件下,测定白豆蔻中钙的质量分数为0.165%,与理论预测值基本一致,精密度高,RSD为1.30%,检出限为0.17μg/mL,加标平均回收率为97.5%,相对标准偏差为1.54%。      

响应面分析法优化糟醉带鱼的糟醉工艺

采用响应面分析法对糟醉带鱼的糟醉工艺进行优化。在单因素实验基础上,根据中心组合实验设计原理,采用三因素三水平的响应面分析法,以糟醉带鱼的感官评分为响应值进行回归分析。结果表明,糟醉带鱼糟醉的适宜工艺条件为加盐量4.7%,加酒量7.1%,糟鱼比1:2.2,在此条件下制得的糟醉带鱼感官评分最优,达到84.5分,与模型预测值基本相符。      

响应面分析法优化1-脱氧野尻霉素液相色谱检测的衍生化条件

在1-脱氧野尻霉素的高效液相色谱法分析中,利用响应面分析法优化了荧光衍生化的最佳条件。根据Box-Behnken中心组合实验设计原理,在单因素实验基础上,以1-脱氧野尻霉素回收率为响应值,应用响应面分析法研究衍生化反应时间、反应温度和衍生化试剂用量各因素间的交互作用及对1-脱氧野尻霉素回收率的影响。确定最佳衍生化条件为:衍生化反应时间22min、衍生化反应温度29℃、衍生化试剂用量0.43mmol/L,实际回收率为99.4%。      

GC-MS/MS法测定不同香型白酒中邻苯二甲酸酯类的含量分析

采用气相色谱-三重四极杆串联质谱法（GC-MS/MS）建立了邻苯二甲酸酯（PAEs）的检测方法,并对12种不同香型白酒中的18种PAEs塑化剂的含量进行了测定。结果表明,18种PAEs的分离效果良好,检出限为0.001～0.428 mg/kg,定量限为0.003～1.426 mg/kg。邻苯二甲酸二异壬酯（DINP）的线性范围为0.403～20.150 μg/mL,其余17种PAEs的线性范围为0.020～1.106 μg/mL,相关系数（R2）均＞0.999,精密度试验结果相对标准偏差（RSD）均＜10%,回收率为82.99%～115.25%;白酒样品检出塑化剂的种类主要为邻苯二甲酸二异丁酯（DIBP）、邻苯二甲酸二正丁酯（DBP）及邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯（DEHP）,含量分别在0.18～1.53 mg/kg、0.27～1.36 mg/kg、0.18～1.86 mg/kg,其中兼香型白酒样品的DBP含量为1.36 mg/kg,超出国标规定限值。在凤香型白酒样品和馥郁香型白酒样品中检出邻苯二甲酸二甲酯（DMP）,含量分别为0.53 mg/kg、0.45 mg/kg,在药香型白酒样品中检出邻苯二甲酸二正辛酯（DNOP）,含量为1.42 mg/kg,其余均未检出。     

顶空固相微萃取-气质联用法测定奶茶中的香兰素和乙基香兰素

采用顶空固相微萃取（HS-SPME）和气相色谱质谱联用技术（GC/MS）,建立了测定奶茶中香兰素和乙基香兰素的分析方法。选取了75μm carboxen/聚二甲基硅氧烷（CAR/PDMS）萃取纤维,考察了萃取温度、萃取时间和盐浓度等因素对萃取效率的影响。采用3,4-亚甲二氧苯乙酮作为内标,对香兰素和乙基香兰素进行定量。结果表明,在检测范围0.5²5.0μg内,该方法对香兰素（R2=0.9974）和乙基香兰素（R2=0.9987）具有良好的线性关系,固体样品中香兰素和乙基香兰素的检出限分别为0.5 mg/kg和0.3 mg/kg,液体样品中检出限分别为0.05 mg/kg和0.03 mg/kg,香兰素的平均回收率为88.99%¹05.15%,相对标准偏差（RSDs）为2.40%⁹.26%,乙基香兰素的平均回收率为91.57%¹05.13%,相对标准偏差为2.35%⁸.49%。该方法操作简便、准确可靠,适合于奶茶中香兰素和乙基香兰素的分析要求。      

超高效液相色谱串联质谱法测定啤酒中伏马毒素的含量

该文建立了免疫亲和柱净化-超高效液相色谱串联质谱法测定啤酒中FB1、FB2和FB3的含量。与液相色谱相比较,无需衍生化,避免了化学衍生法受衍生产物的不稳定性、衍生剂的浓度、温度和反应时间等衍生效率的影响。采用多反应监测（MRM）方式进行检测,3种物质在2.5～100 ng/mL范围具有良好的线性关系,相关系数（R2）均大于0.999,在空白样品中加入1.0 μg/kg和8.0 μg/kg两个浓度水平的伏马毒素,平均回收率为88.3%～95.1%,相对标准偏差（RSD）在4.5%～8.1%,3种物质定量限均低于0.6 μg/kg,精密度试验结果相对标准偏差（RSD）为0.9%～1.7%。该方法准确度高、精密度好,适用于啤酒中伏马毒素含量的测定,可为啤酒中伏马毒素的风险评估数据来源提供参考依据。