硅胶柱分离纯化亚麻木脂素工艺研究

依据薄层层析法确定了硅胶柱层析纯化亚麻木脂素的最佳洗脱液为以氯仿、甲醇、醋酸和水的比例为8︰4︰0.5︰0.5组成的体系;硅胶柱上样浓度最佳值为15mg/mL,洗脱流速为1.0 mL/ min分离效果最好;在上述条件下,得到亚麻木脂素纯度可以达到80.13%;检测结果显示：亚麻木脂素粗品经硅胶柱纯化后,通过薄层层析检测显示出现亚麻木脂素单一点,HPLC检测表明经硅胶柱纯化后出现单一峰且其保留时间与标准品保留时间相同,说明纯化后纯度较高。     

亚麻木脂素的开发研究

介绍了亚麻木脂素的结构、生理活性及提取方法。笔者结合所做的研究实验工作,对亚麻木脂素的开发研究进展综述。     

硅胶柱分离纯化发酵液中叶酸的工艺研究

采用硅胶柱层析法分离纯化产朊假丝酵母Y2.12发酵液,在考察洗脱剂种类、洗脱剂配比、上样液流速以及上样量这些单因素对叶酸分离效果的影响的基础上,通过响应面分析找出最优工艺参数。结果表明：产朊假丝酵母Y2.12发酵液分离纯化得到叶酸的最佳工艺条件为：上样液流速为1.26mL/min,发酵液上样量为5.29mL,洗脱剂乙醇与氨水之比1.84：1,所提取的叶酸质量为（101.12±0.13）μg。     

硅胶柱分离纯化发酵液中叶酸的工艺研究

采用硅胶柱层析法分离纯化产朊假丝酵母Y2.12发酵液,在考察洗脱剂种类、洗脱剂配比、上样液流速以及上样量这些单因素对叶酸分离效果的影响的基础上,通过响应面分析找出最优工艺参数。结果表明:产朊假丝酵母Y2.12发酵液分离纯化得到叶酸的最佳工艺条件为:上样液流速为1.26mL/min,发酵液上样量为5.29mL,洗脱剂乙醇与氨水之比1.84:1,所提取的叶酸质量为(101.12±0.13)μg。      

微生物发酵法提取亚麻木脂素

亚麻木脂素(SDG)是一种植物雌激素,具有多种生理功能。按2.5%的接种量将米曲霉Asp.oryzae 39#接种于亚麻籽粉,25～30℃发酵120h,再经丙酮提取,亚麻木脂素粗提物得率为21%～22%,SDG得率为16‰～17‰。发酵法提取SDG的提取率比未经发酵提高了50%。     

硝酸银-硅胶柱层析法分离纯化核桃油中亚麻酸工艺研究

先采用尿素包合法对核桃油中脂肪酸进行初步分离,在此基础上利用硝酸银-硅胶柱层析法对核桃油中亚麻酸进一步纯化,20g硅胶中与2g Ag NO3配制成硝酸银硅胶柱中,加入与吸附剂比例为1∶15的经尿素包合后富集得到的脂肪酸,洗脱剂流速为0.6m L/min,丙酮-石油醚浓度为8%时,核桃油中亚麻酸由原来的8.7%洗脱后提高到95.9%,以上结果表明硝酸银-硅胶柱层析法是一种高效分离亚麻酸的方法。      

硅胶柱层析法分离纯化甘露低聚糖

采用硅胶柱层析法分离纯化甘露低聚糖,由实验得到最佳分离条件为:进样量为10mL,柱高为600mm,流速为1mL/min,温度为60℃,在此条件下甘露低聚糖的纯度为71.34%。      

硅胶柱层析法分离纯化甘露低聚糖

采用硅胶柱层析法分离纯化甘露低聚糖,由实验得到最佳分离条件为:进样量为10mL,柱高为600mm,流速为1mL/min,温度为60℃,在此条件下甘露低聚糖的纯度为71.34%.     

亚麻木脂素抗氧化性能的研究及应用现状

木脂素是由苯丙素单体（C6-C3）氧化聚合而成的化合物。亚麻木脂素具有降低血清胆固醇水平、延缓2型糖尿病进程、预防乳腺癌、前列腺癌及结肠癌等功能,在生物体内和生物体外均有很好的抗氧化特性。综述了亚麻木脂素的种类及结构,亚麻木脂素在生物体内和生物体外的抗氧化活性,亚麻木脂素抗氧化性能的应用现状3个方面的研究内容,为进一步丰富亚麻木脂素抗氧化机理的探究及高效开发利用亚麻木脂素抗氧化性能提供参考。     

亚麻木脂素提取液渗透模型建立与验证的研究

为提高亚麻木酚素的纯度,在对提取液进行冷冻干燥前,用中空纤维超滤装置对亚麻木脂素提取液进行澄清、净化。以超滤理论为基础,建立了超滤过程中表达平均通量与膜进口压力关系的理论渗透模型。以试验数据为基础,对理论渗透模型进行求解,建立了适合本试验的简略渗透模型。验证试验表明,简略渗透模型能较好地预测中空纤维超滤膜澄清亚麻籽木脂素提取液的平均通量,试验值略高于计算值,最大绝对误差为2.9×10<sub>-6</sub>m<sub>3</sub>/(m<sub>2</sub>.s)),最大相对误差为3.8％。     

亚麻木脂素提取液渗透模型建立与验证

为提高亚麻木脂素的纯度,在对提取液进行冷冻干燥前,用中空纤维超滤装置对亚麻木脂素提取液进行澄清、净化。以超滤理论为基础,建立了超滤过程中表达平均通量与膜进口压力关系的理论渗透模型。以实验数据为基础,对理论渗透模型进行求解,建立了适合本试验的简略渗透模型。验证实验表明,简略渗透模型能较好地预测中空纤维超滤膜澄清亚麻籽木脂素提取液的平均通量,实验值略高于计算值,最大绝对误差为2.9×10~(-6 )m~3/(m~2·s)),最大相对误差为3.8%。     

多杀菌素分离纯化工艺的研究

利用大孔树脂吸附结合硅胶柱层析技术对发酵液中多杀菌素的分离纯化进行了研究。首先考察了提取溶剂、发酵液pH和料液比对浸提多杀菌素的影响;然后对7种不同极性的大孔吸附树脂进行了静态和动态吸附性能的研究,考察了不同吸附、解吸条件对大孔吸附树脂性能的影响,最后对硅胶柱层析法精制多杀菌素的工艺条件进行了探索。结果表明:当发酵液pH为8.0,料液比1∶3(g∶v)时,乙醇可高效浸提多杀菌素;大孔吸附树脂DM11对多杀菌素的静态吸附量和解吸率分别为12 508μg/g(湿树脂)和93.47%;大孔树脂动态吸附最佳pH为9.0,最佳载样比为多杀菌素质量(mg):树脂体积(mL)=2.5∶1;采用70%~95%乙醇梯度洗脱,多杀菌素洗脱率为97.5%;多杀菌素精制时硅胶柱以石油醚/乙酸乙酯/甲醇(2∶1∶0.2和1∶1∶0.25)为洗脱剂进行分段洗脱。该工艺得到的多杀菌素回收率为67.25%,纯度为90.58%。     

亚麻品种及生态环境对亚麻木脂素含量的影响

亚麻木脂素（secoisolariciresinol diglucoside,SDG）只在亚麻籽、种皮皮中存在,其它器官中没有发现。亚麻不同品种和生态环境对亚麻籽中木脂素的含量影响很大,影响程度依次为品种、种植区域和年份。在检测的我国亚麻主栽品种中晋亚9号的亚麻木脂素含量最高,达到20．05mg／g。     

硝酸银硅胶柱分离纯化蛇鲻鱼油中的EPA和DHA

采用NaOH-乙醇皂化再硫酸酸化的方法制备蛇鲻鱼油混合脂肪酸,然后用硝酸银硅胶柱色谱分离纯化EPA和DHA.结果表明:15 g硅胶与1g硝酸银充分混合后装柱,置于5℃的恒温层析柜中,待色谱柱平衡后,上样0.75 g混合脂肪酸,然后依次用100 mL石油醚,2％,4％,8％,10％无水乙醚-石油醚溶液各100 mL进行洗脱,洗脱液流速为0.5～1.0 mL/min,收集200 mL以后的洗脱液,进行旋转蒸发,EPA和DHA的质量分数分别从4.43％和13.94％提高至21.47％及70.13％,总质量分数可达90％以上.     

硝酸银-硅胶柱层析法分离纯化华山松籽油亚油酸

采用KOH-乙醇皂化再通过盐酸酸化的方法制备华山松籽油混合脂肪酸,利用硝酸银-硅胶柱色谱分离纯化华山松籽油中亚油酸,对纯化过程中硝酸银-硅胶对多不饱和脂肪酸(亚油酸)的动态吸附特性进行初步研究。在12.0 g活化的银化硅胶色谱柱中,加入与吸附剂比例1︰15脂肪酸,洗脱剂流速0.8 m L/min,以丙酮-正己烷为洗脱剂,可使华山松籽油中亚油酸由原来的57.7%柱层析分离后提高到98.12%。结果表明,以硝酸银-硅胶为吸附剂,采用柱层析法是一种高效分离亚油酸的方法。     

硅胶柱层析法纯化生育酚和生育三烯酚的工艺研究

通过硅胶柱层析法分离纯化棕榈油脱臭馏出物来源的天然VE,试验中以天然VE含量和回收率为评价指标,考察洗脱剂、洗脱体积、洗脱流速及载样量对硅胶柱层析分离的影响。结果表明:分别利用1 BV的环己烷、1 BV 5%甲基叔丁基醚-环己烷、1 BV 30%甲基叔丁基醚-环己烷及2 BV的甲基叔丁基醚梯度洗脱,在洗脱流速0.75 BV/h、载样量为硅胶质量15%的条件下,硅胶柱层析提纯后的天然VE含量可由原来的8.17%提高到52.29%,回收率达80%以上,为棕榈油脱臭馏出物中的天然VE分离纯化提供了一种简便、高效的分离方法。     

硅胶柱层析法分离纯化杜仲粕中桃叶珊瑚苷

探讨使用硅胶柱层析法从杜仲粕中分离纯化桃叶珊瑚苷(Au),优化柱层析吸脱附条件,用薄层色谱法(TLC)和高效液相色谱法(HPLC)对产品进行定性定量分析。结果表明：优化的硅胶用量为生药质量的2 倍,使用V(甲醇):V(氯仿):V(石油醚):V(乙酸乙酯)为7:1:0.5:1.5 的混合溶剂在1.0mL/min 流速下进行洗脱,通过收集含Au高的组分,经减压浓缩、结晶、过滤、重结晶等过程,可获纯度为96.56% 的桃叶珊瑚苷产品。     

逆流色谱与硅胶柱色谱相结合分离纯化高良姜中高良姜素

目的:建立一种从高良姜粗提物中分离制备高纯度高良姜素的方法。方法:采用逆流色谱(CCC)直接法以及逆流色谱(CCC)与硅胶柱色谱相结合两种方法从高良姜粗提物中分离制备高良姜素。结果:先用硅胶柱色谱对粗提物进行预分离,然后采用逆流色谱,以石油醚-乙酸乙酯-乙醇-水(2:0.4:0.8:0.9,V/V)为两相溶剂体系,对目标组分进行纯化,可以从高良姜粗提物中制备得到高纯度高良姜素。通过该方法可以从3.5g高良姜粗提物中分离得到纯度为99.1%的高良姜素15.6mg,纯度为95.2%的未知化合物Ⅱ5.2mg。结论:硅胶柱色谱与逆流色谱相结合为一种分离制备高纯度高良姜素有效方法。该方法可用于相关标准样品的研制及功能因子的开发。     

硅胶柱层析法纯化天然维生素E

以粗孔硅胶做吸附剂,确定硅胶柱层析对天然维生素E浓缩液进行纯化的工艺条件。考察不同展开剂的层析效果,确定最优洗脱剂为环己烷：乙酸乙酯为80：20（V／V）;以天然维生素E的含量和回收率为评价指标,考察了洗脱速度、上样量与层析柱再生条件对层析分离的影响。实验结果表明,硅胶柱纯化天然维生素E的最佳操作条件为流速0．5cm／min,上样量为90mg／mL柱体积,甲醇再生2倍床层体积。天然维生E含量可由原来的35％提高到85％以上,回收率达到80％以上。     

溶血磷脂酰乙醇胺硅胶柱色谱纯化技术研究

探讨了溶血磷脂酰乙醇胺(LPE)硅胶柱色谱纯化的可行性。通过选择,确定以硅胶为固定相、氯仿-甲醇(体积比2∶1)为洗脱液,进行LPE纯化工艺优化。得到的最优工艺条件为:上样量1∶40(样品质量与固定相质量比),上样液质量浓度30 mg/m L,洗脱流速2.5 m L/min;在最佳工艺条件下,最终LPE产品纯度为99.05%,回收率为88.69%。研究为进一步探讨工业化制备LPE提供了基础数据和理论支撑。