固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中高氯酸盐

目的建立一种固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中高氯酸盐的含量。方法样品用酸化甲醇水提取, WAX固相萃取柱净化,经Phenyl-hexyl色谱柱分离,以电喷雾离子源在负离子多反应监测模式下进行测定,内标法定量。结果高氯酸盐的检出限和定量限分别为0.33μg/kg和1μg/kg,高氯酸盐在1～10μg/kg的加标水平内的回收率为91.6%～108.3%,相对标准偏差为2.81%～3.47%。结论该方法准确、灵敏,适用于蜂蜜中高氯酸盐的测定。     

分散固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定水果蔬菜中烷基酚聚氧乙烯醚

目的 建立分散固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)快速测定水果蔬菜中壬基酚聚氧乙烯醚[4-nonylphenol-ethoxylate,NP(EO)3-17]和辛基酚聚氧乙烯醚[4-octylphenol-ethoxylate,OP(EO)3-17]残留量的检测方法。方法 样品经乙腈：丙酮（8:2, V/V）超声提取,提取液使用混合吸附剂[多壁碳纳米管(multi-walled carbon nano-tube, MWCNTs)、十八烷基硅烷键合硅胶(octadecylsilane, C18)、N-丙基乙二胺(primary secondary amine, PSA)]净化,净化后样液通过Phenomenex Kinetex Biphenyl色谱柱分离,乙腈-10 mmol/L乙酸铵溶液梯度洗脱,在单离子检测扫描（single ion monitoring, SIM）模式下进行定性和定量分析。结果 NP(EO)3-17和OP(EO)3-17在2.00~100 μg/L的线性范围内相关系数（r）均大于0.99,检出限分别为0.5 μg/kg和0.4 μg/kg,回收率为74.5%~109.2%,相对标准偏差为2.5%~14.9%（n=6）。结论 该方法简单、快捷、稳定、灵敏度高,可用于水果蔬菜中 NP(EO)3-17和OP(EO)3-17的快速筛查。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定饮用水中双酚A和双酚S

建立一种饮用水中痕量双酚A和双酚S的固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱检测方法。水样中双酚A和双酚S经HLB固相萃取柱富集,甲醇洗脱并浓缩,再以1 mmol/L氟化铵-乙腈为流动相,经C18色谱柱分离,采用电喷雾离子源、质谱多反应监测模式分析。该方法对水样体积为500 mL时双酚A和双酚S检出限分别可达到1.0 ng/L和0.2 ng/L,在低、中、高3 个加标水平下两者的平均回收率分别为88.3%～114.8%和83.7%～98.2%,相对标准偏差分别为10.0%～16.2%和5.9%～12.3%。该方法灵敏度高、定性准确、操作简单高效,适用于饮用水中双酚A和双酚S的定性定量分析。     

固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定水产品中磺胺类药物残留

目的建立同时测定水产品中磺胺嘧啶(sulfadiazine, SDZ)、磺胺甲恶唑(sulfamethoxazole, SMZ)、磺胺二甲嘧啶(sulfadimidine, SDM)、磺胺间甲氧嘧啶(sulfamonomethoxine, SMM)4种磺胺类药物残留的固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱的检测方法。方法样品采用乙腈-0.2%甲酸溶液均质振荡提取,用CaptivaEMR-Lipid固相萃取柱净化,外标法定量。结果 4种磺胺类药物的检出限为0.08～0.12μg/kg,定量限为0.25～0.50μg/kg,回收率均为70.2%～103.4%之间。结论该方法具有基质干扰小、准确,易操作等优点,适用于水产品中4种磺胺类残留药物的检测。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定瓶装饮用水中双酚A、双酚S

目的建立固相萃取(solid phase extraction,SPE)结合超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定瓶装饮用水中双酚A(bisphenol A,BPA)、双酚S(bisphenol S,BPS)的方法。方法利用BPA-D_4和BPS-~(13)C_(12)混合同位素内标,经Waters Oasis系列的HLB固相萃取柱富集样品,以甲醇-水为流动相,经Waters BEH C_(18)色谱柱分离,采用UPLC-MS/MS在负离子电离(electron spray ionization,ESI-)模式和多反应监控(multiple reaction monitoring,MRM)模式下检测。结果用该方法测定时,BPA在1~50μg/L范围内线性良好,BPS在0.2~10μg/L范围内线性良好,相关系数r均为0.9999,BPA的平均回收率为99.5%~100.7%,相对标准偏差为0.8%~4.6%;BPS的平均回收率为95.9%~102.1%,相对标准偏差为1.3%~2.5%,BPA的最低检出浓度为20 ng/L,BPS的最低检出浓度为5 ng/L。结论此方法操作简单、灵敏度高、重现性好,适用于瓶装饮用水中双酚A、双酚S的检测。     

分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定水果中3种乙醇胺

目的 建立一种简单、快速的分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定水果中单乙醇胺(monoethanolamine,MEA)、二乙醇胺(diethanolamine,DEA)和三乙醇胺(triethanolamine,TEA)残留量的分析方法.方法 样品均质后以乙醇超声提取,提取液经N-丙基乙二胺(primary s...     

固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时测定鸡蛋中42种农药残留

目的 建立固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时测定鸡蛋中42种农药残留的检测方法。方法 样品经加水分散后,用乙腈提取,PRiME HLB固相萃取柱进行净化处理,采用Shim-pack XR-ODSⅡ色谱柱(75 mm×2.0 mm, 2.2 μm)分离,5 mmol乙酸铵水溶液(A)-甲醇溶液(B)为流动相,进行梯度洗脱;质谱法选择电喷雾离子源ESI,正负离子分段扫描,多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配标准溶液外标法定量。结果 42种农药的峰面积与质量浓度在0.1~2 ng/mL范围内呈现良好的线性关系,相关系数r均大于0.994;方法检出限(LOD, S/N=3)为0.04~0.3 μg/kg,定量限(LOQ, S/N=10)为0.1~1.0 μg/kg。在1.0、2.0、5.0、10 μg/kg四个添加水平下,42种农药平均加标回收率为61.0%~118.5%,相对标准偏差为0.8%~9.9%。结论 该方法具有操作简单、分析时间短、试剂用量少、灵敏度高且重复性好等特点,适用于鸡蛋中农药残留的高通量快速检测分析。     

固相萃取结合高效液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中那西肽残留

建立鸡蛋样品中那西肽的高效液相色谱-串联质谱检测方法.样品经甲酸-乙腈溶液提取后,正己烷除脂,再经HLB固相萃取柱净化;样品溶液通过高效液相色谱-串联质谱进行检测,采用负离子模式电喷雾电离,配合多反应离子扫描分析目标化合物.分别对样品前处理条件及色谱质谱参数进行优化.结果表明,采用1％甲酸-乙腈溶液萃取,经HLB固相萃...     

全自动固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定 蜂蜜中3种农药残留

目的建立蜂蜜中多菌灵、甲基托布津和乙基托布津3种农药的全自动固相萃取-高效液相色谱-串联质谱检测方法。方法蜂蜜样品经磷酸盐缓冲液(pH=7.8)溶解,稀释,全自动固相萃取净化后,采用高效液相色谱-串联质谱测定,内标法定量。结果 3种农药在2~100μg/L范围内呈良好的线性关系(r~20.99),定量限为5μg/kg。在5.0、10.0、20.0μg/kg 3个加标水平下,3种农药的回收率为75.6%~97.1%,相对标准偏差小于13.2%。结论该方法简单、快速,准确度和精密度良好,可用于蜂蜜中多菌灵、甲基托布津和乙基托布津的同时测定。     

固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定牛奶中6种头孢菌素类抗生素

目的建立固相萃取超高效液相色谱串联质谱(SPE-UPLC-MS/MS)同时检测牛奶中6种头孢菌素类抗生素含量的方法。方法样品经0.05 mol/L的磷酸氢二钾缓冲溶液提取,HLB固相萃取柱净化,液相色谱串联质谱法测定,采用多反应监测模式进行定性和定量分析。结果 6种头孢菌素类抗生素的检出限(S/N=3)和定量限(S/N=10)范围分别为0.05~0.4μg/kg和0.1~1.6μg/kg。样品加标回收率范围为66.3%~110.0%。结论该方法便捷、快速、高效,能够满足牛奶中头孢菌素类抗生素的检测。     

高效液相色谱-电喷雾串联三重四级杆质谱法测定水中微囊藻毒素

目的研究利用固相提取净化、高效液相色谱-电喷雾串联三重四级杆质谱检测分析水中微囊藻毒素MC-LR和MC—RR。方法水样品经玻璃纤维滤纸过滤后,经C18固相提取柱富集净化,氮吹后定容。流动相中添加0．1％甲酸,采用梯度洗脱模式,经C18反相色谱柱分离,以电喷雾串联三重四级杆质谱定性、定量测定。结果线性定量范围0．1～5．0μg／kg,检测低限为MC-LR 0．01μg／kg,MC—RR 0．02μg／kg。结论此方法操作简便、定性定量能力较强,可作为检测水质量和评估食品安全风险的可靠方法。     

高效液相色谱串联质谱法测定蔬菜中苯醚甲环唑的残留量

建立高效液相色谱-串联质谱检测蔬菜中苯醚甲环唑残留的分析方法。样品采用乙腈提取,经石墨碳黑-氨基串联固相萃取(GCB/NH2 SPE)柱净化,液相色谱分离多反应监测模式下测定,外标法定量。结果显示：苯醚甲环唑质量浓度在1～500ng/mL范围内线性关系良好。苯醚甲环唑在不同基质中平均回收率为79.3%～108.0%,相对标准偏差为2.7%～8.5%,检出限为0.001mg/kg。该方法灵敏度高,准确度、精密度好,满足样品测定的定性、定量要求。     

液相色谱-电喷雾串联质谱法测定饮用水中的萘二酚类物质

建立了饮用水中七种萘二酚的液相色谱-电喷雾串联质谱分析方法。样品用C18固相萃取柱富集,经滤膜过滤后进样,以甲醇-水为流动相,梯度洗脱,经C18柱分离后,采用多反应监测(MRM)负离子模式检测,外标法定量。空白样品及其添加实验结果表明,特征离子相对强度的比值稳定,无基质干扰,结合保留时间可实现准确的定性定量。在优化实验条件下,萘二酚类物质线性范围为0.50~50μg/L,线性关系良好,相关系数均大于0.998。方法检出限(以信噪比为3计)为1.0~3.0 ng/L,方法定量限(以信噪比为10计)为4.0~10 ng/L,井水、自来水、矿泉水样品添加水平为4.0~50 ng/L时,回收率为81.4%~112%,相对标准偏差(n=6)为2.1%~7.8%。该方法有前处理简单、回收率高、精密度好,灵敏度高,选择性强的优点,适用于饮用水中萘二酚类物质的测定。     

固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定食品中的丙烯酰胺

建立高效液相色谱-串联质谱仪测定食品中丙烯酰胺含量的方法。以[D3]-丙烯酰胺为同位素内标,使用20mg/mL淀粉酶溶液对样品进行酶解,经水浴、除脂、离心,利用固相萃取柱进行净化并浓缩后,通过高效液相色谱-串联质谱仪以多选择反应监测模式进行分析测定。该方法的检出限和定量限分别为4.8μg/kg和16.5μg/kg。本方法具有操作方便、准确率高、重复性好等优点,可广泛应用于各类食品中丙烯酰胺含量的检测。     

LC-MS/MS法测定食用油中的辣椒素和二氢辣椒素

建立了用氨基固相萃取小柱净化提取液,液相色谱串联质谱（LC-MS/MS）法测定食用油中辣椒素和二氢辣椒素含量的检测方法。结果表明,辣椒素在0～100 ng/mL范围内线性关系良好（R2 = 0.998 6）,平均回收率在70.6%～90.5%,相对标准偏差（RSD,n=3）在3.1%～8.9%,检出限为0.03 μg/kg;二氢辣椒素在0～20 ng/mL范围内线性关系良好（R2 = 0.998 8）,平均回收率在71.5%～100.7%,相对标准偏差（RSD,n=3）在6.0%～13.2%,检出限为0.006 μg/kg。该方法简便快速、准确可靠,是鉴别地沟油和测定食用油中辣椒素类物质的有效方法。     

液相色谱二极管阵列荧光法测定羊绒制品中的3种酚类激素

建立了羊绒制品中双酚A、4-n-壬基酚和辛基酚3种酚类环境激素的高效液相色谱二极管阵列荧光检测方法.样品经索氏提取后,在Shim-pack XR-ODSⅡ快速色谱柱上分离,采用甲醇/乙腈/水(体积比为30∶50∶20)为流动相,紫外检测波长为225 nm,荧光检测激发波长为228 nm,发射波长为305 nm,外标法定...     

分子印迹固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定油茶籽油中16种多环芳烃

为稳定可靠地分析油茶籽油中多环芳烃,建立了分子印迹固相萃取-气相色谱-串联质谱测定油茶籽油中16种多环芳烃方法。样品经正己烷溶解后,分别采用反相固相萃取HLB小柱、弗罗里硅土小柱和分子印迹固相萃取小柱对16种多环芳烃进行净化。以回收率和基质效应为考察指标评估3种固相萃取柱的净化,在此基础上,对净化液进行低温低速氮吹浓缩,多反应监测扫描模式下进行气相色谱-串联质谱检测,外标法定量。结果表明：分子印迹固相萃取小柱对16种多环芳烃的净化效果最佳;16种多环芳烃在质量浓度1～50μg/L范围内线性关系良好(R²≥0.995 1),检出限为0.01～0.20μg/kg,在2、10μg/kg和20μg/kg加标水平下的回收率为71.5%～116.3%,相对标准偏差为1.5%～13.8%。该方法具有灵敏度高、检出限低、重复性好等特点,适用于油茶籽油中16种多环烃的测定。     

液质法测定猪肉中八种糖皮质激素残留

建立猪肉中糖皮质激素多残留的液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)分析方法。样品经甲醇提取,固相萃取柱净化后采用LC-MS/MS 进行检测分析。对样品前处理条件和质谱参数进行研究,这些激素的物质的线性范围均为0.5～100μg/kg。低、中、高3 种质量浓度加标回收率均为78%～101%;最低检出限为0.2～2μg/kg。该方法快速简便,灵敏度高,选择性好,测定结果令人满意,可在各食品检测机构推广应用。     

HPLC-MS/MS检测卷烟主、侧流烟气中的杂环胺

建立了MCX阳离子柱固相萃取净化、大气压电离模式下液相色谱串联四极杆质谱测定8种杂环胺类的方法,并采用该方法测定了8种卷烟样品主、侧流烟气中这8种杂环胺的含量。结果表明:①方法的检测限为0.042～2.8ng/支,回收率为68%～108%,RSD为1.6%～8.8%;②这些卷烟样品主、侧流烟气中均检测到MeAαC,AαC,Trp-p-1,Trp-p-2;③卷烟主、侧流烟气中的AαC,MeAαC,Trp-p-2和Trp-p-1释放量之间均相关;AαC与MeAαC,Trp-p-2与Trp-p-1的相关性显著;④除1种卷烟样品外,其余卷烟样品侧流烟气中杂环胺的释放量都高于主流烟气。     

食品中呋虫胺残留量的HPLC-MS/MS检测方法研究

用液相色谱-质谱/质谱法测定食品中呋虫胺残留量。样品用乙腈提取,提取液加入无水硫酸钠脱水后,用石墨化非多孔碳柱(Envi-Carb)/酰胺丙基甲硅烷基化硅胶柱(LC-NH2)净化,液相色谱-质谱/质谱法测定,外标法定量。测定方法在测量范围内具有良好的线性关系(r>0.999),测定的回收率范围为67%～90%,检出限为10μg/kg,相对标准偏差为3.15%～8.36%。