Sr_2Si_5N_8:Eu~(2+)红色荧光粉的制备和封装性能研究

本文采用高温固相法合成Sr_2Si_5N_8:Eu~(2+)红色荧光粉,通过优化合成工艺(sample 1)以及掺杂微量元素(sample 2),有效地提升了荧光粉的初始性能。采用XRD、SEM等手段进行表征,XRD结果显示采用不同工艺和配方合成所得的荧光粉均没有杂相生成;SEM结果显示,优化合成工艺和微量元素掺杂均能改善荧光粉的形貌,提高结晶度。将sample 1和sample 2和基准样在同等条件下进行封装实验,前两者的光效分别比基准样提高3.38%和4.03%,经过500 h的加速老化后,光衰显著降低。     

一步水热法制备TeO_2∶Eu~(3+)荧光粉及其发光性能研究

通过一步水热法成功合成了(α+β)-TeO_2∶xEu~(3+)荧光粉,并研究了其发光性能。结果表明,(α+β)-TeO_2∶xEu~(3+)荧光粉的最强激发波长为464 nm,最强发射波长为614 nm。当Eu~(3+)掺杂量为6mol%时,发光性能最好,此时,其色坐标在黑体辐射线上,可发橙红色的光。因此,(α+β)-TeO_2∶xEu~(3+)荧光粉是一种用于制备暖白光LED的潜在荧光粉。     

新型红色荧光粉Na_2SrP_2O_7:Eu~(3+)的合成及其发光性质

采用高温固相法制备了Na_2Sr_(1-x-y)P_2O_7:x Eu~(3+),y Gd~(3+)系列红色荧光粉,同时探讨了Eu~(3+)及Gd~(3+)浓度等对样品结构及发光性能的影响。结果表明:在600℃下煅烧所得样品具有与Sr2P2O7类似的结构,属斜方晶系。样品的主激发峰在394 nm左右,归属于Eu~(3+)的~7F_0→~5L_6跃迁;主发射峰位于594 nm和614nm处,分别对应Eu~(3+)的~5D_0→~7F_1磁偶极跃迁和~5D_0→~7F_2电偶极跃迁。在单掺Eu~(3+)的样品中,当其掺杂浓度x从0.02增加至0.34时,Eu~(3+)占据反演对称中心与非反演对称中心的数量之比逐渐增加,导致橙红比(I_(594)/I_(614))逐渐增大。共掺杂Gd~(3+)时,也有类似的现象。通过Gd~(3+)到Eu~(3+)的能量转移增强了Eu~(3+)的~5D_0→~7F_1跃迁发射,此发射强度在Na_2Sr_(0.4)P_2O_7:0.1Eu~(3+),0.5Gd~(3+)中达到最大。     

Ca替代Sr对Sr_2Si_5N_8:Eu~(2+)荧光粉结构、光谱及热猝灭性能的影响

采用高温固相法制备了Sr_(2-x)Ca_xSi_5N_8:Eu~(2+)荧光粉,研究了Ca替代Sr对Sr_2Si_5N_8:Eu~(2+)晶体结构及发光性能的影响规律。结果表明Ca_2Si_5N_8和Sr_2Si_5N_8结构之间只能形成有限固溶体,随着Ca掺杂含量的改变,固溶体结构逐渐从正交晶系过渡到单斜晶系;进而导致其发射光谱呈现先红移后蓝移现象,且荧光粉的热猝灭性能逐渐呈降低趋势,但衰减幅度取决于Ca掺杂含量,当x1.2时荧光粉的热猝灭性能衰减幅度增大,相应的衰减机制主要采用位移坐标模型来解释。     

燃烧法合成光谱可调SrMgAl_(10)O_(17):Eu~(2+),Mn~(2+)荧光粉及发光性能

采用低温燃烧法在600℃的马沸炉中制备了发光光谱可调的SrMgAl_(10)O_(17)∶Eu~(2+),Mn~(2+)荧光粉,并用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)以及荧光光谱仪(PL)等测试手段对所制备荧光粉的晶体结构、形貌和发光性质进行了表征。XRD和SEM测试结果表明:通过低温燃烧法合成的SrMgAl_(10)O_(17)∶Eu~(2+),Mn~(2+)荧光粉晶相单一,结晶度高; PL测试结果表明:紫外LED芯片可以有效地激发SrMgAl_(10)O_(17)∶Eu~(2+), Mn~(2+)荧光粉,其发射光谱中观测到两个发射峰,分别位于460 nm和513 nm。当改变荧光粉中Eu~(2+)和Mn~(2+)的掺杂比时,荧光粉的发射光谱由蓝色转变为蓝绿色最终转变为绿色。通过计算掺杂荧光粉的能量传递效率和临界距离,我们得出SrMgAl_(10)O_(17)∶Eu~(2+), Mn~(2+)荧光粉的能量传递机制是电偶极-电四极相互作用的。本文制备的SrMgAl_(10)O_(17)∶Eu~(2+), Mn~(2+)可用于近紫外LED芯片激发的光谱可调白光LED用荧光粉。     

Gd_2MoO_6:Sm~(3+)荧光粉的制备及其发光性能研究

实验采用高温固相反应法制备了Gd_2MoO_6:Sm荧光粉,并通过X射线衍射仪和荧光分光光度计对荧光粉的结构和发光性能进行了表征,重点采用控制变量法研究不同种类助熔剂对荧光粉结构影响规律。结果表明,Gd_2MoO_6:Sm~(3+)荧光粉在紫外波段可被有效激发,发射峰值波长位于566 nm、603 nm和655 nm处;掺入少量的助熔剂不会改变荧光粉本身的晶体结构,采用适量的氟化钡(BaF_2)或氯化钡(BaCl_2)能够大幅度提升荧光粉的发光性能。     

白光LED用MSi2O2N2∶Eu2+ (M=Ca,Sr,Ba)氮氧化物荧光粉研究进展(下)

(续上期) 除了一价碱金属阳离子之外,其他价态的阳离子掺杂也常见诸报道.如Fei Qin-Ni等[29]报道的在SrSi2O2N2∶Eu2+中掺入一定量的Mn2+离子,可增强SrSi2O2N2∶Eu2+的发光性能,如图5所示.随着Mn2+离子掺入量的增加,SrSi2O2N2∶Eu2+的发光强度逐渐增加,当掺入量为0.04 mol时达到最高,继续增加MnEu2+离子掺入量,发光强度开始降低,主要是由于浓度猝灭的原因引起的.     

MSnO3(M=Ca,Sr,Ba)的溶胶-凝胶法合成及性能

采用溶胶-凝胶法制备了钙钛矿结构的MSnO3(M=Ca,Sr,Ba)晶体.将其作为锂离子电池负极材料的活性物质,利用恒电流电池测试仪研究其电化学性能.结果表明:CaSnO3、SrSnO3和BaSnO3的首次放电容量分别为894.3 mAh/g、703.8 mAh/g和673.6 mAh/g,首次充电容量分别为418.3 mAh/g、257.8 mAh/g和224.8 mAh/g,不可逆容量损失分别达53.2%、63.3%和66.6%.     

M_(2-x)Si_5N_8:xEu(M=Ca,Sr,Ba)荧光粉的结构、发光和热猝灭性能

氮化物红色荧光粉因具有物理化学稳定性好、光谱特性优异等优点,受到广泛的关注。由于合成原料熔点高、惰性强等原因,氮化物荧光粉的合成较为苛刻。本文采用高温固相法在常压、较低温条件下制备了M_2Si_5N_8:Eu(M=Ca, Sr和Ba)荧光粉,研究了基质种类对荧光粉的结构、发光性能及热猝灭性能的影响。     

荧光粉封装工艺对白光LED的性能调控

高品质照明是未来照明的发展趋势,人们对光品质、光环境的要求将进一步提高。相比传统照明,利用蓝光发光二极管(LED)芯片激发不同荧光粉转换为高效稳定的白光LED具有更节能、环保的优势。通过蓝色LED芯片激发荧光粉进行封装实验,研究荧光粉封装工艺对白光LED性能的影响。实验结果表明：改变荧光粉种类和涂敷量均会对白光LED色温、显色性、光效等相关参数产生影响。随着涂敷量的增加,导致色温下降。加入红色荧光粉可以提高显色性,黄色荧光粉有助于提升光效。     

Eu~(3+)掺杂浓度对Gd_(6-x)WO_(12)∶xEu~(3+)红色荧光粉发光特性的影响

采用高温固相法制备了Gd_(6-x)WO_(12)∶xEu~(3+)(x=0. 05,0. 1,0. 2,0. 3,0. 4,0. 5)红色荧光粉,并对此荧光粉的结构及发光性能进行了探讨。结果表明,其激发光谱分布在350～550 nm波长范围,较强谱峰位于395 nm、465 nm,可以被In Ga N管芯产生的360～480 nm辐射有效激发;在波长为395 nm近紫外光或者465 nm蓝光激发下,其发射光谱谱峰位于613 nm处。随着掺杂离子Eu~(3+)浓度x的增大,荧光粉荧光强度会随之增强,当强度达到最高时,Eu~(3+)掺杂浓度为x=0. 3,随着掺杂浓度x的进一步增大,强度逐渐降低,发生浓度猝灭。根据Dexter能量共振理论,其自身的浓度猝灭是由电偶极-电偶极相互作用引起的。     

Ce~(3+)掺杂铝酸盐荧光粉的制备及性能研究

本文于探究制备YAG黄色荧光粉的最佳工艺参数,从而提高白光LED的发光性能和生产效率。采用了高温固相法制备Ce~(3+)掺杂铝酸盐YAG(Y_(3-x)Al_5O_(12)∶Ce_x~(3+))黄色荧光粉样品,其中x=0.02,0.04,0.06,0.08,0.1。实验以氧化钇,氧化铈,氧化铝为原料,添加不同助熔剂(硼酸,BaF_2)制得YAG,利用X射线衍射仪(XRD),扫描电子显微镜(SEM),荧光光谱分析仪(PL)等测试分析了产物的物相,形貌及发光性能等。通过对激活剂浓度不同以及助熔剂不同样品的发射光谱进行比较,得出结论:在煅烧温度1 300℃,保温时间为4 h时,当激活剂的掺杂浓度为x=0.06,生成YAG质量的3%的硼酸和3%的BaF_2混合为助熔剂时,制得的YAG∶Ce~(3+)的发光性能最好,并且在主激发光为455 nm的可见光激发下,发射光谱的发射峰值为530 nm。     

MSnO3(M=Ca,Sr,Ba)的溶胶-凝胶法合成及性能

采用溶胶-凝胶法制备了钙钛矿结构的MSnO3(M=Ca,Sr,Ba)晶体.将其作为锂离子电池负极材料的活性物质,利用恒电流电池测试仪研究其电化学性能.结果表明CaSnO3、SrSnO3和BaSnO3的首次放电容量分别为894.3 mAh/g、703.8 mAh/g和673.6 mAh/g,首次充电容量分别为418.3 mAh/g、257.8 mAh/g和224.8 mAh/g,不可逆容量损失分别达53.2%、63.3%和66.6%.     

高温固相法制备红色荧光粉Ca_(1-x)WO_4:xEu~(3+)及其发光性能研究

采用高温固相法合成了红色荧光粉Ca_(1-x)WO_4:xEu~(3+)(x=0.02~0.40)。运用X射线衍射仪(XRD),扫描电子显微镜(SEM)以及荧光光谱仪(PL)等对所得材料的结构、形貌以及光学性能进行了表征。结果表明,由于在基体Ca WO_4中,Eu~(3+)取代Ca2+成为发光中心,红色荧光粉Ca WO_4:Eu~(3+)的发光强度随着Eu~(3+)浓度的增加而增加,当x=0.25时,强度达最大值。     

新型磷灰石结构Ca_8Gd_2(BO_4)(PO_4)_5O:Ce~(3+)荧光粉的合成及发光性能研究

采用高温固相法制备了磷灰石结构的Ca_8Gd_2(BO_4)(PO_4)_5O∶Ce~(3+)荧光粉。X射线粉末衍射结果表明所合成的荧光粉为磷灰石相。系统研究了其发光性质,漫反射光谱表明该样品在200～400 nm波段中存在着较宽的吸收带,通过Kubelka-Munk方程估算了Ca_8Gd_2(BO_4)(PO_4)_5O∶Ce~(3+)样品的光学带隙值大约为3.7 eV。监测波长为468 nm时,激发光谱在232 nm处存在着较强的激发峰,归因于Ce~(3+)在此处发生4f-5d的能级跃迁。在232 nm波长激发下,发射光谱的最强发射峰位于468 nm处,归因于Ce~(3+)在此处发生5d-4f的能级跃迁。当Ce~(3+)的掺杂浓度超过1.0 mol%时,发生了浓度淬灭现象。CIE色度坐标显示该样品位于蓝光区域。结果表明,Ca_8Gd_2(BO_4)(PO_4)_5O∶Ce~(3+)荧光粉为一种可被紫外光激发的新型磷灰石结构蓝色荧光粉。     

Dy~(3+),Eu~(3+)共掺杂铌酸钾铅粉体的发光性能研究

采用高温固相法制备了单掺Dy~(3+)和共掺Dy~(3+),Eu~(3+)的铌酸钾铅(Pb_2KNb_5O_(15),PKN)荧光粉。结果表明,PKN的最佳烧结温度为1 200℃,并且掺杂Dy~(3+)和Eu~(3+)造成晶格常数变小。Dy~(3+)在PKN中的最佳掺杂浓度为2.0mol%,并且利用强极化的Pb~(2+)对Dy~(3+)的强烈作用,使Dy~(3+)的最强激发峰从紫光波段移至蓝光波段,可与目前市场上商用蓝光芯片匹配。460 nm激发光能够同时激发Dy~(3+)和Eu~(3+)发光,并且当Dy~(3+)和Eu~(3+)的共掺浓度分别为2.0mol%和1.5mol%时,PKN荧光粉的色温接近暖白光的理想色温3 000 K。Dy~(3+)和Eu~(3+)共掺杂的PKN荧光粉是一种有望用于暖白光LED的候选材料。     

钨酸锂铕荧光粉封装性能的研究

文章介绍了获得白光LED的几种主要方法,并研究了钨酸锂铕（EiEuW2O8）与YAG：Ce^3＋的不同配比组合封装对白光LED的光效、色温、显色指数等的影响。结果显示,随着LiEuW2O8含量从60％增至90％,显色指数升高到86,但是光效下降了近20lm／W,色温也大幅升高至15000K。分析原因,作者认为这主要是由于荧光粉的发光效率偏低造成的。     

Sol-gel法合成Li3V2(PO4)3及其性能研究

利用LiOH.H2O,NH4H2PO4,V2O5,H2O2和柠檬酸作为原材料,通过sol-gel(溶胶-凝胶)法合成了锂离子电池正极材料Li3V2(PO4)3。研究了预烧、不同合成温度、柠檬酸用量对产物结构、电化学性能的影响。结果表明,在预烧条件下,合成温度为700℃,柠檬酸用量为nV∶n柠檬酸=2∶2时,材料具有比较好的性能。充放电电压范围控制在2.7~4.5 V,在0.05 C倍率下,其首次放电比容量高达148mAh/g,0.1 C倍率下循环,首次放电比容量为138 mAh/g,20次循环后放电比容量为130 mAh/g。     

R2MgSi2O7：Eu（R=Ca，Sr,Ba）荧光粉发光性能及应用

采用高温固相法制备R2MgSi2O7：Eu（R=Ca,Sr,Ba）荧光粉,并对其发光性能及封装应用进行研究。详细讨论碱土元素的种类及锶／钙的比例对激发与发射光谱的影响,同时考察激活剂Eu^2＋浓度对发光强度的影响,也考察了将Ba2MgSi2O7：Eu0.005荧光粉封装于紫光芯片中的发光特性。结果表明,荧光粉基质中碱土元素的种类及碱土元素锶钙的含量对其发射及激发光谱有较大影响,随着碱土离子Ca。’含量的增加,发射光谱逐渐红移,发光强度逐渐减弱。本文对这一变化机理进行了初步分析。当激活剂Eu^2＋摩尔浓度为0．005时,荧光粉具有较好的发光强度,并且当荧光粉的质量浓度达到19％时,LED具有较好的光效。     

Dy~(3+)掺杂TeO_2单晶的生长及其发光性能研究

通过坩埚下降法成功生长出直径为1inch、等径部分长度达到7cm的掺0.2mol%Dy~(3+)的TeO_2晶体,该晶体主体部分无色透明、无裂纹、无明显包裹物,但后半部有裂痕,且有灰白色析出物,在可见光波段透过率约为70%。测试了TeO_2:Dy晶体的荧光光谱,观察到了Dy~(3+)离子外层4f电子能级跃迁产生的特征激发峰和吸收峰,并给出了简单的能级跃迁发光机理图。结果表明,它在363nm近紫外光激发下,能够发射中性白光,在348nm和387nm近紫外光、453nm蓝光激发下,能够发射稳定的暖白光,从而实现通过改变激发光波长调节该晶体发射不同的白光。因此,TeO_2:Dy是一种能够实现可调谐白光发射的荧光单晶候选材料。