QuECHERS-气相色谱法测定大米中7种有机磷农药残留量

[目的]建立了QuECHERS-气相色谱法测定大米中7种有机磷农药残留的方法。[方法]样品经补水后加入乙酸乙酯提取,无水硫酸镁和氯化钠盐析分层,N-丙基-乙二胺(PSA)和C18粉净化后直接用气相色谱仪分析。[结果]该方法在0.008-0.200μg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数0.99,加标回收率92.7%-98.2%,最低检出限0.003-0.006 mg/kg。[结论]本方法简便快捷、准确可靠、灵敏度高、成本低,适用于大批量大米中有机磷农药残留量的测定。     

气相色谱法测定大米中7种有机磷农药

目的 建立了一种气相色谱快速检测大米中7种有机磷农药残留的分析方法。方法 试样用乙腈和水提取, 提取液经净化处理去除杂质, 使用带火焰光度检测器的气相色谱仪检测, 根据色谱峰的保留时间定性, 外标法定量。结果 在26 min内完成大米中7种有机磷农药残留的测定, 7种有机磷农药在0.2、0.5和1.0 μg/mL添加水平的回收率为81.6%~111.5%, 相对标准偏差为1.27%~3.22% (n=6), 方法检测限为0.015~0.050 mg/kg。结论 该方法与国标方法相比样品处理更加简捷, 且结果具有良好的稳定性、准确度和灵敏度, 适合于大米中有机磷类药物残留的监控和筛查工作。     

气相色谱法检测蔬菜中7种有机磷农药残留

利用气相色谱法检测蔬菜中敌敌畏、甲胺磷、乐果等7种有机磷农药残留量。结果表明:7种有机磷农药在0.05μg/m L~10μg/m L浓度范围内线性关系良好,线性相关系数为0.986~0.999。标准品浓度为1.0μg/m L时的加标回收率为71%~86%,RSD在5.8%~16.0%范围之间。标准品浓度为5.0μg/m L时的加标回收率为92%~96%,RSD在1.4%~5.0%范围内。气相色谱法可以满足检测蔬菜中有机磷农药残留的要求。     

气相色谱法测定粮食中有机磷农药残留

利用气相色谱法同时测定粮食(大米)中甲胺磷等8种有机磷农药残留,首先用乙腈-氯化钠盐析法提取大米中的残留有机磷农药,后将溶剂置换为丙酮,样液过滤后用气相色谱仪进行分离检测,最终实现定性和定量测定。试验结果表明,此方法最低检出限可达到0.017 mg/kg或更低,回收率范围为87.0%~107.0%,RSD为3.8%~7.9%。符合我国农药残留检测相关标准的要求。     

气相色谱法快速测定大米中多种农药残留

针对大米样品中残留的14种有机磷农药,通过较为简便的提取方法和实用有效地净化处理,用毛细管柱气相色谱法进行测定,方法所需时间短,干扰小,准确可靠,易于操作,回收率和检出限均能满足大米样品中残留农药检测的需要。     

气相色谱法测定10种土壤有机磷农药残留

目的:制订10种土壤中有机磷农药的残留测定方法.方法:微波萃取方法提取,固相小柱净化获得土壤的样品溶液,采用安捷伦DB-608毛细管色谱柱,检测器是火焰光度检测仪器,分析土壤中速灭磷、甲拌磷、二嗪磷、异稻瘟净、甲基对硫磷、杀螟硫磷、溴硫磷、水胺硫磷、稻丰散和杀扑磷十种有机磷农药残留.结果:上述建立的气相色谱方法测定10...     

毛细管气相色谱法测定茶叶中16种有机磷农药残留

采用配有火焰光度检测器(FPD)的Agilent6890N气相色谱仪同时测定茶叶中16种有机磷农药残留量.16种有机磷均能在DB-1701(30 m×0.32 mm×0.25μm)毛细管柱上得到很好的分离,且方法的回收率在69.5%～110%,变异系数在1.60%～6.81%,方法检出限为0.923μg/kg～8.70μg/kg,均能符合农药残留量检测的要求.     

气相色谱法同时测定茶叶中10种有机磷农药残留

目的建立用气相色谱法同时测定茶叶中10种有机磷农药残留的方法。方法采用乙腈做萃取溶剂超声波提取,经CARB/NH2固相萃取小柱净化,用气相色谱法FPD检测器检测茶叶中10种有机磷农药。结果在0.05~1.0 mg/kg浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.999 63~0.999 86;在有机磷农药添加浓度为0.02~1.0 mg/kg,回收率80.0%~102.0%,相对标准偏差1.8%~5.8%,最低检出限(LOD,S/N=3)为0.002~0.013 mg/kg。结论建立的气相色谱法是一种操作简单、分离效果好、回收率高、方便快速的检测方法。     

气相色谱法同时测定韭菜中16种有机磷农药残留

建立一种气相色谱法同时测定韭菜中敌敌畏等16种常用有机磷农药残留量的方法。样品经乙腈-氯化钠盐析处理并纯化后,选用DB-17毛细管柱进行分离,气相色谱火焰光度法测定,在40 min内完成分离。16种有机磷农药在线性范围内(0.05μg/m L~1.00μg/m L),相关系数均大于0.996 76,检出限为0.005 mg/kg~0.03 mg/kg。加标回收率在77.0%~107.0%之间,相对标准偏差(RSD,n=7)为1.3%~3.2%。该方法操作简便、灵敏、快速、稳定,有实用价值。     

气相色谱法测定黑木耳中多种有机磷农药残留

建立黑木耳中10种有机磷类农药多残留的气相色谱(FPD检测器)快速定量检测方法.样品采用乙腈提取,PSA吸附刑净化,保留时间定性,外标法定量.结果表明10种有机磷类农药在20 min内得到良好分离;10种农药在0.01 mg/L～0.2(或0.02-0.4)mg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.996 4～0.999 8;添加水平在0.01 mg/kg和0.1(或0.02和0.20)mg/kg浓度时,平均加标回收率除敌敌畏为62.2%外,其余农药均在84.5%～127.7%之间;相对标准偏差为1.4%～22.8%;该方法准确、灵敏,可以满足黑木耳中10种有机磷农药的检测.     

气相色谱法快速测定花椰菜中12种有机磷农药残留

本文建立了快速测定花椰菜中12种有机磷农药残留的毛细管柱气相色谱法。样品用乙腈提取,经QuEChERS法净化,以毛细管色谱柱(DB-17)分离,FPD火焰光度检测器检测,外标法定量。结果表明,12种有机磷农药的标准曲线相关系数(R~2)均达到0.995 7以上,在0.02～0.50 μg/mL具有较好的线性关系,方法检出限均为0.01 mg/kg。在加标浓度分别为0.02、0.10、0.20 mg/kg的添加水平下,目标物平均加标回收率为80.7%～95.9%,相对标准偏差为4.8%～9.3%。该方法简单高效、节省试剂用量,精密度良好、回收率高,可应用于大批量样品有机磷农残的测定。     

QuEChERS-气相色谱法同时测定大米中10种有机磷农药残留量

目的建立一种QuEChERS前处理技术结合气相色谱法同时测定大米中10种有机磷农药(甲拌磷、地虫硫磷、除线磷、对氧磷、甲基嘧啶磷、地毒磷、异柳磷、杀扑磷、灭菌磷、乙硫磷)残留量的方法。方法样品经QuEChERS方法净化后浓缩,经Agilent HP-5色谱柱分离,以火焰光度检测器检测,峰面积外标法定量。结果 10种有机磷农药在0.050～1.0μg/mL范围内线性关系良好(r2不小于0.995);平均加标回收率为70.03%～104.20%,精密度为3.31%～10.44%(n=6)。方法检出限均小于0.12mg/kg。结论该法样品处理快捷,重复性、稳定性和灵敏度好,可用于大米中有机磷农残的检测。     

基于微波辅助处理-气相色谱法测定青蒜中7种有机磷农药残留

建立微波辅助处理青蒜,气相色谱法测定青蒜中水胺硫磷、甲胺磷、甲拌磷、三唑磷、毒死蜱、氧乐果、敌敌畏7种农药残留的分析方法。青蒜样品经微波辅助处理后,通过QuEChERS方法提取净化,用丙酮作溶剂交换,通过气相色谱FPD检测器测定甲胺磷、甲拌磷、水胺硫磷、三唑磷、毒死蜱、氧乐果、敌敌畏的加标回收率和精密度。实验结果表明,7种有机磷农药的加标回收率在80.2%～106.5%之间,RSD值在0.01%～0.1%之间,符合农残检测分析标准。     

气相色谱法快速测定红心猕猴桃中9种有机磷农药残留

测定农作物中的农药残留一直以来是提升农产品品质,杜绝食品安全隐患的必要环节,其中气相色谱法是应用较多的一种方法,具有分离度高、灵敏度好和简单便捷等特点。笔者就运用气相色谱法快速测定红心猕猴桃中9种有机磷农药残留的相关问题展开探讨。     

气相色谱测定大米中53种农药残留

建立了大米中53种有机氯、有机磷、拟除虫菊酯等不同三种类别的农残的气相色谱—电子捕获检测器检测方法。大米样品用乙腈提取,经N-丙基乙二胺(PSA)和C18净化后检测。53种农药在0.001~0.1μg/m L浓度范围内有较好的线性关系;本方法回收率为85.2%~97.8%,相对标准偏差为0.9%~4.1%,检出限为0.001~0.006 mg/kg。本方法准确、可靠、灵敏度高,可以满足大米的日常检测。     

气相色谱法同时测定果酱中多种有机磷农药残留

提出同时测定果酱中甲胺磷、敌敌畏、氧乐果、马拉硫磷、毒死蜱、水胺硫磷、喹硫磷七种有机磷农药残留的检测方法。在选定的色谱条件下,添加浓度在0.01～1.00mg/kg之间时七种有机磷农药的平均回收率(n=6)在82.0%～97.0%之间,相对标准偏差分别为1%～5%,方法的最低检出限(七种有机磷农药)均设为0.01mg/kg,结果显示该方法具有快速、简单、准确、灵敏度高的特点,能满足日本肯定列表的检测要求。     

气相色谱法同时测定火锅底料中多种有机磷农药残留

建立同时测定火锅底料中17 种有机磷农药残留的气相色谱法。样品经凝胶渗透色谱、固相萃取小柱净化,DB-1701 毛细管气相色谱柱分离,采用火焰光度检测器检测。火锅底料中17 种有机磷农药的加标回收率为81.83%～105.4%,RSD 为0.9%～5.2%,检出限(LOD)为1.0～5.3μg/kg。该方法具有快速、准确、检出限低等特点,能满足火锅底料中多种有机磷农药残留检测的需要。     

硫酸铜处理-气相色谱法测定洋葱中12种有机磷农药残留

目的 建立硫酸铜处理-气相色谱法同时测定洋葱中12种有机磷类农药残留的分析方法.方法 样品在破碎前加入5％硫酸铜溶液,用乙腈超声提取,TPC固相萃取柱净化,浓缩后供气相色谱检测.结果 5％硫酸铜溶液较好地去除了洋葱中硫化物的干扰,12种有机磷农药在给定的条件下得到良好分离,在0.02～0.2μg/mL浓度范围内,方法线...     

气相色谱法测定番茄有机磷多种农药残留分析

本文对气相色谱法检测番茄中的有机磷农药残留量的条件参数进行分析得出,最佳的程序参数为:120℃(2 min),10℃/min→220℃(2 min),40℃/min→260℃(4 min)。共进行20 min的试验,15 min内实现农药的全部分离,乙腈用量从20 mL提升到35 mL期间,回收率为84.9%,相比20 mL乙腈的83.2%的回收率,增加幅度仅仅为1.7%,变化很小,考虑到环保和成本因素,后续试验乙腈用量确定为20 mL,气相色谱法方测定简单、快速、灵敏。     

气相色谱测定大米中有机磷农药残留量

利用气相色谱仪建立了大米中12种有机磷类农药残留量的测定方法.测定结果表明,在DB-1701中,供试的12种农药在大米中的分离状况良好,12 min 内就出峰完毕.12种农药在3个添加水平下的平均回收率为63.00%～126.33%,相对标准偏差在1.15%～11.12%之问,检出限在0.001 0-0.003 7 mg/kg 之间.建立的方法具有测定有机磷农药种类多、快速、准确度和精密度高等优点,能满足农药多残留分析的要求.