活性炭基固体酸催化合成己酸乙酯的研究

以白酒酒糟制备的活性炭作为载体,通过磺化反应制备具有高酸值的活性炭基固体酸催化剂,确定最佳制备条件为:活性炭目数120目,固液比1∶5,磺化时间24h。用制备的固体酸催化剂催化合成己酸乙酯,分别考察了固体酸催化剂的添加量、酸醇比、酯化时间和酯化温度对酯化反应的影响,得出反应的最佳条件是:固体酸添加量是己酸质量的4%,酸醇比为1∶10,酯化时间为12h,酯化温度为98℃。此时己酸乙酯酯化率达71%。     

回流脱水体系中固体酸催化合成调香剂乳酸乙酯的研究

以NH4Fe(SO4)2·12H2O、Na2SiO3、NH4NO3和Ce(SO4)2·5H2O为原料,采用共沉淀法制备了固体酸SO2-4/CeO2-Fe2O3-SiO2催化剂,并对催化剂进行了FTIR和TG-DTA表征,以回流脱水合成乳酸乙酯反应为探针反应,得酯化反应的最佳反应条件:催化剂用量为乳酸质量的3.4%(0.25 g),醇酸物质的量的比为2.5∶1.0(乳酸6 mL),反应时间3 h,带水剂环己烷用量为乙醇体积的62.5%(7.5 mL),脱水剂无水硫酸镁用量为2.9 g,该反应条件下酯化率平均达96.0%,催化剂重复使用五次后,反应酯化率依然可达91.6%。产品经FTIR、GC-MS分析确认,并由GC-MS分析知其纯度为94.59%。     

负载型固体酸催化合成椰子油脂肪酸酯的工艺研究

以新制负载型固体酸Zr(SO_4)_2-Ti(SO_4)_2/SiO_2催化合成椰子油脂肪酸1,6-己二醇酯为探针反应,优化带水剂种类及用量、酸醇物质的量比、催化剂用量、反应时间等椰子油脂肪酸酯的合成工艺条件。然后采用其他5种不同分子结构的醇合成了相应的椰子油脂肪酸酯,并通过FTIR表征以上6种合成产物的酯基结构。实验获得的优化合成工艺条件为:带水剂(甲苯)用量8 m L (相对于0. 02 mol 1,6-己二醇),酸醇物质的量比2. 5∶1,催化剂用量6%(以反应物总质量计),反应时间4. 5 h。在最佳条件下,椰子油脂肪酸1,6-己二醇酯合成反应的酯化率高达98. 6%。该固体酸催化剂催化合成椰子油脂肪酸一元醇酯的活性较高(酯化率99. 1%),但其对四元醇酯的催化活性相对较低(酯化率80. 3%)。随着醇分子中羟基个数的逐渐增加,固体酸的酯化催化活性降低;当醇羟基数相同时,醇分子支链减少或支链碳数减小都有利于提高固体酸的催化活性。     

固体超强酸SO42-/TiO2-凹凸棒土催化合成尼泊金乙酯的研究

研究了以固体超强酸SO42-/TiO2-凹凸棒土为催化剂,对羟基苯甲酸和乙醇为原料合成尼泊金乙酯,并考察影响反应的因素。结果表明:酸醇摩尔比为1∶4、催化剂用量为3%、反应时间4h是最佳的反应条件,产品收率达93.2%。该催化剂与单组分固体超强酸SO42-/TiO2相比,具有成本较低,与产物易分离、可重复使用、不污染环境等优点,是对环境友好并具有应用前景的绿色催化剂。     

浓香型成品酒贮存过程中四大酸、四大酯的变化规律

对不同酒度的浓香型白酒在贮存过程中的四大酸、四大酯的变化情况进行了研究,对其变化趋势进行了分析。     

固体QR催化合成邻苯二甲酸二辛酯的研究

本文介绍了用固体催化剂QR催化合成邻苯二甲酸二辛酯（DOP）的实验方法和结果。考察了反应物配比、催化剂用量、反应时间以及催化剂使用次数对酯化反应的影响，并对产品各项质量指标进行了测定。     

甘油衍生的碳基固体酸催化剂的制备及应用

以甘油为原料,首先采用原位炭化和磺化法制备了一种碳材料(CG),再将合成的CG与浓硫酸分别在140、160、180、190℃下磺化2、5、10、12 h得到催化剂SCG-(x)-(y)(其中x为磺化温度,y为磺化时间)。对催化剂进行了XRD、FTIR、TGA、BET、SEM、TEM表征及元素分析,并对催化剂合成过程中的磺化时间和磺化温度进行了探究。以油酸和甲醇的酯化反应为探针反应,研究催化剂的催化活性。结果表明:磺酸基团成功引入到了碳材料表面;随着磺化温度的升高和磺化时间的延长,催化剂表面的磺酸基团数量也随之增加,当磺化时间为10 h、磺化温度为180℃时制备的催化剂具有最优的反应活性。采用间接滴定法对催化剂SCG-(180)-(10)的总酸量进行测定,总酸量高达35 236.21μmol/g。在甲醇与油酸摩尔比12∶1、催化剂用量为原料总质量的5%、反应温度80℃、反应时间0.5 h的条件下,油酸转化率达到98.40%。催化剂重复使用5次,油酸转化率始终保持在90%以上。     

磺酸型固体酸催化油脂合成生物柴油的研究进展

主要介绍了生物柴油合成过程中所用的油脂原料、催化剂类型以及用磺酸型固体酸催化合成的生物柴油应用进展,旨在为合成低成本、绿色、高效的生物柴油提供参考。     

响应曲面法优化非水相酶催化合成乳酸乙酯

应用南极假丝酵母脂肪酶B(Novozym 435)在非水相体系(叔丁醇)催化乳酸和乙醇合成乳酸乙酯,通过单因素实验考察了温度、摇床转速、酶添加量、乳酸浓度、酸醇摩尔比(乳酸:乙醇)等条件对乳酸乙酯产率的影响,进一步应用响应曲面法优化了乳酸浓度、酸醇摩尔比、酶浓度等因素,获得乳酸乙酯合成的最佳条件:乳酸含量0.42 mol/L、酸醇摩尔比1:6、酶浓度42 g/mol、温度为50℃、摇床转速为200 r/min,在此条件下乳酸乙酯的实际产率为70.21%±0.2%.     

疏水固体酸催化大豆酸化油酯化生产生物柴油研究

以疏水性介孔分子筛SBA-15-SO3H固体酸为催化剂,以大豆酸化油和甲醇为原料,通过酯化反应生产生物柴油。通过TGA、X射线粉末衍射（XRD）、相对润湿接触角等方法对样品进行了表征。结果表明：酯化反应的最佳反应条件是,反应温度100℃,催化剂用量5%,甲醇流量15g/h,反应时间4h,酯化率达到99.5%。疏水固体酸C16H33-SBA-15-SO3H作为大豆酸化油酯化生产生物柴油的良好催化剂,有良好的工业应用前景。     

一步炭化磺化法制备煤基固体酸催化剂及其表征北大核心CSCD

以胜利褐煤为原料,通过浓硫酸一步炭化磺化法制备煤基固体酸催化剂,以油酸和甲醇的酯化反应评价催化剂的催化活性。采用单因素实验考察了固液比、磺化温度、磺化时间对催化活性的影响。采用红外光谱、元素分析、BET、SEM、XRD、热重分析等对煤基固体酸催化剂进行表征。结果表明,当磺化温度为110℃、磺化时间为90 min、固液比为1∶17时,煤基固体酸催化剂具有最优的催化活性,其催化油酸和甲醇的酯化反应的酯化率达到93.50%。煤基固体酸催化剂为具有较低石墨化程度的无定形碳结构,磺酸基已成功键合到了碳基载体上,同时具有丰富的含氧官能团,其表面呈现密集孔结构,且以介孔为主。煤基固体酸催化剂在低于140℃时具有较好的热稳定性,重复使用5次后,催化酯化率为57.21%。     

奇亚籽油脂肪酸乙酯的制备工艺研究

以奇亚籽油为原料,采用碱催化法制备奇亚籽油脂肪酸乙酯。对比甲醇钠、乙醇钠和氢氧化钠的催化效果,并通过单因素实验和正交实验优化奇亚籽油脂肪酸乙酯制备的工艺参数。结果表明：采用氢氧化钠为催化剂,乙酯含量和得率均最高;当酯交换温度为80 ℃、酯交换时间为1.5 h、醇油摩尔比为9∶ 1、氢氧化钠用量为油质量的0.6%时,奇亚籽油脂肪酸乙酯含量可达到89.01%。     

大豆油脂肪酸乙酯的合成与精制工艺研究

以甲醇钠催化乙醇和大豆油发生酯交换反应合成大豆油脂肪酸乙酯,并采用氯化胆碱和尿素制备的低共熔溶剂(DES)对产品进行精制。通过正交实验得到酯交换反应的优化工艺条件为:催化剂用量1.3%,醇油摩尔比8∶1,反应温度65℃,反应时间3 h。在此条件下,大豆油转化率达到99.38%。通过正交实验得到DES精制大豆油脂肪酸乙酯的最优工艺条件为:DES用量(以与大豆油脂肪酸乙酯体积比表示)1∶1,洗涤温度75℃,洗涤时间4 min。在此条件下,大豆油脂肪酸乙酯产品中甘油残留量为0.017%,pH为7.0,且无废水排放。     

固体碱催化合成中碳链脂肪酸聚甘油酯

以聚甘油、樟树籽仁油脂肪酸为原料,固体碱KOH/Al2O3为催化剂,催化酯化合成中碳链脂肪酸聚甘油酯.采用单因素试验研究反应温度、反应时间、聚甘油与中碳链脂肪酸质量比、催化剂用量对酯化率的影响,通过正交试验优化中碳链脂肪酸聚甘油酯的合成工艺.最优合成工艺条件为反应温度220℃、反应时间2.5h、聚甘油与中碳链脂肪酸质量比2∶1、催化剂用量4.5％,该条件下酯化率为87.5％,所得中碳链脂肪酸聚甘油酯的酸值(KOH)、皂化值(KOH)、碘值(Ⅰ)、熔点分别为1.86 mg/g、148.4 mg/g、2.9 g/100 g、47.3℃.     

固体超强酸S2O82-/Fe2O3-ZnO催化合成乙酸苄酯

以乙酸和苄醇为原料,固体超强酸S2O82-/Fe2O3-ZnO为催化剂,催化合成乙酸苄酯.实验确定的最佳工艺条件为:n(苄醇):n(乙酸)=1.7,催化剂用量为0.8 g(以0.2 mol乙酸为准),带水剂环己烷用量为12 mL,反应时间为2.5 h.在此条件下,乙酸苄酯收率为85.2%.     

固体酸性催化剂催化生物柴油合成反应性能的比较

固体酸性催化剂作为酯交换的催化剂是当前的研究热点。选择了几种固体酸性催化剂作为废煎炸油与甲醇酯交换的催化剂,并将它们的催化活性与传统催化剂进行了对比。结果显示,所有这些催化剂中,NaHSO4.H2O的催化活性与H2SO4相似,且催化剂可回收再生,整个反应过程无三废污染。     

钨硅酸催化合成丁酸异丁酯的研究

以钨硅酸为催化剂,通过丁酸和异丁醇反应合成了丁酸异丁酯,探讨醇酸物质的量比、催化剂用量及反应时间对酯化率的影响。实验结果表明:钨硅酸具有良好的催化活性,在醇酸物质的量比为1.3∶1、催化剂用量为0.5g/0.15mol酸、反应温度120~137℃、反应时间1h,酯化率可达99.1%。     

固体超强酸Nafion-H催化合成植物甾醇油酸酯

以固体超强酸Nafion–H为催化剂,植物甾醇与油酸直接酯化的方法合成植物甾醇油酸酯。考察了催化剂用量、原料比等因素对酯化反应产物的影响。正交实验优化结果表明,醇酸摩尔比为1∶1.3,催化剂用量为2.5%(植物甾醇质量),反应温度140℃,反应时间9 h,是合成植物甾醇油酸酯的优化工艺条件,在此条件下反应的酯化率为95.8%。产品植物甾醇油酸酯通过分子蒸馏提纯后纯度可达98.2%。该合成污染小,催化剂无需处理即可重复再次使用,具有良好的应用前景。     

Development of a process for producing ethyl caproate‐ and ethyl lactate‐rich rice shochu

To increase the popularity of rice shochu, a process was developed to produce ethyl caproate‐ and ethyl lactate‐rich rice shochu. On a laboratory‐scale, there was a shochu production trial with Saccharomyces cerevisiae Y‐E. Caproic acid added in the second‐stage fermentation was esterified to ethyl caproate. Both ethyl caproate and ethyl lactate were produced by adding a caproic acid‐producing bacterial (CAPB) consortium and lactic acid bacterium (LAB) to the shochu production process. Yellow koji was more appropriate for producing a flavour‐rich shochu with the addition of a CAPB consortium and LAB than white koji. Optimal addition time for the CAPB consortium and LAB was on the first day of the second‐stage fermentation, judging from concentrations of ethyl caproate and ethyl lactate produced. Additional dosages of CAPB consortium and LAB positively affected the formation of ethyl caproate and ethyl lactate, respectively. Shochu production with the addition of 2% and 4% CAPB consortium led to ethyl caproate concentrations of 27.3 mg/L and 47.9 mg/L in genshu, respectively, and the shochu achieved the best sensory test score from the Japanese shochu brewery panellists. Copyright © 2015 The Institute of Brewing & Distilling