模板浸润法制备可生物降解聚合物纳米管和纳米线

以孔径为200nm的阳极氧化铝（AAO）为模板，用简单的物理方法制备了生物可降解聚合物聚己内酯（PCL）的纳米管、线及其阵列结构。SEM和TEM测试结果表明：熔融法在120℃和140℃都能制得整齐的纳米管阵列结构，管径均匀，约300nm。在溶液法中，5％浓度的溶液制得了杂乱的纳米管，而10％浓度的溶液制得的是纳米线阵列，直径在200nm左右。     

模板法制备聚乙烯咔唑纳米结构中的浸润转变

采用溶液浸润多孔阳极氧化铝模板(AAO)的方法,在孔径为200nm的AAO模板中制备功能聚合物聚乙烯咔唑(poly(vinyl carbazole),PVK)一维纳米结构.SEM和TEM测试结果表明,2.5%和3.5%(质量分数)的PVK溶液可制得纳米管,其外径约为200nm,管壁厚度分别为30与70nm;而5.0%与10.0%(质量分数)的PVK溶液可制得纳米线,其直径约为200nm.提出了溶液浸润模板法中的完全浸润体系和部分浸润体系以及临界浸润浓度Cw.     

模板浸润法制备聚合物纳米管阵列

以孔径为200nm的多孔氧化铝膜（AAO）为模板、常规分子量的通用聚合物为原料,采用聚合物溶液或熔体浸润模板纳米孔的物理技术,进行了多种聚合物纳米管的制备研究。结果表明：聚苯乙烯、尼龙66、聚丙烯、ABS、热塑性聚氨酯等多种聚合物纳米管及其纳米管阵列成功制得。运用扫描电子显微镜（SEM）和透射电子显微镜（TEM）观察了纳米管的微观形貌和阵列结构。并探讨了聚合物性质、纳米管制备工艺与纳米管结构的关系,初步探索了多孔模板法制备聚合物纳米管的机理。     

模板浸润法制备聚苯乙烯纳米管阵列

采用一种简单的物理技术——聚合物溶液或熔体浸润多孔阳极氧化铝(AAO)模板的方法,在孔径仅为200nm的AAO模板中制备聚苯乙烯(PS)纳米管阵列。SEM和TEM测试结果表明：熔体法制备的纳米管壁厚约为110nm;5．0wt％和10．0wt％的PS溶液制备的纳米管壁厚分别为70nm和80nm。并初步探索了模板法制备聚合物纳米管的多次浸润机理。     

用AAO模板法制备硅纳米管

先用二步阳极氧化法制备纳米孔平均孔径约为100 nm的Al/Al_2O_3(AAO)模板,再以AAO为模板用溶胶-凝胶法合成管径约为60-80 nm的硅纳米管,并用扫描电镜和透射电镜观察了硅纳米管的形貌。结果表明,AAO模板的孔径分别随着二步阳极氧化法中电解温度、氧化电压、硫酸和草酸混酸浓度的增大而增大,硅纳米管的形成与硅烷溶胶的嵌入方法、凝胶形成时间和温度有较大的关系。     

AAO模板快速制备方法探究

为了快速制备出高度有序且孔径可调控的AAO(阳极氧化铝)模板应用于工业生产,通过改进传统的两步阳极氧化法,采用逐步提高电解液浓度的硬氧氧化法制备了AAO模板,并确定了最佳制备工艺为初始电解液浓度0.15mol/L,添加电解液浓度0.40mol/L,温度保持在5℃左右,无水乙醇添加比例为1:1,从而使铝片的击穿电压从40V上升到130V左右(模板面积1.5cm×4.5cm),采用DimensionEdge型号的原子力显微镜(AFM)对多孔氧化铝模板进行了表征。结果表明:未经退火处理的铝片,也可以制备出高度有序的AAO模板,但其粗糙度略有增加,并与在高压条件下二次氧化、三次氧化、四次氧化制备AAO模板进行了比较,发现二次氧化制备的AAO模板有序度、孔径、孔间距均优于三次、四次氧化法。     

结构调制型氧化铝模板的制备及表征

采用两种不同方法制备了结构调制的多孔氧化铝(AAO)模板,一种是磷酸扩孔法,另一种是非对称阳极氧化法。磷酸扩孔法是根据传统有序氧化条件,在模板二次阳极氧化后,用磷酸对已形成的孔道进行扩孔,然后再进行第三次阳极氧化;非对称阳极氧化法是在第一次氧化后形成的有序凹痕上,在始终保持氧化电压与第一次氧化时相同,同时确保相邻两次氧化在不同类型电解液中进行的条件下,制备出孔间距相同、孔径不同的有序结构调制的AAO模板。这些方法扩展了在给定电解液中制备AAO模板的孔径,从而实现了AAO模板的结构调制。     

窄直径分布竹节状纳米碳管膜的制备和表征

采用短时间一次阳极氧化法制备了纳米级孔氧化铝(AAO)模板,有效地缩短了模板的制备时间,获得的AAO模板孔洞排列有序程度虽有所下降,但分布依然均匀.该模板有效地增加了表面积,为金属沉积提供了均匀的纳米孔洞.采用电沉积法在AAO模板上沉积了颗粒尺寸一致且分布均匀的钴催化剂层后,用CVD法在该模板上生长纳米碳管.经SEM和TEM观察,所制得的纳米碳管密度高直径分布均匀,具有单一的竹节状结构,而且直径远小于孔径.试用了生长动力学来解释这种竹节状纳米碳管的形成原因.     

恒电流密度法制备大孔径高度有序阳极氧化铝模板

采用恒电流密度法,分别在草酸和磷酸的电解液中制备了阳极氧化铝模板(AAO),借助扫描电镜(SEM)观察了膜的微观形貌,结合恒电压法制备的AAO模板,研究了电解液、电流、电压等对膜的影响,并且探讨了恒电压和恒电流密度法的形成机理.结果表明:利用恒电流密度法制得的模板孔径大约在80～200nm,厚度在30～100μm,并且孔径均匀,有序性好.     

单通氧化铝模板的制备及工艺优化

利用高纯铝片采用两步阳极氧化法制得排列高度有序、尺寸可控的单通氧化铝(anodic aluminum oxide templates,AAO)模板,且纳米孔呈六方形结构。分别探究了预处理条件、氧化次数、扩孔时间等对AAO模板尺寸及有序性的影响。结果表明,预处理利于纳米管形成高度有序结构,并发现二次阳极氧化法比一次阳极氧化法制备的纳米管排列更有序且孔径均匀;在0~75 min内,管孔径与扩孔时间呈线性关系,酸溶液对孔的腐蚀速率为0.601nm/min,在0~120min内,管长度与二次氧化时间呈线性关系,生长速率为0.28μm/min;最佳电解液浓度确定为0.3mol/L。为后续制备非对称丝岛状骨组织再生高分子薄膜奠定了良好基础。     

草酸/磷酸混合介质制备高质量阳极氧化铝模板

以草酸为主导酸、磷酸为辅助酸的混合介质作为电解液,采用不对称二次氧化法制备阳极氧化铝模板(AAO模板),通过调节电压、介质配比和酸的浓度等方式研究其生长机制及优化条件.利用扫描电子显微镜(SEM)和电流监测装置对得到的AAO模板进行表征,结果表明在低压(40 V)、较低浓度草酸条件下,适量掺杂磷酸可以提升模板阵列有序性、孔洞规则性及孔径;在高压(80 V)下制备出表面具有V字型结构孔洞的模板,当混合介质中主导酸和辅助酸各自适配电压与施加电压差值比为其混合体积比倒数时所制备的模板质量最优,且随电压增大V字型结构的孔径增大,但辅助酸掺杂量不宜过高.本研究可为采用多元介质制备大孔径优质AAO模板提供参考.     

阳极氧化法制备有序纳米多孔氧化铝膜的研究

利用电化学阳极氧化的方法,在草酸溶液中,精确控制反应条件,在高纯铝片表面有序生长了纳米多孔氧化铝膜。试验中,分别采用一次阳极氧化和二次阳极氧化方法制备氧化铝膜。利用H3PO4溶液浸泡法对氧化铝膜进行扩孔处理。通过扫描电子显微镜对样品进行表征分析。结果发现,二次阳极氧化制备的氧化铝膜的孔洞分布较一次氧化的更为规则有序,并且孔径大小均匀一致。扫描电镜观察显示,氧化铝膜的扩孔过程可以去掉阻碍层,并调节孔径大小,溶去二次氧化后黏附在氧化层表面的一些杂质,从而使氧化铝模板更为规则有序,孔径均一。这种经过二次阳极氧化和扩孔处理得到多孔阳极氧化铝模板的方法简单,成本较低,可以为后续的纳米材料合成提供高质量的合成模板。     

WO 3·H 2O纳米线阵列的制备及其光催化活性

制备了具有有序孔洞多孔阳极氧化铝 (AAO) , 并以之为模板通过溶胶2凝胶法制备高度取向的WO 3·H 2O纳米线阵列 , 用 X射线衍射、XPS、 扫描电镜 (SEM) 和比表面积仪进行表征。结果表明 : WO 3·H 2O纳米线线径与 AAO模板的孔径一致 , 且分布均匀 , 线径为 26 nm , 线长为 1. 1μm; 与相同条件下用玻纤布作载体制备的 WO 3·H 2O膜相比 , 其平均晶粒小 , 低密度 , 高比表面积。将催化剂 WO 3·H 2O/ AAO与 WO 3·H 2O/玻纤布两者分别对气相甲醛进行光催化降解反应以评价它们的光催化活性 , 得出 WO 3·H 2O纳米线阵列光催化降解气相甲醛反应速率常数大约是 WO 3·H 2O/玻纤布的 3. 4 倍 , 说明以 AAO 为模板制备的 WO 3·H 2O纳米线阵列具有更高的光催化活性。     

WO 3·H 2O纳米线阵列的制备及其光催化活性

制备了具有有序孔洞多孔阳极氧化铝 (AAO) , 并以之为模板通过溶胶2凝胶法制备高度取向的WO 3·H 2O纳米线阵列 , 用 X射线衍射、XPS、 扫描电镜 (SEM) 和比表面积仪进行表征。结果表明 : WO 3·H 2O纳米线线径与 AAO模板的孔径一致 , 且分布均匀 , 线径为 26 nm , 线长为 1. 1μm; 与相同条件下用玻纤布作载体制备的 WO 3·H 2O膜相比 , 其平均晶粒小 , 低密度 , 高比表面积。将催化剂 WO 3·H 2O/ AAO与 WO 3·H 2O/玻纤布两者分别对气相甲醛进行光催化降解反应以评价它们的光催化活性 , 得出 WO 3·H 2O纳米线阵列光催化降解气相甲醛反应速率常数大约是 WO 3·H 2O/玻纤布的 3. 4 倍 , 说明以 AAO 为模板制备的 WO 3·H 2O纳米线阵列具有更高的光催化活性。      

Silver nanowires prepared by modified AAO template method

Thin film containing highly ordered silver nanowires array was prepared by using anodic aluminum oxide (AAO) template method. The morphology of the silver nanowires was confirmed by scanning electron micrograph (SEM). The result of the SEM showed that the silver nanowires were substantive, parallel, and ordered in the AAO template. Diameter distribution of the silver nanowires indicated that the average diameter was about 35 nm. The composition and structure of the Ag nanowires were investigated by Energy dispersive X-ray (EDX) spectroscopy and X-ray diffraction (XRD) pattern, respectively.     

导电聚合物纳米线的制备及气敏性能研究

首次采用简单的浸润多孔氧化铝(AAO)模板法制备了导电聚合物聚-3,4-乙烯二氧噻吩(PE-DOT)纳米线.导电聚合物溶液浸润AAO模板后,PEDOT吸附于孔道壁并进一步聚合生成导电聚合物纳米线.紫外-可见光-近红外光谱(UV-vis-NIR spec-trum)分析表明生成的纳米线处于掺杂态.采用四探针仪分析了导电聚合物纳米线的导电性能,结果显示纳米线电导率相比普通PEDOT材料有数量级增加,且表现出良好的掺杂/脱掺杂能力.研究了导电聚合物纳米线的气体敏感性能,发现其对挥发性醇类,尤其对甲醇在较低浓度下表现出优异的敏感性,对5×10-6甲醇气体的响应时间约为10～20s,测试可重复性超过20次,达到饱和吸附时的气体浓度明显大于普通PEDOT材料.表明PEDOT纳米线不仅提供了较大表面积供气体分子吸附,而且纳米线中导电通道取向一致,从而体现出较好的气体敏感性能.     

One-step anodization fabrication and morphology characterization of porous AAO with ideal nanopore arrays

A fabrication method for one-step anodization of an anodic aluminum oxide (AAO) template with nanopore arrays using pretreated high purity aluminum foil is reported in this article. Morphology of the AAO was characterized by scanning electron microscopy (SEM) and atomic force microscopy (AFM). Results showed that porous AAO with ideal nanopore arrays can be fabricated by one-step anodization fabrication technology on high purity aluminum foil which had been anodized at 45?V direct current (DC), in 0°C, 0.5?M H₂C₂O₄ solution for 48 hours. The average pore diameter and the interpore distance were 80?nm and 120?nm, respectively. Nanopores in porous AAO had very narrow size distribution and were arranged into hexagonal array. The formation mechanism of nanopore arrays in porous AAO is discussed. Porous AAO with ideal nanopore arrays provide an ideal template for preparation of many one-dimensional nanomaterials. One-step anodization of AAO is a simpler procedure and more applicable in industrial application than the previous two-step anodization technology.     

Synthesis and Characterization of Mesoporous Alumina via a Reverse Precipitation Method

Mesoporous alumina γ-Al_2O_3 with high specific surface area and large pore volume is prepared by using a facile reverse precipitation method from sodium aluminate and nitric acid.The effects of terminal pH value,aging time and thermal stability on the characterization of γ-Al_2O_3 are studied by means of X-ray diffraction(XRD),Fourier transform infrared spectroscopy(FTIR),Brunauer-Emmett-Teller(BET) method and scanning electron microscopy(SEM).The results show that γ-Al_2O_3 with better properties can be obtained by changing the preparation parameters.High BET surface area of 340(m~2)/g can be obtained by calcining at 500 ℃ for 4 h with large pore volume of 0.90(cm)~3/g and average pore size of 7.6 nm.After calcining at 1000°,the surface area is still 86 m2/g and the pore volume is 0.37(cm)~3/g.