浊点萃取预富集火焰原子吸收光谱法测定水样中痕量铜

建立水中痕量铜的浊点萃取-火焰原子吸收光谱测定方法。选用非离子表面活性剂辛烷基酚聚氧乙烯醚(OP-7)作为浊点萃取剂,1-(2吡-啶偶氮)-2-萘酚(PAN)作为络合剂,分离富集水中痕量铜,采用火焰原子吸收光谱法进行检测。探讨了溶液pH值、试剂浓度、平衡温度和时间等实验条件对萃取率及粘度对检测信号的影响。结果表明:在优化的实验条件下,标准曲线与标准加入曲线的斜率无显著差异,证明本法基本克服了基体干扰。方法的检出限为8.54×10-3μg/mL,在河水样品中的加标回收率达到99.9%,相对标准偏差为3.47     

浊点萃取-火焰原子吸收光谱法测定钨矿样品中的痕量金

建立了以二乙基二硫代磷酸(DDTP)为络合剂,以非离子型表面活性剂Triton X-114为萃取剂的浊点萃取分离富集-火焰原子吸收光谱法测定痕量金的新方法。试验了溶液的酸度、络合剂和表面活性剂浓度、平衡温度和时间等条件对浊点萃取效果的影响。该方法对金的检出限为2.5ng/mL,相对标准偏差(RSD)为2.7%(n=10),回收率在96%～105%之间。可用于钨矿样品中痕量金的测定。     

火焰原子吸收光谱法测定锑矿中的锌量

文章采用火焰原子吸收光谱法测定锑矿中的锌量,主要讨论了酸介质和共存元素干扰的影响。该方法操作简便、迅速、稳定性好、精密度高,回收率在98％～102％之间,适用于锑矿中锌的分析。     

火焰原子吸收光谱法测定粗锌中铁

采用20mL盐酸(1+2)和2滴30%过氧化氢溶解粗锌样品,以体积分数为5%的盐酸为测定介质,使用空气-乙炔火焰,选定248.3nm为测定波长,建立了火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定粗锌样品中铁的方法。在选定的仪器条件下,铁在0.20~3.00μg/mL范围内与其对应的吸光度呈良好的线性关系,相关系数为0.999 6,方法检出限为0.02μg/mL。干扰试验表明,锌基体和其他杂质元素均不干扰铁的测定。将实验方法应用于粗锌中质量分数在0.001%~0.50%之间铁的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)在1.0%~3.4%之间。采用实验方法对粗锌实际样品中铁进行测定,测得结果与国家标准GB/T 12689.5—2004中分光光度法的结果基本一致。     

磷酸三丁酯萃取-火焰原子吸收光谱法测定高纯黄磷中痕量铁和锌

用火焰原子吸收光谱(FAAS)法直接测定高纯黄磷消解液中痕量Fe和Zn,结果发现抑制作用很强。磷酸三丁酯(TBP)作为萃取剂可将高纯黄磷消解液中的磷酸萃取分离,从而降低磷酸与Fe、Zn的络合作用同时降低磷酸的黏度,减少了用FAAS测定高纯黄磷中痕量Fe与Zn的抑制作用。试验优化后的萃取条件为:样品和TBP的体积比为1∶1,振荡1 min,静置30 min。此方法测定高纯黄磷中Fe和Zn的检出限分别为0.02 mg/L和0.01 mg/L,加标回收率均在90%~110%之间。     

乙醇-硫酸铵双水相萃取-火焰原子吸收光谱法测定镉

建立了萃取镉的乙醇-硫酸铵双水相体系。以火焰原子吸收光谱法(FAAS)为检测手段,研究了乙醇-硫酸铵双水相萃取镉的主要影响因素,并且利用FT-IR光谱,对其萃取机理进行了初步的探讨。实验结果表明,Cd2+与I-、结晶紫在pH5.0～6.0的乙醇-硫酸铵双水相体系中形成稳定的紫色络合物,在最佳萃取条件下,镉能很好地与其他常见的金属离子分离,萃取率达到100%。该方法测定镉的线性范围为0～0.50μg/mL,相关线性系数为0.9993,方法检出限为0.012μg/mL。用于环境水样中镉量的测定,相对标准偏差为为2.8%～3.6%,加标回收率大于95%。     

火焰原子吸收光谱法测定再生锌原料中铟

再生锌原料中铟含量是贸易结算的重要指标,准确测定再生锌原料中铟含量具有重要意义.选用氟化铵-盐酸-硝酸-高氯酸体系溶解样品,在体积分数为10％的硝酸介质中,使用空气-乙炔火焰,以303.9 nm为测定波长,建立了火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定再生锌原料中0.02％～2.0％(质量分数)铟的方法.对试样中共存元素的干...     

火焰原子吸收光谱法测定锌精矿中铟

锌精矿中铟含量是贸易结算的重要指标,准确测定锌精矿中铟含量具有重要的指导意义。以盐酸-氟化铵-硝酸-硫酸溶解样品,在盐酸(1+19)介质中,使用空气-乙炔火焰,以303.9 nm为测定波长,建立了火焰原子吸收光谱法测定锌精矿中0.002 0%～0.120%(质量分数,下同)铟的方法。溶样试验表明,对于碳含量较低的样品,采用20 mL盐酸-0.2 g氟化铵-5 mL硝酸-5 mL硫酸可将样品溶解完全;若溶样后溶液有黑渣,说明样品中碳含量较高,则需再继续加入2 mL高氯酸进行溶样。考察了锌基体对测定的影响。结果表明,当锌基体质量浓度大于3.25 mg/mL时,锌基体对测定的干扰较为显著;当锌基体质量浓度不大于3.25 mg/mL时,锌基体对测定的干扰可忽略。对于不同铟含量的样品,实验采用不同的方法进行处理以消除锌基体对测定的干扰。对于高含量的铟(0.050%~0.120%),采取溶样后将溶液体积稀释为原来的2倍后直接测定的方法;对于低含量的铟(0.002 0%~0.050%),须在溶样后先采用乙酸丁酯对铟进行萃取分离再进行测定。干扰试验表明,无论是测定高含量铟还是低含量铟,样品中的其他共存元素均不干扰测定;测定液中残留的少量硫酸和硝酸均对测定无干扰。实验表明,铟的质量浓度在0.50～10.00 μg/mL范围内与其对应的吸光度呈线性关系,相关系数为0.999 7,方法检出限为0.088 μg/mL,定量限为0.29 μg/mL。采用实验方法对锌精矿样品中的铟进行测定,结果表明,高、低铟含量水平的测定结果分别与萃取分离分光光度法或电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)基本一致,相对标准偏差(n=11)为2.1%～5.2%。     

消解乳化-火焰原子吸收光谱法测定胶乳中镁和锌

用消解 乳化法处理胶乳样品 ,即先用浓硝酸消解样品 ,以乙醇 甲基异丁基酮混合溶剂溶解消解产物 ,然后用乳化剂Tween -80乳化成乳浊液。建立了快速测定胶乳中镁、锌的FAAS法。以工作曲线法测定。对样品处理方法、消解产物的溶解性质、乳化剂的选择、试液与空白溶液粘度的一致性、线性范围、干扰及检出限进行了考察。测定结果与灰化法一致 ,相对标准偏差小于 3.2 % ,镁、锌的加标回收率分别为 95.85 %～ 10 0 .0 %和 99.0 %～ 10 3. 0 %。方法简便     

析相微萃取-火焰原子吸收光谱法测定水样中痕量铅

铅离子与1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)反应生成疏水性的络合物,在助溶剂丙酮的作用下被萃取到四氯化碳相中,用火焰原子吸收光谱法测定四氯化碳相中的铅,建立了析相微萃取-火焰原子吸收光谱法测定水样中痕量铅的分析方法。对影响络合反应和相分离的各种条件进行了优化。在最佳实验条件下,铅的质量浓度在1.07～96 μg/L范围内与吸光度呈线性关系,相关系数为0.998 3,方法的检出限为0.63 μg/L。对铅浓度为20.0 μg/L的样品溶液进行7次平行测定,相对标准偏差为3.7%。该方法用于水样中铅的测定,测得结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)相吻合,相对标准偏差（RSD,n=7）为4.1%～5.8%,回收率在95%与98%之间。     

在线富集-导数火焰原子吸收光谱法测定环境水样中镉

采用单阀双阳离子交换树脂微柱并联 ,设计了双柱交替采样逆向洗脱在线富集系统 ,该系统与原子吸收测量技术相结合 ,实现了在线富集 -导数火焰原子吸收光谱法测定水中镉。富集 1min时 ,分析速度为 60样 /h ,测定镉的特征浓度为0 .0 80 μg/L ,线性范围为 0～ 10 μg/L ,相对标准偏差为 3 .45 % ,检出限为 0 .10 7μg/L。该法对实际水样加标回收率在92.0 %～ 10 6.7%之间     

火焰原子吸收法测定红土镍矿中锌

以盐酸、硝酸、氢氟酸溶解红土镍矿,加高氯酸冒烟除去硅和氟,在稀盐酸介质中,于原子吸收光谱仪波长213.9 nm处,使用空气-乙炔火焰,测定了样品中锌的含量。通过正交实验确定了原子吸收光谱仪测定锌的最佳工作条件,并主要讨论了溶样方法、酸介质和共存元素的影响。在最佳实验条件下,锌在0～1.0 μg/mL范围内符合比尔定律,检出限为0.002 4 μg/mL。运用此方法测定合成红土镍矿样品中锌含量,相对标准偏差（n=11）均小于2.3%,结果与理论值一致。此方法适合于测定锌含量在0.01％～1.0％的红土镍矿。     

MBT—MIBK萃取—火焰原子吸收法测定地质样品及水样中的银

本文提出以MBT—MIBK体系从2％HNO_3介质中萃取银,有机相进样,火焰原子吸收测定银的新方法。该法用于测定地质样品和水样中的银,效果令人满意。     

悬浮(乳化)液进样-火焰原子吸收光谱法测定聚合松香中锌

以表面活性剂OP溶液为样品润湿剂,以琼脂溶液为悬浮剂,用悬浮液技术将聚合松香样品制成悬浮液;或以乙醇为溶剂,用乳化剂OP溶液乳化成乳浊液。用乙二醇配制样品空白溶液,建立了悬浮液技术及乳化技术处理样品,快速测定聚合松香中锌的火焰原子吸收光谱(FAAS)法。试验表明,在悬浮液中加入适量盐酸可显著提高锌的吸光度,试液的物理性质与其空白溶液的一致,无背景吸收干扰。对悬浮液的稳定时间、乳化剂的选择、吸光度重复性及检出限进行了考察。测定结果的相对标准偏差小于或等于2.5%,加标回收率为97.1%~103.4%;测定结     

浊点萃取-氢化物发生原子荧光光谱法测定水样中痕量铋

以双硫腙-非离子型表面活性剂Triton X-114为浊点萃取体系分离富集铋,在优化了溶液酸度、浊点萃取温度等实验条件下,应用氢化物发生-原子荧光光谱仪测定富集相中铋的含量。结果表明,铋的萃取率为90.5%,线性范围为0.025～2.0μg/L,回归方程为If=21.51ρ(μg/L)-0.88(r=0.999 7),RSD<7%(n=6),检出限为0.015μg/L。该方法用于水样中铋的测定,加标回收率在89%～93%之间。