卟啉与金属卟啉的光电导性能研究

以苯甲醛和吡咯为原料,丙酸和硝基苯为溶剂,合成了四苯基卟啉(TPP),收率达29.8%。TPP与金属ZnCo、Mn盐合成相应的金属卟啉配合物,收率>90%。用核磁和质谱对化合物结构进行了表征。紫外-可见吸收光谱分析结果表明,TPP有强的Soret吸收带和四个Q带,形成金属卟啉后,Q带减少至两个,且Soret带红移。X射线衍射光谱分析显示,TPP和四苯基金属卟啉粉末均有较高的结晶度。分别以这些卟啉化合物为电荷产生材料,制备了功能分离型双层光电导体,并对它们的光电导性能进行了研究。结果表明,四苯基锌、钴卟啉配合物的光敏性明显优于TPP,其光敏度(E2/3)分别为11和10lx·s。     

偶氮苯甲酸类衍生物的合成、表征及光学性能研究

设计合成了三种偶氮苯甲酸类化合物,产率均达84%以上.通过元素分析、1H NMR、MS及红外光谱对产物进行了表征,结果与预期产物吻合.通过紫外光谱和荧光光谱研究化合物的光学性能,发掘偶氮苯甲酸类化合物的光学特性与应用.     

四(4-羟基-3-苯偶氮基)苯基卟啉的合成、表征及光谱性能

以苯胺和对羟基苯甲醛为原料合成偶氮醛,并进一步与吡咯缩合得到一种新型的偶氮卟啉。通过元素分析、质谱、^1HNMR、UV-Vis表征了其结构。探讨了其荧光性能。通过与四对羟基苯基卟啉的荧光性能的对比,发现有较大程度的荧光猝灭。可能是偶氮苯基与卟啉环相互作用发生分子内电子转移的结果。     

不对称酰胺基卟啉的合成及表征

通过5-（4-氨基）苯基-10,152,0-三苯基卟啉（MATPP）与3-氰基苯甲酸在CH2Cl2中直接反应得到一种新型不对称酰胺基卟啉配体5-（4-3-氰基苯甲酸酰亚胺基）苯基-101,5,20-三苯基卟啉配体（CBTPPH2）,利用紫外-可见光谱、红外光谱、核磁共振氢谱、质谱、元素分析等测试方法对化合物的结构加以确认。     

吡啶基卟啉的合成及表征

卟啉类的化合物将广泛应用于我们的日常生活中。卟啉化合物是由于其特殊的生物学意义和能够应用于人工光合作用,非线性光学零件及传感器等而产生的。人们正在广泛研究它的优化合成及应用方面,如新型手性卟啉结合锌等金属元素后,具有对半胱氨酸的特殊识别作用。本文合成了一种吡啶基卟啉化合物1,并通过核磁共振谱、荧光光谱和紫外光谱等手段对其进行了表征。     

偶氮化合物的光电导性能的研究

本文合成了五种双偶氮颜料 ,它们是以芴酮为桥基 ,以含有五种不同取代基的色酚为偶合剂的化合物 .测定了这些化合物的吸收光谱和X射线衍射光谱 ;分别以这五种偶氮颜料为电荷产生材料制备了功能分离型双层光电导体 ,并对它们的光电导性能进行了研究 .     

具有光电导性能的聚合物的合成

本研究首先合成了带氨基的酞菁锰,并使之成为重氮盐,通过重氮偶合法首次合成了含酞菁锰乙烯基咔唑单体,使之分别与丙烯腈、４－乙烯基吡啶发生共聚,合成出酞菁锰单体接枝率不同的共聚物Ｉ、Ⅱ,经ＩＲ、ＵＶ／ｖｉｓ、原子吸收法表征确证了聚合物和单体的结构,聚合物Ｉ、Ⅱ均具有良好的溶解性、成膜性。把聚合物Ｉ、Ⅱ及酞菁锰作为光生材料与ＴＰＤ、ＴＰＡ、吡唑啉匹配后制成功能分离型的双层光电导体。讨论了它们的光电导性,     

一类偶氮苯酚类化合物的合成及表征

以取代苯胺为原料,经重氮化后与取代苯酚偶联合成了5个偶氮苯酚类化合物,产物经FTIR、1 HNMR表征。结果表明,产物结构与预期一致。     

两种新型水溶性卟啉的合成,表征及其酸碱平衡

以四吡啶基卟啉为中间体合成了四溴化间四(β-N-乙酸乙酯基吡啶基)卟啉(H_2T_(β-_N-_(EAES))-PyPBr_4)和四溴化间四(β-N-丙睛基吡啶基)卟啉(H_2T_(β-_N-_(PCN))PyPBr_4)两种新型水溶性卟啉。产率为77.3～85.0%。作了元素分析、紫外-可见光谱、红外光谱、拉曼光谱、~1HNMR 谱的表征,测量了两种新型水溶性卟啉在水溶液中的酸碱平衡。H_2T_(β-_N-_(BAES))PyPBr_4的浓度约10~(-8)mol/L,在 pH 1～14范围内服从比耳定律,无聚合现象。其 pK_((?)_(3,4))=2.29±0.11;pK_((?)_2)=6.44±0.37;pK((?)_1)=12.38±0.43。H_2T_(β-_N-_(PCN))PyPBr_4的浓度约10~(-5)mol/L,在 pH 1～9范围内不发生聚合,pK((?)_(3,4))=2.90±0.12;当 pH>9时,则发生聚合。     

系列氰基卟啉化合物的微波合成及表征

采用微波加热合成法,以对氰基苯甲醛、苯甲醛和吡咯为原料,丙酸为溶剂和催化剂合成了一系列含氰基的卟啉化合物,产物通过IR、UV-Vis、1HMNR进行了表征,讨论了化合物结构对光谱性质的影响。UV-Vis吸收光谱显示:随着分子中氰基数目增加,卟啉分子吸收红移;采用微波辐射加热,反应时间10 min,两种芳醛和吡咯的投料比为2∶2∶4,得到含1～2个氰基的卟啉化合物总收率可达17%。     

Synthesis and photoconductivity study of azo functional polymers

A new type of high photosensitive azo functional polymers was synthesized and characterized by viscometry, infrared (IR) spectroscopy and Raman spectroscopy. Xerographic properties were determined in bilayer devices. Results show that azo polymers have high photosensitivity resulting from the high electronic mobility (AP-1 and AP-3) and a high charge transfer (AP-4). The study of spectral responses indicates that these polymers exhibit good xerographic properties in visible region, and AP-1 also has high photosensitivity in the near-IR region. © 1999 John Wiley & Sons, Inc. J Appl Polym Sci 73: 1913–1920, 1999     

间苯三酚的合成及表征

以三硝基甲苯(TNT)为原料,经过氧化、催化氢化、水解等步骤合成间苯三酚。并通过红外、核磁对它的结构进行了确证。考察了氧化剂以及用量、催化剂用量、溶剂、反应温度等对合成间苯三酚的影响。较佳工艺条件:HNO3-KC lO3为氧化剂,氧化剂用量与TNT用量比为2∶1。水-丙酮为催化氢化溶剂,催化剂用量约为反应物的8%,控制温度在60℃,反应2.5 h。水解pH=3~4,反应16~20 h。总收率达到60%,纯度达到98%。     

铝氧烷的合成及表征

综述了铝氧烷的制备方法及结构表征,并对其在茂金属催化剂中的作用作了详细介绍。     

双环戊二烯二甲酸双缩水甘油酯的合成与表征

双环戊二烯二甲酸双缩水甘油酯（ＤＧＤＣＡ）是一种新型双环氧化合物,用作交联剂或共聚单体可形成热可逆的共价交联结构,从而得到热可逆共价交联型热塑性弹性体。探讨了ＤＧＤＣＡ的合成方法和优化的制备条件,考察了ＤＧＤＣＡ的物性,并通过１Ｈ－ＮＭＲ,ＩＲ,ＭＳ等方法对所得产物的结构进行了表征。     

双苯基七聚笼形倍半硅氧烷的合成与表征

通过环戊基三氯硅烷的可控水解,合成出七聚（环戊基）倍半硅氧烷三硅醇（化合物1）,进一步控制反应物料配比,合成出一取代（三甲基硅氧基）七聚（环戊基）二硅醇（化合物2）,化合物2与过量的苯基二甲基氯硅烷反应得到含有两个苯基官能团的笼形倍半硅氧烷（POSS）（化合物3）.合成的产物分别用FTIR、¹H NMR、²⁹Si NMR方法进行了表征.结果表明通过此合成路线可得到高产率的结构清晰的双官能POSS,并提出了合成双官能POSS的新方案.     

端异氰酸酯基聚氨酯预聚体的合成与表征

以异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)和聚乙二醇2000(PEG2000)为单体,在二月桂酸二丁基锡(DBTDL)的催化作用下,通过逐步聚合反应合成了NCO封端的聚氨酯预聚体(PPU).通过单因素实验分析法优化出了PPU合成条件:反应温度70℃,w(DBTDL)=0.75%(以IPDI和PEG2000的总质量计),反应时间为1.5 h.利用FT-IR、1H-NMR等方法对单体和PPU的分子结构进行了表征,通过综合热分析测试了PPU的热分解温度T_g为268.2℃.     

支化聚合物的合成及表征

支化聚合物由于其独特的结构和性能以及可实现规模化生产的特点,已迅速成为一类重要的和具有广阔应用潜力的高分子材料。本文综述了近年来制备支化聚合物常用的合成方法：主链引发法、主链-支链偶联法以及单体-大分子单体共聚法;介绍了表征支化聚合物支化度的方法：红外光谱法、核磁共振法、差热分析法、GPC和自动粘度计联用法,并评价了各种方法的优缺点,目的在于加深人们对该领域的了解,从而促进该领域的快速发展。     

二茂铁乙酮-2,4-二硝基苯腙的合成及表征

以二茂铁与乙酸酐在磷酸催化下反应，合成了乙酰基二茂铁，再用乙酰基二藏铁与－2，4－二硝基苯肼作用，得到化合物二茂铁乙酮－2，4－二硝基苯腙，通过多步实验确定出最佳合成条件，并通过元素分析，质谱，红外光谱对产物进行表征。     

二苯基苯甲酰基吡唑啉酮及其金属配合物的合成与表征

在非水溶剂中,合成出β-二酮试剂1-对氯苯基-3-苯基-4-苯甲酰基-吡唑啉酮-5(HL),再通过与过渡金属盐一起回流,制得了铜、铅、铬、铁配合物。根据元素分析、质谱和摩尔电导值,推测出配合物的组成为[ML2]和[ML3],通过红外光谱、紫外光谱、核磁共振氢谱和差热-热重分析等手段研究了其配位结构与一般性质,配体主要以酮式结构存在,配位时转化为烯醇式结构并发生羟基去质子化,羰基和烯醇羟基的O原子以双齿形式与中心离子成键,配合物的配位数为4或6。     

Synthesis,characterization, and antimicrobial activity of chitosan hydrazide derivative

A series of modified chitosan derivatives 1–4 has been synthesized. Modification process of chitosan was achieved through a sequence of four reactions starting by protection of its amino group with benzaldehyde (derivative 1), followed by reaction with epichlorohydrine (derivative 2), then reaction with benzhydrazide (derivative 3), and finally restoring the free amino groups on the chitosan by removing of benzaldehyde molecules (derivative 4). These four derivatives were characterized by elemental analyses, FTIR, and X-ray. The four chitosan derivatives showed better antibacterial and antifungal activities than that of chitosan. Derivative 4 exhibited the highest antimicrobial activity relative to the other derivatives.