共查询到20条相似文献,搜索用时 31 毫秒
1.
以4-氯-3-三氟甲基苯胺、固体光气和4-甲基苯胺为原料,一锅法合成了标题化合物。考察了投料次序、原料配比、温度对这一反应的影响,优化了反应条件。产物结构经元素分析、IR、1HNMR确证。 相似文献
2.
3.
4.
5.
以2,4’-二氟二苯酮和锍盐(CH3)3SHSO4为原料,在碱性条件下反应生成1-(2-氟苯基)-1-(4-氟苯基)环氧乙烷。通过正交实验确定最佳工艺条件为:氢氧化钾、甲醇和2,4’-二氟二苯酮的物质的量比为6∶1.25∶1,反应温度45℃。以2,4’-二氟二苯酮计,产品收率为91.23%,含量为97.45%。 相似文献
6.
合成2-(4-溴甲基苯基)丙酸的较佳条件为:n(2-苯基丙酸):n(溴化钠):n(甲醛):n(水):n(硫酸)=1. 0:1. 5:1. 1:1. 0:2. 0,反应时间为8h,反应温度为80~85℃。在此条件下2-(4-溴甲基苯基)丙酸的产率为74%,含量为99. 8%。 相似文献
7.
N,N-二(4-甲基苯基)-4-[2-(4-甲基苯基)乙烯基]苯胺的合成及光电导性能研究 总被引:3,自引:2,他引:3
以苯胺和对甲基溴苄为原料,经过Ullmann、甲酰化和Wittig3步反应,最终合成了N,N 二(4 甲基苯基) 4 [2 (4 甲基苯基)乙烯基]苯胺(Ⅲ),并且通过IR、1HNMR和MS进行了结构鉴定。以目标化合物为电荷传输材料,以酞菁氧钛为电荷产生材料复配制备的光电导样片性能参数为:充电电压1000V时,表面电位可达到935V,残余电位为60V,暗衰率为11 1V/s,光敏度为1 0(lx·s)-1,该数据表明目标化合物具有优良的电荷传输性能。 相似文献
8.
9.
以间三氟甲基苯胺为起始原料,经重氮化反应和改进的Meerwein芳基化反应,制得1-[3-(三氟甲基)苯基]-2-丙酮。对反应条件进行了优化,在优化条件下的总收率可达90%。 相似文献
10.
11.
12.
13.
14.
以间溴三氟甲基苯,N-苄基-4-哌啶酮为原料,经格氏反应、催化脱苄等步骤合成了医药中间体4-(3-三氟甲基)苯基-4-哌啶醇。总收率达87.9%,纯度达99.0%,并得到元素分析、红外及核磁共振的确证。 相似文献
15.
磷光配体3-[4-(2-吡啶基)苯基]-9-(4-氟苯基)-9H-咔唑的合成 总被引:1,自引:1,他引:0
以对溴苯胺为原料,经重氮化、Gomberg-Bachmann偶联、硼酸化反应得到4-(2-吡啶基)苯硼酸;再与对氟苯基取代的咔唑,通过四(三苯基磷)钯催化,于90℃进行Suzuki偶联合成出标题磷光配体,收率82.03%。对目标物用核磁共振氢谱和元素分析进行了表征,并测得它在二氯甲烷中的紫外吸收光谱和荧光光谱。由于受咔唑基团的影响,磷光配体最大吸收峰波长红移56 nm,且吸收的强度增加,Stokes位移154 nm,相对荧光量子效率为0.17。 相似文献
16.
亚磷酸三乙酯与氯乙酸乙酯进行缩合、重排、脱氯乙烷合成磷酸酯,再与对氟苯甲醛经Knoevenagel反应合成肉桂酸酯,肉桂酸酯与丙二酸二乙酯胺解合成的N-甲胺基羰基乙酸乙酯环合得到哌啶二酮,环化物用硼氢化钾复合还原剂还原得±4-(4-氟苯基)-3-羟甲基-1-甲基哌啶,把混旋体进行手性拆分得目标产物(-)反式-4R(4-氟苯基)-3-羟甲基-1-甲基哌啶。选择自制硅胶酸载催化剂Cat1#、醋酸-乙二胺催化剂Cat2#、复合相转移催化剂Cat3#为各步催化剂,反应收率分别为89.1%、96.3%、86.5%、76.3%、87.2%、43.7%,总收率24.3%,比旋光度-36 ̄-38°,纯度大于99%。 相似文献
17.
18.
裂解法合成2-(4-溴甲基苯基)丙酸 总被引:1,自引:0,他引:1
以2-(4-甲氧甲基苯基)丙酸甲酯为原料,利用氢溴酸裂解醚键高选择性制备了2-(4-溴甲基苯基)丙酸,避免了苄位甲基直接溴化产生多溴物、苯环溴化等副产物,收率达到67.1%,纯度99.2%。产品通过1H NMR的表征。同时,考察了物料配比、回流温度、反应时间对反应收率的影响,确定2-(4-甲氧基苯基)丙酸甲酯、47%氢溴酸和三溴化磷的摩尔比为1∶3∶1.5,回流温度55℃,反应9.5 h为最适宜工艺条件,简化了操作设备和操作过程,具有较高的工业化生产价值。 相似文献
19.
20.
以2-(4-氨基苯基)六氟异丙醇(Ⅰ)为原料,经重氮化、水解制得2-(4-羟基苯基)六氟异丙醇(Ⅱ),产物结构经EA、IR、1HNMR和MS确认;同时,对影响反应的主要因素进行了系统考察。结果表明,在重氮化反应温度为-2~2℃、w(H2SO4)=w(NaNO2)=30%、n(H2SO4)∶n(NaNO2)∶n(Ⅰ)=4.1∶1.1∶1.0及水解反应温度110℃、w(H2SO4)=50%、n(H2SO4)/n(Ⅰ)=11.0、水解时间2 h的优化条件下,目标物的平均收率高达91%。 相似文献