毛细管气相色谱法测定果汁饮料中对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯的含量

建立了果汁饮料中对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯含量的毛细管气相色谱测定方法。该法采用WBI进样口、毛细管色谱柱J＆WDBl701（中等极性30mxO．53minx1μm、FID检测器进行检测。进样口温度230℃,载气流速10ml／mim．柱室温度1800℃恒温。检测器温度250℃,样品用盐酸溶液酸化,乙酸乙酯提取后直接进样测定。方法简单、快速、重现性好,平均回收率大于90％,RSD小于3．0％,线性范围为10-200μg／ml。     

对羟基苯甲酸乙酯和对羟基苯甲酸丙酯稳定性的研究

采用紫外分光光度法研究了温度、光照、酸碱度、金属离子、氧化剂、还原剂、碳水化合物对对羟基苯甲酸乙酯和对羟基苯甲酸丙酯稳定性的影响。结果表明:光照、温度(≤80℃)基本不影响对羟基苯甲酸乙酯和对羟基苯甲酸丙酯的稳定性;中性和酸性条件下对羟基苯甲酸乙酯和对羟基苯甲酸丙酯非常稳定,两者在碱性条件下都不稳定,当NaOH浓度高于0.001mol/L时,对羟基苯甲酸乙酯和对羟基苯甲酸丙酯的残留率均低于15%;0.05%的Zn~(2+),Na+,Mg~(2+),Ca~(2+),Mn~(2+),Cu~(2+),Fe~(2+)和0.02%Cu~(2+),0.01%Fe~(3+)等金属离子对对羟基苯甲酸乙酯和对羟基苯甲酸丙酯的稳定性影响较小;还原剂Na_2SO_3浓度≥0.005%时,对羟基苯甲酸乙酯和对羟基苯甲酸丙酯的稳定性明显降低;浓度低于0.25%的氧化剂H_2O_2对对羟基苯甲酸乙酯和对羟基苯甲酸丙酯的稳定性影响不大;浓度低于6%的葡萄糖和蔗糖对对羟基苯甲酸乙酯和对羟基苯甲酸丙酯的稳定性几乎没有影响。     

固相微萃取快速测定酱油中的对羟基苯甲酸乙酯

采用固相微萃取气相色谱法分析了酱油中的对羟基苯甲酸乙酯，对测定中的萃取时间、温度、萃取头种类、加盐浓度、pH等条件进行了优化，采用100μmPDMS萃取头对样品中的对羟基苯甲酸乙酯进行了测定，方法的线性范围为0～10μg／mL，方法简单快速，重复性好，干扰少，灵敏度高。     

食品中对羟基苯甲酸乙酯,丙酯含量分析方法

对羟基苯甲酸酯类(Ester of 4—hydrobezoic acid)又名尼泊金酯(para—bens)是一种新型食品防腐剂,其安全性大,抑菌能力优于苯甲酸,山梨酸,国外已于70年代未广泛地应用于食品中。我国已于1987年正式批准对羟基苯甲酸乙醋,丙醋为     

气相色谱—质谱法测定食用槟榔中对羟基苯甲酸乙酯的测量不确定度评定

根据JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》的规定,对气相色谱—质谱联用法测定食用槟榔中对羟基苯甲酸乙酯含量的不确定度进行分析,找出影响不确定度的各种因素,计算合成不确定度及扩展不确定度,为其测定方法的探讨和检测报告的评估提供依据。不确定评估结果显示,回收率分量、气相色谱—质谱联用仪分量、测量重复性分量这3项引起的不确定度分量对合成不确定度影响较大。     

卷烟中多羟基醇的毛细管气相色谱分析

本文研究了采用毛细管气相色谱仪分析卷烟中多羟基醇类化合物的方法。方法包括溶剂萃取分离、醇类物质的硅醚化和气相色谱分析。对17个品牌的国内外卷烟中多羟基醇类物质的含量进行了定量分析。结果表明:1)方法的回收率高(88.55%~99.18%),相关性好(0.9968~0.9991),衍生化试剂选择较为理想;2)国外卷烟中的多羟基醇类含量高于国内卷烟。该研究为卷烟中多羟基醇类的分析提供了可供参考的方法。      

卷烟材料中镉的光度法测定

建立了测定卷烟材料中痕量镉的方法,即先用强阴离子交换固相萃取柱进行预分离和富集,而后以6-溴-2-苯并噻唑重氮氨基偶氮苯为显色剂,在pH10的硼砂-氢氧化钠缓冲介质中,TritonX-100存在下,测定体系在520nm处的吸光度。体系的摩尔吸光系数为1.92×105L.mol-1.cm-1。该法的RSD为2.2%~2.8%,回收率97%~104%,测定结果与原子吸收法的相符。     

Online-GPC-GC-MS测定调味品中对羟基苯甲酸酯类化合物

建立了调味品中8种对羟基苯甲酸酯类化合物的在线凝胶渗透色谱(Online-GPC)-气相色谱(GC)-质谱联用技术(MS)的测定方法。目标化合物包括对羟基苯甲酸甲酯(MeP)、对羟基苯甲酸乙酯(EtP)、对羟基苯甲酸异丙酯(Iso-PrP)、对羟基苯甲酸丙酯(PrP)、对羟基苯甲酸异丁酯(Iso-BuP)、对羟基苯甲酸丁酯(BuP)、对羟基苯甲酸庚酯(HeP)、对羟基苯甲酸苄酯(BzP)。将添加了氘代同位素内标样品经丙酮∶环己烷(3∶7,v/v)溶剂超声提取后,提取液不经浓缩直接用Online-GPC-GC-MS进行测定。8种对羟基苯甲酸酯类化合物中,MeP在0.050~5 mg/L,BzP在0.025~5 mg/L,余下的对羟基苯甲酸酯类化合物在0.010~5 mg/L范围内呈良好线性,相关系数的平方均不小于0.999,8种化合物的检出限为0.05~0.20 mg/kg之间,定量限为0.15~0.50 mg/kg。以空白酱油样品为代表性基质加标的三个水平(1、5、10 mg/kg),加标回收率和相对标准偏差(RSD,n=6)分别为88.4%~116.6%(RSD=2.34%~6.87%)、94.0%~109.4%(RSD=2.09%~7.11%)和93.2%~116.8%(RSD=2.61%~8.41%)。该方法应用到实际样品中,能够获得较为满意的结果,证明该方法快速、简单、有效、准确和灵敏。     

卷烟主流烟气中硒的测定

本文利用荧光分光光度计测定了湖北省来风烟厂生产的“硒宝”牌富硒卷烟主流烟气中的硒含量。根据富硒烟叶中有机硒化合物在卷烟燃烧时生成 SeO_2的原理,采用液体吸收的方法收集了主流烟气中的硒,然后用荧光法测定主流烟气中的硒含量。     

酱油中对羟基苯甲酸酯防腐剂的测定

本文叙述酱油中防腐剂对羟基苯甲酸酯(PHBA)的气相色谱测定进行研究,确是最佳分离条件及测定条件,并对前处理中的萃取过程进行研究。     

气相色谱法测定食品中对羟基苯甲酸丙酯的研究

对羟基苯甲酸丙酯(PHBA-Pr)是广泛应用于清凉饮料、果汁及蔬莱、水果的防腐剂。与苯甲酸比不仅抑菌作用强,受pH影响小,代谢途径与苯甲酸基本相同,且毒性低,其LD50为6000mg/kg,ADI2-7mg/kg(FAO/WHD),因此,是一种高效低毒的新型食品防腐剂．我国于1987年1月1日准许在醋、清凉饮料中使用,使用量在0．1~0．25g/kg,而在水果蔬菜表面允许使用量0．012g/kg。食品中PHBA-Pr的测定方法多采用薄层色谱法和紫外分光光度法,国内报导了用高效液相色谱法,我们探讨了气相色谱法,该法简易,快速、准确、灵敏度高,分离效果好．峰面积对浓度的回归方程(?)=-1951．25＋98571X,相关系数r＝0．9979,回收率为95．2~104．9%,精密度Cv＝3．27~3．65%。     

卷烟及烟气中薄荷醇含量的测定

以乙醇为溶剂 ,苯甲酸正丙酯为内标 ,采用毛细管气相色谱法测定了 4种薄荷型卷烟的烟丝、滤嘴及烟气中薄荷醇的含量 ,并对 4种超低焦油卷烟样品的薄荷醇添加部位、含量进行了比较。还测定了该法的精密度和准确度 ,结果为 :RSD为 0 .2 4 %～ 0 .86 % ,平均回收率为 10 0 %。     

气相色谱法测定食品中对羟基苯甲酸酯

建立了食品中对羟基苯甲酸甲酯、乙酯含量的气相色谱测定方法。试样酸化后,用无水乙醚提取,浓缩近干用乙醇复溶,并利用氢火焰离子化检测器气相色谱法进行分离测定,保留时间定性,外标法定量。两种邻苯二甲酸酯成分的工作曲线相关系均不小于0.999,说明工作曲线线性关系良好。精密度均小于10%;试样中对羟基本甲酸甲酯、乙酯的平均回收率分别为91.58%和88.42%。本方法灵敏度高,重现性好,简单快捷,能满足食品检测及安全控制需要。     

气相色谱法测定食品中对羟基苯甲酸酯

目的 建立食品中对羟基苯甲酸酯的气相色谱分析方法。方法 样品用正己烷和乙醚萃取, 浓缩后, 最后用毛细管柱气相色谱法测定。结果 2 种对羟基苯甲酸酯在 10~1000 μg/mL 范围内呈良好的线性关系, 相 关系数均大于 0.999, 方法检出限为 0.01 mg/kg (S/N=3), 在 10、50、100 μg/mL 三个添加水平下, 样品中对羟 基苯甲酸酯的平均回收率在 85.8%~115.3%之间, RSD<10% (n=6)。结论 本方法, 灵敏度高, 重现性好, 简单 快捷, 能满足常规检测及食品安全控制的需要。     

水蒸汽蒸馏—分光光度法测定卷烟中山梨酸的研究

本研究采用水蒸汽蒸馏分离、吸附树脂微型柱净化,硫代巴比妥酸光度法测定卷烟中的山梨酸。确定了最佳显色条件并探讨了蒸馏条件和吸附树脂种类对回收率的影响。对实样进行加标回收测定.回收率在86%～95%范围内。7次测定,标准偏差和变动系数分别为0.016和1.70%.具有满意的结果,符合工业分析要求。     

离子色谱法测定卷烟主流烟气中氢氰酸

建立了一种用稀氢氧化钠溶液吸收,离子色谱法测定卷烟主流烟气中HCN的方法,并用外标法进行定量,该方法快速、简便,不需要复杂的样品前处理,完成一次测定只需10min。在2.50×10-2~5.00mg/L浓度范围内,该方法具有良好的线性(相关系数为0.9999),检测限(S/N=3)为5.3×10-4mg/L,RSD为2.49%,加标回收率为98.5%~101.2%。利用所建立的方法考察了戊二醛交联壳聚糖对卷烟主流烟气中的HCN的吸附效果,结果表明交联壳聚糖对HCN有显著吸附,最多可达到45.6%。      

液相色谱法测定醋中对羟基苯甲酸酯类防腐剂

样品定量稀释,过0.45μm滤膜,直接进样,用液相色谱法检测其中的对羟基苯甲酸甲、乙、丙、丁酯.在0.4～40μg/mL范围内四种物质均呈线性关系,线性相关系数分别为0.9978,0.9996,0.9997,0.9997.方法检出限在1.0～1.25 μg/g.平均回收率分别为97.93%,88.35%,90.90%,92.95%.     

卷烟滤嘴中邻苯二甲酸酯的GC/MS测定

为了测定卷烟滤嘴中邻苯二甲酸酯( PAEs)的含量,考察了萃取方式、萃取溶剂、超声条件和检测条件对测定结果的影响,建立了同时测定卷烟滤嘴中17种PAEs的方法,并采用该方法检测了45个卷烟滤嘴中的PAEs.结果表明:①用水、乙醇和正己烷超声萃取30 min效果较好;②该法的回收率为87.0％～105.8％,RSD为2.6％～5.4％;③45个卷烟滤嘴样品中,有14个样品中检出PAEs,总检出率为31.11％.其中,4个样品中检出邻苯二甲酸二正丁酯,检出率8.88％;7个样品中检出邻苯二甲酸二异丁酯,检出率15.56％;8个样品中检出邻苯二甲酸二(2-乙基)已酯,检出率17.78％.该方法适用于卷烟滤嘴中PAEs的同时测定.     

含胶原物质中羟基脯氨酸的测定

一、概述羟基脯氨酸是胶原中一种特征氨基酸。在某些动物皮的胶原中,羟基脯氨酸的量相当恒定,因此,可以通过测定革中的羟基脯氨酸来确定皮质。特别是在我们认为没有胶原存在的地方,如能测出羟基脯氨酸的量,便能给我们信息。测定羟基脯氨酸的主要原理是: 1.在高温下用6M的盐酸溶液水解胶原,使其释出羟基脯氨酸;     

火焰光度法测定卷烟总粒相的中钾转移率的研究

在卷烟中添加不同浓度,不同种类有机钾盐和无机钾盐,应用火焰光度法测定了卷烟总粒相物ＴＰＭ中钾的含量,探讨了钾加入量与其转移率的关系。研究结果表明,添加剂中钾进入烟气的转移率很小,在卷烟中添加钾盐对人体是安全的。